电子顺磁共振-王晓雄

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1、电子自旋共振（ESR） 南京理工大学 物理实验中心 n一、背景介绍 n二、实验目的 n三、实验原理 n四、实验仪器 n五、实验内容与步骤 n六、注意事项 n七、思考题 提 纲 一、背景介绍 概念 磁共振是指 的原子或原子核在 作用下对 1能的 现象,包括核磁 共振 、顺磁共振、光磁共振、铁磁共振。如果磁 共振是由物质原子中的电子自旋磁矩引起的，则 称电子自旋共振（ESR）,也称为电子顺磁共振 (EPR) 。 磁矩不为零磁矩不为零稳恒磁场稳恒磁场 电磁辐射电磁辐射共振吸收共振吸收核磁共振核磁共振 顺磁共振光磁共振铁磁共振 1924泡利（Wolfgang Pauli ）在研究光谱的 精细结构时提出

2、电子具有自旋磁矩的设想 。 一、背景介绍 历史历史 Wolfgang Pauli (1900-1958) 诺贝尔物理学奖 (1945年) Yevgeny Zavoisky (1917-1976) 1944年前苏联的扎沃依斯基首次观察到电子 顺磁共振现象。随后电子顺磁共振逐步被用于 科学研究。 一、背景介绍 历史历史 电子自旋共振研究的对象是具有未偶（未配对）电 子的物质，如具有奇数个电子的原子、分子以及 内电子壳层未被充满的离子，受辐射作用产生的 自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究 ，可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的 状态及其周围环境方面的信息，从而得到有关物 质结构和化学键的

3、信息，故电子自旋共振是一种 重要的近代物理实验技术，在物理、化学、材料 、生物、医学等领域有广泛的应用。 一、背景介绍 应用应用 二、实验目的 了解电子顺磁共振的原理。 掌握掌握FD-ESR-IIFD-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调型电子顺磁共振谱仪的调 节和使用方法。节和使用方法。 利用电子顺磁共振谱仪测量利用电子顺磁共振谱仪测量 DPPHDPPH的的g g因子。因子。 三、实验原理 电子的自旋运动产生自旋磁矩。自旋磁矩与自旋 角动量之间的关系为： ：旋磁比 ：朗德因子。 ：电子自旋角动量 B ：玻尔磁子， 当电子磁矩处于外恒定磁场B（假设沿Z轴）中时， 电子磁矩与外磁场发生相互作用，相

4、互作用能为： ：磁量子数，对于自由电子，m取1/2、-1/2。 可见，外磁场导致原来简并的原子态发生塞曼能级分 裂，相邻能级能量间隔为 。 磁矩在磁场中的塞曼能级分裂 相邻能级能量间隔与外磁场磁感应强度成正比。 此时若沿垂直磁场方向施加一交变的磁场，当交变磁 场的能量子 时，原子在相邻塞曼能 级之间发生共振跃迁，对入射的交变磁场产生强烈吸 收，此即为电子自旋共振。通过测量共振频率和对 应的外磁场B，可计算原子的g因子： 原子磁矩完全由电子自旋磁矩贡献：g=2 原子磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献：g=1 由原子物理可知： 通过g因子的测量可以判断电子运动的情况，进而可以 得知关于原子结构的信息。

5、 实现共振的方法 微波源频率固定(9.37GHz)，连续改变外磁场的磁感应 强度，当满足共振条件时发生电子自旋共振。 为满足共振条件 可采用两种方法：扫场 法、扫频法，本实验采用扫场法。 9.37G微波辐射 扫场法检测共振信号 通过调节励磁线圈的直流电流，改变恒定磁场的大小，当恒定 磁场B02 /时，共振吸收信号等间距排列。此时对应的恒定 磁感应强度即为共振条件方程中所对应的磁场强度。利用特斯 拉计测量该磁感应强度代入共振方程可得g因子的值。 B=B0+Bsint t t B B V V 20ms 20ms 10ms B0 扫场法测g因子 B ESR 和NMR 的区别： 1. ESR 是研究电

6、子磁矩与外磁场的相互作用，即通常 认为的电子塞曼效应引起的，而NMR 是研究核磁矩在 外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 换言之，ESR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核磁矩在 外磁场中重新取向所需的能量。 2. ESR 的共振频率在微波波段。（9.37GHz） NMR 的共振频率在射频波段。（23MHz） 3. ESR的灵敏度比NMR 的灵敏度高，ESR检出所需自 由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 DPPH分子结构图 本实验采用的样品为DPPH（二苯基苦酸基联氨 ）， 它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子，我们观 察到的共振信号就是源于这类电子。 实验样品 四、实验仪器 FD-ESR-II电

7、子顺磁共振仪构成图 电磁铁 扫描线圈 1 6 4 3 2 5 继续 1、微波源： 体效应管 变容二极管 电源输入端+12V 频率调节 微波源由体效应管、变容二极管、频率调节组成。 用于输出频率为9.37GHz的微波。 2、隔离器： 特点：具有单向传输功能，减少反射波对微波源的干扰。 1输入，2输出 基本无衰减 2输入，1输出 有极大的衰减 1 2 3、环形器 环形器具有定向传输功能。 1输入，2输出无衰减，3输出衰减30db 2输入，3输出无衰减，1输出衰减30db 3输入，1输出无衰减，2输出衰减30db 1 3 2 4、晶体检波器 测量时要反复调节波导终端的短路活塞的位置以及输入前端三 个

8、螺钉的穿伸度，使检波电流达到最大值，以获得较高的测量 灵敏度。 金属 金属丝 半导体 瓷壳 金属 检波晶体上的电压V与微波中的电场强度E成正比。为获得 最大的检波信号输出，调节短路活塞位置，使它与晶体的 距离约为/4,使晶体处于电场最大（驻波波腹）处。 检波晶体管结构图 5、阻抗调配器 它的主要作用是改变微波系统的负载状态。在本实验中主要作 用是观察吸收、色散信号。 吸收曲线 色散曲线 6、谐振腔： 谐振腔耦合膜片 可变短路调节器 样品 通过调节可变短路调节器的位置，使微波在谐振腔内形成 驻波，得到最强的电子顺磁共振信号。 FD-TX-ESR-I 电子顺磁共振仪 电源 直流调节扫描调节扫频开关

9、 X轴幅度 X轴相位 直流输出 + - 扫描输出 X-out 信号 inout 上海复旦天欣科教仪器有限公司 onoff FD-ESR-II 电子顺磁共振仪前面板 直流输出：此输出端将会输出0600mA的电流，通过直流调节电 位器来改变输出电流的大小，使用时连接到一组线圈的接线柱上 。 扫描输出：此输出端将会输出01000mA的交流电流，其大小由 扫描调节电位器来改变，使用时连接到一组线圈的接线柱上。 扫频开关：用来改变扫描信号的频率 IN与OUT：此两个接头是一组放大器的输入和输出端，放大倍数 为10倍，IN端为放大器的输入端，OUT端为放大器的输出端 X-out：此输出端为一组正玄波的输出

10、端，X轴幅度为正玄波的幅 度调节电位器，X轴相位为正玄波的相位调节电位器 各部分的功能 五、实验内容与步骤 仪器调节 将微波源上的连接线连到主机后面板上的5芯插座上 将微波源与隔离器相接（按箭头方向连接） 将隔离器的另一端与环型器中的（I）端相连 将扭波导与环型器中的（II）端相接 将环型器中的（III）端与检波器相接 将扭波导的另一端与直波导的一端连接 将直波导的另一端与短路活塞相接 微波系统的连接： 1微波源 2隔离器 3环型器 4 扭波导 5直波导 6样品 7短路活塞 8检波器 微波系统装配图 连线方法： 1. 通过连接线将主机上的扫描输出端接到磁铁的一端 2. 将主机上的直流输出端连接

11、在磁铁的另一端 3. 通过Q9连接线将检波器的输出连到示波器上 4. 将微波源与主机相连 直流输出扫描输出 CH2 示波器 微波源 检波器 主机 电磁铁 微波电源 系统连线图 DPPH顺磁共振谱线的观测 1、将装有DPPH样品的试管放入微波系统的样品插孔中 ； 2、按照系统电路连接图连接系统个组成部分之间的通信电缆和 电源线。 7、将主机的X-out利用Q9连接线连接至示波器的CH1通道，将 示波器的XY按钮按下，即可观察到里萨如图形，调节主 机的X轴幅度和X轴相位旋钮以及阻抗调配器的旋钮，观察 图形的变化。 3、打开电源开关，调节短路活塞，直流输出，调出共振吸收波 形。（备注） 4、调节直流

12、调节电位器，使得共振吸收信号等间距。 5、然后调节阻抗调配器上的旋钮观察吸收波形和色散波形。 6、用特斯拉计测定磁铁磁感应强度B，反复测量三次取平均值 ，根据共振频率和B计算DPPH的g因子。 在用特斯拉计测量 磁场之间先将其调零。 利用计算机记录DPPH的吸收曲线 7、实验数据采集完后，可对实验的数据及图形进行保存或打印。 1、检波器的输出接到示波器上； 2、连接在主机扫描输出上的信号线换到锁相放大器上的电流输 出端； 3、锁相放大器上的调制输出接在高频线圈（在谐振腔的两侧） 的输入端； 4、调节锁相放大器上调制幅度为最大，输入/手调开关打在手调 上，通过改变主机上的直流输出的大小，观察示波

13、器，可以看 到幅度为1-2mV左右的正弦波； 5、在示波器上出现正弦波后，将此信号送到锁相放大器上的IN 端把灵敏度开关打到最灵敏档（5mV）上,把积分时间开关打 在最短时间（10ms）上，指针摆动的幅度最大，积分时间最 短，信号看的最明显； 6、将锁相放大器上的输入/手调开关打在输入上，点击软件上的 运行按钮，即可看出实验采样到的数据与图形。 直流输出扫描输出 微波源 检波器 主机 电磁铁 锁相放大器 调制输出电流输出 IN 微波电源 系统连线图 吸收曲线实验结果（一次微分信号） 六、注意事项 n由于仪器的样品是使用玻璃管封装，故在放置样品的 时候，要谨防玻璃管折断后破碎。 n本实验在操作的

14、过程中，要严格按照说明书上说明的 操作步骤去做实验，实验中的每一步都需要细心地完 成。 n样品位置和腔长调整不要用力过大、过猛，防止损坏 。 n保护特斯拉计的探头防止挤压磕碰，用后不要拔下探 头。 n实验完毕后，应将仪器上所有电位器都旋到零位，以 防止下次开机时的冲击电流将电位器损坏。 七、思考题 n从理论上讲，产生磁共振需要加哪几个磁 场，它们的作用是什么？ n顺磁共振信号的强度受哪些因素影响，如 何提高信号强度？ n本实验为何采用微波波段作为信号源？ 参考资料 维基百科： Electron paramagnetic resonance 1 吴思诚、王祖铨 近代物理实验 北京大学出版 社 图书馆馆藏 超星数字图书馆 2 杨福家 原子物理学 高等教育出版社 图书馆馆藏 超星数字图书馆 3 王正行 近代物理学 北京大学出版社 图书馆馆藏 超星数字图书馆