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1、第一篇 材料X射线衍射分析 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定 1 第四章 多晶体分析方法 本章主要内容 第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪 2 一、德拜花样的爱瓦尔德图解 多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒 易阵点(面间距不等的晶面) 将分别落在以倒易原点O*为球心 、 倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易 球，见图4-1 凡与反射球相截的倒易点对 应 的晶面均能产生反射，反射 球
2、与每个倒易球面的交线是一 个 圆，衍射线构成若干个以O 为 顶点、以入射线为轴线的圆 锥 面，德拜花样为一系列同心 衍 射环或一系列衍射弧段 图4-1 粉末法的厄瓦尔德图解 反射球 O* 第一节 德拜-谢乐法 3 二、德拜相的摄照 (一) 相机、底片安装及试样 德拜相机如图4-2所示，X射线从光栏的中心进入，照射 圆柱试样后再进入承光管 相机为圆筒形暗盒，直径一般 为 57.3mm或114.6mm； 试样长约 10mm、直径为0.21.0mm，在 曝 光过程中，试样以相机轴为轴转 动，以增加参与衍射晶粒数 1. 光阑 2. 外壳 3. 试样 4. 承光管 5. 荧光屏 6. 铅玻璃 第一节 德
3、拜-谢乐法 图4-2 德拜相机示意图 4 二、德拜相的摄照 (一) 相机、底片安装及试样 底片围装在相机壳内腔，安装方法有3种，见图4-3 1) 正装法 X 射线从底片接口射入，从中心孔射出，几何关 系 及计算简单，用于一般物相分 析 2) 反装法 X 射线从底片中心 孔 射入，从接口射出，谱线记录 较 全，底片收缩误差小，适用于 点 阵参数测定 3) 偏装法 X 射线从底片的两 个 孔射入、射出，可直接计算相 机 周长，能消除底片收缩等误差 ， 是较常用的方法 图4-3 底片安装法 正装法 反装法 偏装法 第一节 德拜-谢乐法 5 二、德拜相的摄照 (二) 摄照规程的选择 1) X 射线管阳
4、极靶材 一般原则为Z靶 Z样 ；若不能满足时， 选择极限为Z靶 =Z样 + 1；Z极小的样品，选用Cu或Mo靶 2) 滤片 Z靶 40 时，Z滤 = Z靶 1； Z靶 40 时，Z滤 = Z靶 - 2 3) 管电压 管电压为阳极靶K系谱临界激发电压的35倍 4) 管电流 管电流不能超过许用的最大管电流 5) 曝光时间 通常通过试验确定，因为曝光时间与试样、相 机 及上述摄照规程的选择等诸多因素有关。如用Cu靶、小 直 径相机拍摄Cu试样，曝光时间为30min，若用Co靶拍摄 Fe 样品，则需2h 第一节 德拜-谢乐法 6 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (二) 摄照规程的选择 表4-1
5、为拍摄粉末相的常用数据 表4-1 拍摄粉末相的常用数据 阳极靶CrFeCoNiCuMo UK，kV U，kV 滤片 K1, nm K2, nm K, nm K, nm K, nm 5.98 2025 V 0.228970 0.229361 0.229100 0.208487 0.207020 7.10 2530 Mn 0.193604 0.193998 0.193736 0.175661 0.174346 7.71 30 Fe 0.178897 0.179285 0.179026 0.162079 0.160815 8.29 3035 Co 0.165791 0.166175 0.165919
6、 0.150014 0.148807 8.86 3540 Ni 0.154056 0.154440 0.154184 0.139222 0.138059 20.0 5055 Zr 0.070930 0.071359 0.071073 0.063229 0.061978 7 三、德拜相的误差及修正 (一) 试样吸收误差 试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线 照 射到半径为的试样，产生顶角为4的衍射圆锥，底片上衍 射 弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧 对 间距增大，且衍射线有一定宽 度 b，见图4-4 弧对外缘距离为2L外缘，则有 2L0 = 2L外缘 - 2
7、(4- 1) 上式可用于修正试样吸收引起的 衍 射线的位置误差 图4-4 试样吸收误差 第一节 德拜-谢乐法 8 第一节 德拜-谢乐法 三、德拜相的误差及修正 (二) 底片伸缩误差 由图4-5，利用弧对间距2L可求出 掠射角 = (2L/2R)90 ，但因相机精 度、底片安装及底片伸缩等原因，而 使 角的计算出现误差 底片有效周长C0的测量如图4-6所示，可得 C0 = A + B (4- 2) 用2L0与C0可得较准确 值 (4- 3) 式中，K 值对于某一底片 是恒定的 图4-6 有效周长的测量 图4-5 德拜相机几何关系 9 四、立方系物质德拜相的计算 在测量计算之前，要判定底片安装方法
8、，并区分高角区 和低角区，计算步骤如下(参见图4-7) 1) 弧对标号 如图4-7所示，从低角区起按递增顺序标1-1 、 2-2、3-3等 2) 测量C0 在高低角区分别选一 个 弧对，测量A和B，用式(4-2)计 算C0 (精确到0.1mm) 3) 测量并计算弧对间距L0 测量各 弧对间距2L1、2L2、2L3等。低 角区可直接测量，高角区弧对 ， 如5-5可改测2L5，2L5= C02L5, 用式(4-1)进行修正计算2L0 图4-7 德拜相的测量 第一节 德拜-谢乐法 10 第一节 德拜-谢乐法 四、立方系物质德拜相的计算 4) 计算 用式(4-3)计算2L0系列对应的 值系列 5) 计
9、算d 用布拉格方程计算 值系列对应的d系列。若高角 区K双线能分开，取相应的数值；否则取双线的权重平 均值 6) 估计各衍射线的相对强度I/I1 I1 是指最强线的强度，I 为任一线的强度。目测将最强线强度定为100(即100%)， 其余可定为90、80、50等 7) 查卡片 根据d系列和I系列，对照物质标准卡片。如果这 两个系列均与卡片符合很好，则可确定物相。其中d 系列 是物相鉴定的主要依据 8) 标注衍射线条指数 根据卡片中d 系列对应的晶面族指数 HKL标注在相应的衍射线上 9) 计算a 由立方系晶面间距公式有，11 一、对称聚焦照相法 如图4-8所示，该法要求光源、试样表面和聚焦点在
10、同 一 聚焦圆上，此圆即为相机内腔。试样由块状多晶磨制或在硬 纸板上粘涂粉末而成。发散的 X射线 照射到试样(AB弧)，反射线必聚焦在 F 或 F 点。 对称聚焦法有利于摄取高 角反射线 ， 曝光时间短，分辨本领较高，故常用 于点阵参数精确测定 1-光阑 2-照相机壁 3-底片 4-试样 图4-8 对称聚焦照相法 第二节 其他照相法简介 12 第二节 其他照相法简介 二、背射平板照相法(针孔法) 平板照相法分为透射和背射两种，图4-9为背射平板照 相 法示意图，由于聚焦圆直径很大，一般采用平面试样。该法 要求试样、光阑和衍射环A与B四点共圆，且试样与圆相切 其衍射花样由同心衍射环 组 成，由于衍射环太少，不 适 用于物相分析，用于研究 晶 粒大小、择优取向、晶体 完 整性，及点阵参数精确测 定 由图4-9由以下几何关系 (4- 4) (4- 5) 图4-9 背射平板照相法 13 三、晶体单色器 使单晶某个反射能力强的晶面平行于外表面，调整入射 线方向而满足布拉格条件，能反射出强的单色光，弯曲单色 晶体的反射效率较高，原理见 图
