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1、四川大学 硕士学位论文 阻燃性液晶共聚酯及其与PET共混物的性能研究 姓名：杜晓华 申请学位级别：硕士 专业：高分子化学与物理 指导教师：王玉忠 20040528 四川大学硕士学位论文 阻燃性液晶共聚醋及其与P E T 共混物的性能研究 高分子化学与物理 专业 硕士研究生杜晓华指导教师 王玉忠教授 本文合成了 含磷化合物 9 , 1 0 - -氢- 9 - 氧杂- 1 0 - 磷酞杂菲一对苯二酚 ( D O P O -H Q ) ， 并以乙 酞 化的D O P O - H Q ( D O P O - A H Q ) 、乙 酞氧基对经基 苯甲 酸、 对 ( 间) 苯二甲 酸为单体，采用熔融酷交换
2、的方法合成了 含磷无规共聚酷。 利用红外光谱方法对共聚酷的结构进行了分析;利用热台偏光显微镜、 D S C 、 广角X射线衍射 ( W A X D ) . 热重分析 ( T G ) 对共聚醋进行了 研究， 结 果表明共聚酷具有热致液晶性， 液晶织构表现为向列型;该液晶共聚酷 ( L C P ) 的结晶程度很低;具有较高的玻璃化 温度 ( 1 9 0 C ) 和软化温度 ( 2 4 0 C ) ; 具有很好的热稳定性( 失重5 %的 温度为4 0 0 以 上) 和较高的热分解残余量( 3 4 3%) 。 本文对L C P 与P E T共混体系 进行了 研究。 结果表明: L C P 对P E T
3、体系具 有良 好的阻燃性，添加量为3 % 时，极限氧指数达到3 1 .2 ，随着含磷量的增加， 极限 氧指数随之上升， 但是继续增加时上升趋势变缓。 L C P 添加量为8 %时， 垂 直燃烧试验达到F V - 0 级:D S C分析表明， L C P的加入对P E T的结晶起到了促 进的作用，并在一定程度上提高了 结晶 度。 通过K is s i n g e r 方 法 和F ri e d m e n 方 法 对P E T 及P E T / L C P 共 混 物 进行了 热 氧 化降解动力学的研究; 结果表明: 液晶共聚酩的加入对P E T的降解在一定程度 上起到了促进作用，但是影响不大.
4、 P E T与L C P的共混物注塑样条的 力学性能测试表明: 特性粘数较高的L C P 在 共 混 物中 显 示出 更 好 的 增强 效 果， 特 性 粘 数2 .0 1 d U g 的L C P 加 入 量为1 0 % 时， 共混物的拉伸强度为纯P E T的1 .4 4 倍。 L C P 含量较低时共混物的拉伸强度有所 提高， 但L C P 增加到2 0 % 后拉伸强度反而降低。总的来说L C P的 加入并没有 破坏材料的强度，但L C P 的加入普遍使P E T 韧性降低，断裂伸长率显著下降. 四川大学硕士学位论文 通过扫描电镜观察发现，该共混物存在两相结构，P E T为连续相，L C
5、P为 分散相， 两者没有相容性， 其中L C P 相主要以1 - 1 0 11 m的分散的球状、 椭球状 颗粒均匀分散在基体中。 通过对 P E T和L C P 流变性能的研究，对 L C P 在P E T中的成纤条件进行了 初步的分析。 研究结果表明P E T和L C P都具有切力变稀的特点。 熔体流动均对 温度十分敏感，只能在很窄的温度范围进行流变性能测试，随着温度的升高， 表观粘度下降很快，L C P的分子量是影响其流变性能的重要因素。 关键词:阻燃热致液晶共聚酷P E T 共混物 四川大学硕士学位论文 P r o p e r t i e s o f F l a m e R e t a
6、r d a n t T h e r m o t r o p i c L i q u i d C rys t a l C o p o l y e s t e r s ( L C P s ) a n d P E T / L C P b l e n d s Ma j o r : P o l y m e r c h e m i s t ry a n d p h y s i c s P o s t g r a d u a t e : D u X i a o h u aS u p e r v i s o r : Wa n g Y u z h o n g A k i n d o f t h e r m o
7、t r o p i c l i q u i d c ry s t a l c o p o l y e s t e r s ( L C P s ) c o n t a i n i n g p h o s p h o r u s d e r i v e d fr o m 2 - ( 6 - o x i d e - 6 H - d i b e n z ( c , e) ( 1 , 2)o x a p h o s p h o r u n - 6 - y l ) - 1 , 4 - d i h y d r o x y p h e n y l e n e , 4 - h y d r o x y b e n
8、 z o i c a c id , t e re p h t h a l i c a c i d a n d i s o p h t h a l i c a c i d , w e r e s y n t h e s i z e d妙 m e l t i n g p o l y c o n d e n s a t i o n . T h e s t r u c t u r e s a n d p r o p e rt i e s , s u c h a s l i q u i d c ry s t a l l i n i t y , t h e r m a l b e h a v i o r
9、, c ry s t a l l i n i t y , a n d t h e r m a l s t a b i l i t y w e r e i n v e s t i g a t e d b y F T I R , h o t - s t a g e p o l a r i z i n g o p t i c a l m i c r o s c o p e , d i ff e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t ry ( D S C ) , w i d e - a n g l e X - r a y d i f r r a
10、 c t o m e t ry ( W A X D ) , a n d t h e r m o g r a v i m e t ry a n a l y s i s ( T G A ) . T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e c o p o l y e s t e r s w e re t h e r m o t r o p ic . T h e s c h lie r e n t e x t u r e s w e r e o b s e rv e d w h e n h e a t e d a b o v e 2 4 0 C . T
11、h e c ry s t a ll i n it y o f L C P s w a s v e ry l o w . T h e T . v a l u e s o f L C P s w e r e a b o v e 1 9 0 C a n d t h e s o f t e n i n g t e m p e r a t u re a b o v e 2 4 0 C . T h e L C P s p o s s e s s e d g o o d t h e r m a l s t a b i l it y a n d h ig h e r c h a r y i e ld ( 3
12、4 .2 % ) T h e L C P s w e re b l e n d e d w i t h P E T a n d t h e fl a m e r e t a r d a n c y , t h e c ry s t a l l i n i t y , t h e r m a l o x i d a t i v e d e g r a d a t i o n b e h a v i o u r o f P E T / L C P b l e n d s w e r e i n v e s t i g a t e d v i a d i ff e r e n t m e t h o
13、 d s s u c h a s L O I v a l u e s a n d U L - 9 4 r a t i n g , d i ff e r e n t s c a n n i n g c a l o r i m e t ry ( D S C ) a n d t h e r m o g r a v i m a t r i c a n a l y s i s ( T G ) . L C P s i m p r o v e d d r a m a t i c a l l y t h e fl a m e re t a r d a n c y a n d t h e m e l t d r
14、 i p p i n g b e h a v i o r o f P E T D S C s h o w e d t h a t L C P a c c e l e r a t e t h e c ry s t a l l i z a t i o n r a t e o f P E T . S o m e k i n e t i c p a r a m e t e r s o f t h e r m a l o x i d a t i v e d e g r a d a t i o n w e re e v a l u a t e d . I t w a s p r o v e d t h a
15、 t t h e P E T / L C P b l e n d s h a d g o o d t h e r m a l s t a b i l it y a n d t h a t t h e a d d i t i o n o f L C P d i d n o t g r e a t l y i n fl u e n c e t h e d e g r a d a t i o n o f P E工 T h e m o r p h o l o g y a n d m e c h a n i c a l p r o p e rt i e s o f P E T / L C P b l e
16、 n d s w e re i n v e s t i g a t e d . S p h e r i c a l p a r t i c l e s w e re o b s e rv e d b y S E M i n e x t r u d e d s t r a n d s a n d e l l i p t o i d p a r t i c l e s i n s t a n d a r d m e c h a n i c a l s a m p l e s o f t h e b l e n d s . Wh e n t h e t h e c o n t e n t o f L C P ( i n t r i n s i c v i s c o s i t y 2 .0 l d L / g ) v1 四川大学硕士学位论文 w asthat 1 0 w e i g h t p e r c e n t , t h e t e n s i le s t r e n g t h o f t h e P E T 几 C P b l e n d s i n c r e
