《土壤理化性质实验方法总结.》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤理化性质实验方法总结.（30页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、目 录1 土壤11.1土壤样品制备11.2土壤pH值测定电位法11.3有机质重铬酸钾法31.4全N半微量开氏法51.5碱解N扩散法71.6全P酸溶法81.7有效P碳酸氢钠法101.8速效K火焰光度法131.9铵态N靛酚蓝比色法141.10硝酸盐N紫外分光光度法152 水172.1 水样采集和预处理172.2 pH值电位法172.3总N碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法182.4铵态N靛酚蓝比色法192.5硝酸盐N紫外分光光度法202.6总P过硫酸钾氧化钼酸铵分光光度法202.7可溶P钼酸铵分光光度法222.8高锰酸盐指数（CODMn）223 植物243.1植物样品制备243.2全N开氏法243.2
2、全P、全K光谱法254 注意事项264.1反复强调的p.s.264.2常用仪器说明274.2.1天平274.2.2移液枪274.3 washing issues284.3.1glass things284.3.2消化罐28参考文献29311 土壤1.1土壤样品制备土壤样品采集就不说了，根据研究目的，采样方法也各不相同。下面介绍的是针对实验中的样品制备方法。在所有土壤实验开始之前，都要先进行相应样品的制备。师兄师姐们不止一次提过，研究生刚入学应该每人发一件白大褂和一根擀面杖。做土壤侵蚀研究的怎么能不会磨土呢？土样经风干后，用木棍碾碎，然后过2mm筛，剩下的砾石称重。这一部分样品可以直接进行pH值
3、和土壤机械组成的测定。对于不同的土壤指标，所需制备的样品粒径是不相同的。速效养分的测定往往不能研磨过细，因为这样土壤矿物晶粒会遭到破坏，使得分析结果偏高。全量养分则相反，磨细一些可以使样品更易分解或熔化，有益于测定。对于土壤硝态氮和铵态氮这类指标，则不能风干，而是采样后直接经2mm筛，然后冷冻保存，尽快测定。根据目前实验室所采用的比较成熟的方法，测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。注意，这里的用量是以我测的北京褐土为标准，测部分指标的时候根据养分含量需要适当调整用量。表1 测试不同指标对应粒径及用量指标pH机械组成有机质全N全P全K碱解N有效P速效KNH4-NNO3-N状态风干风干风干
4、风干风干风干风干风干风干新鲜新鲜粒径（mm）220.1490.1490.1490.1490.251122用量（g）10300.510.10.122.5510201.2土壤pH值测定电位法1.原理土壤pH值的测定是最没技术含量，也最烦人的实验。它的测定原理很简单，往土里加水，充分混合后用pH计测一下，读个数，搞定。pH值其实就是H+浓度的负对数，既然能通过电子仪器读的出来，那就是把浓度和电动势之类的联系起来。这个和翻斗式雨量计有异曲同工之处，小翻斗一动，就有电子脉冲了省去若干原理解释。2. 主要仪器烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、pH计、滤纸3. pH计标定和天平一样，在用pH计测定前，必须先用标
5、准溶液进行标定。市场上可以买得到现成的标准试剂，一般包括3种，pH值分别为4.01的邻苯二甲酸氢钠，6.87的磷酸氢二钠+磷酸二氢钠，9.18的四硼酸钠。将对应的基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中，加入一些蒸馏水，不停地摇晃，直至充分溶解后定容至标线就可以了。这些基准试剂在不同温度下的pH值略有不同，具体见表2。标定时一般采用两种缓冲溶液就够了，两点能够确定一条直线嘛。当待测液为碱性时，采用pH6.87和pH9.18两种缓冲溶液标定即可；当待测液为酸性时，则采用4.01和6.87两种标准液。不同的pH计，其标定方法略有不同，使用前要仔细阅读说明书，下面就以现在实验室常用的方舟pHS-3C
6、+酸度计为例进行介绍。一般而言，开机后，用蒸馏水冲洗电极，中间带一个小球那个，另外一个探头是测温度的。然后放在蒸馏水中，让机器预热一会。用滤纸将探头上的水分吸干，插入装有pH值为6.87的缓冲溶液的烧杯中，并在仪表盘上按7键，指示灯开始闪时，就表示仪器开始自动标定了，待指示灯稳定发亮，表示标定完成。然后用蒸馏水冲洗探头，用滤纸吸干，再插入pH值为4.01或9.18的缓冲溶液中，按4或9键，让其自动标定。标定完成即可进行土壤样品的测定。4.测定步骤4.1称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，称这个土的时候用精度为0.1或0.01g的天平就足够了，用移液管或小量筒加入25
7、mL蒸馏水。将烧杯置于搅拌器上。搅拌子用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸擦干后放入烧杯中。用秒表开始计时，搅拌1min，使土粒充分分散。4.2用塑料镊子取出搅拌子，因为里边是带磁性的，很容易在表面占有灰色的脏物。建议先用滤纸擦干后在放入一旁准备好的蒸馏水中。浸泡后取出，用蒸馏水冲洗、滤纸擦干，进行下一轮的搅拌。4.3搅拌完成后，静置30min，其实我也不明白为什么要静置，因为这一款pH计需要不停搅动让其稳定。4.4将电极插入待测液中，注意电极不能触及烧杯底或壁。轻轻摇动使电极与待测液充分接触，直到读数稳定记下对应数字。最烦人的事情就在此了，读数可能很久都稳定不下来，你就认命地摇吧。一般它30s读数不变
8、我就从了。如果读数一直稳定不下来，你实在烦的不行了，就用标准缓冲溶液再标定一次，貌似有一点收效。这是师兄的经验，我没有验证过。4.5测完一个样品后，取出电极，仍然是蒸馏水洗涤，滤纸条吸干，然后进行下一轮测定。全部样品测完，仍需洗涤、吸干，然后插入3mol/L的氯化钾（KCl）溶液中保养，就是套在电极上的那个小杯子。保养液怎么配，自己算吧，初中化学这是，反正可以很负责任地说，KCl很好溶解。表2 标准缓冲溶液在不同温度下的变化温 度（）pH4.016.879.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.2762
9、04.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.0381.3有机质重铬酸钾法1.原理测有机质还蛮快的，系里的硬质试管少说有一百来根吧。虽然每一次消煮只能测6个左右，但每次只要煮上5分钟，然后集中滴定或者找人配合同时滴定，速度会很快的。有机质测定的原理是：土壤中的有机碳在高温下会被重铬酸钾氧化，多余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚铁滴定，用消耗的重铬酸钾体积计算出被氧化的有机碳的量。有机质的含碳量一般为58%，
10、所以用有机碳结果乘以1.724，即为土壤有机质的含量。具体的反应式如下。消煮反应： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O滴定反应： K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O指示剂变色的氧化还原状态： 邻啡罗啉：氧化态(无色)还原态(棕红色)2.主要仪器硬质试管、移液管（移液枪）、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管3.试剂3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7为0.8mol/L）：称取39.2245g烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至1L。重
11、铬酸钾必须称取准确，后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。3.2邻菲罗啉指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于100mL水中，贮于棕色瓶中。3.3硫酸亚铁溶液（0.2mol/L）：称取56.0g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，加15mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L。由于硫酸亚铁在空气中并不稳定，因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5 ml浓硫酸加于三角瓶中，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，直至溶液变成棕红色。记录硫酸亚铁的用量，根据反应式计算其浓度。（初中化学-_-;）3.4浓硫酸
12、（H2SO4）：1.84g/cm33.步骤3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中，用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸，轻轻摇匀。注意，一定要摇匀，让土粒和试剂充分混合，否则消煮不完全。3.2将油浴锅加热至185190，待温度稳定下来后，将试管插入带网孔铁丝笼中，管口放一小漏斗（用以冷凝蒸出的水汽，减少蒸发），放入油浴锅中。漏斗可重复使用，用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可，一般一批样品只有46个，再加12个空白和重复，一共8根试管，置于铁丝笼的中部。3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次，使温度均匀，此时温度下降至170180，从试管内液体开始
13、翻动起计算，沸腾5min。消煮完成后立即把铁丝笼提起，稍停，使油沿管壁留下，然后放在托盘上。可以在托盘内铺上报纸，当试管从油浴锅中取出之后，放在托盘之上，以免蜡油溅在别处，不易去除。将试管取下，用纸擦去表面油质，消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色，若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应调整土样质量后重做。3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中，洗液体积保持6070毫升，冷却，加邻菲罗啉指示剂3滴，将0.2mol/L的 FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定，颜色由桔黄草绿深绿棕红色即为终点。记录FeSO4用量。3.5每批样品测定的同时，作空白标定，即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替
14、土样，记录FeSO4用量。4.计算土壤有机碳%=（VoV）c0.0031.08100/m有机质%=有机碳%1.724Vo：空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；V：土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；c：硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/LFeSO4）；0.003：1/4C的摩尔质量（kg/mol）；1.724：由有机C换算为有机质的因数；1.08：氧化校正系数；m：风干土样质量（g）。1.4全N半微量开氏法1.原理土壤中的含氮化合物，利用浓硫酸和催化剂，在高温条件下转变为NH4+进入溶液。随后加入NaOH使其转变为NH3逸出，经蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定，由其消耗量计算出氨量。土壤全N测定其实是最省心的实验，不过要冒一定的风险。学院有全套开氏定氮仪，包括消煮、蒸馏和滴定。虽然滴定用的电极坏了换，换了坏，现在已经全部变成手动滴定了，但还是相对convenient。自动消煮的时间很长，可以去配制试剂；蒸馏的时间也有4min左右，足以把之前的消煮管洗刷干净了。所以这个实验做起来相当经济，一点都不费时间。建议一天一批，一批16个样品+2个重复+2个空白。当然如果人多，配合好，一天做两批也不成问题。但是实验所涉及到的试剂却不是那么好说话的，而且消煮管也需要特别注意，很容易损坏，还有传说中的吸收池。估计后面的同学是看不到了，因为已经被
