透射电子显微镜结构-材料分析测试方法解析

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1、第五章透射电子显微镜结构 n 引言 n通常人眼能分辨的最小距离约0.2mm，要观察更 微小的细节，必须借助于观察 仪器。显微镜的 发明为人类观察和认识微观世界提供了可能。 它的基本功能就是将细微物体放大至人眼可以 分辨的程度。尽管各种显微镜的物理基础可能 不同，但基本工作原理是类似的，即 照明源 照明束 样品荧光屏成像放大 信息 胡克显微镜 现代普通光学显微镜 TEM n光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜 ，极限分辨率为200nm，比人眼的分辨本领提高了约 1000倍，但仍难以满足许多微观分析的要求。 （徕卡）Leica DM系列金相显微镜 TEM 双目倒置金相显微镜 德国蔡司研究

2、级级金相倒置 显显微镜镜Axiovert40 MAT n蔡司Axiovert 200 MAT TEM n现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能 够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各 种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取 决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新 的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能 力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包 括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等 ）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成 分工艺微观结构性能之间关系的规律，建立 和发展材料科学的基本理论 TEM n1934年Ruska和Knoll在实验实验 室制作第

3、一部穿透式电电子显显 微（TEM)。1938年，第一部商售电电子显显微镜问镜问 世。在 1940年代，常用的50至100keV之TEM 其分辨率约约在l0nm 左右，而最佳分辨率则则在2至3nm之间间。当时时由于研磨试试 片的困难难及缺乏应应用的动动机，所以鲜为鲜为 物理科学研究者 使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM观观察到不 锈钢锈钢 中的位错错及铝铝合金中的小G.P.区，再加上各种研究方 法的改进进（制样样技术术、分辨率提高、晶体电电子衍射理论论 等），TEM学因此才一日千里，为为自然科学研究者所广泛 使用。 n随着电子技术的发展，高分辨电子显微镜的发明将分辨率 提高到原子尺

4、度水平（目前最高为0.1nm），同时也将显 微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析 、成分分析等于一体。 TEM n透射电子显微镜（TEM ）是一种能够以原子尺度 的分辨能力，同时提供物 理分析和化学分析所需全 部功能的仪器。特别是选 区电子衍射技术的应用， 使得微区形貌与微区晶体 结构分析结合起来，再配 以能谱或波谱进行微区成 份分析，得到全面的信息 。 Tecnai F30 FEI 200kV场发射透射 电子显微镜型号： JEM-2100F 参考价格：USD 1500000 产地：日本 H-7650 TEM JEM-3100F 普通光学显微镜与TEM工作原理的比较 TEM 5.

5、1光学显微镜的分辨率 n 由于衍射效应，一个 理想物点经过透镜成像 时，在像平面上形成一 个具有一定尺寸的中央 亮斑和周围明暗相间的 圆环构成的Airy斑。 Airy 斑的亮度84%集中在中央 亮斑上，其余分布在周 围暗环上。通常以第一 暗环半径衡量Airy斑大小 。 TEM n点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为 n其中：光波长；n透镜折射率；透镜孔 径角；M放大倍数 n假设有两物点通过透镜成像后，在像平面上得到 两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时， 其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。 TEM 两个Airy斑 明显可分辨出 两个Airy斑 刚好可分辨出 两个Air

6、y斑 分辨不出 I 0.81I TEM n能够分辨两个Airy斑的判据两个Airy斑的 中心距离等于Airy斑的半径。此时在强度曲线 上，两峰之间谷底的强度降低了19%。 TEM n把两个Airy斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相 应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距， 即透镜分辨率。 n照明源波长；n透镜折射率；透镜孔径半角 n当nsin做到最大（n=1.5,=7075）时， 。说 明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长。半波 长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长 为390nm，因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右 。 TEM n一般，人眼分辨率为0.2mm，光

7、学显微镜使人眼分 辨率提高了1000倍，称为有效放大倍数。所以光学 显微镜放大倍数在1000 1500，再高的放大倍数对 提高分辨率没有实际贡献（仅仅是放大图像的轮廓 ，对图像细节没有作用）。 n问题：如何再次提高分辨率？ n由 知，提高分辨率的关键是降低照明源的 波长。 TEM n 5.2 电子波波长 n 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 电子运动速度v和加速电压间关系为： 波长短 折射、聚焦成像 电子波 TEM n综合得电子波波长为： n由上式可以看出，电子波波长与加速电压U成反 比，U越高，电子运动速度v越大，越短。 n当电子速度较低时，m接近电子静止质量m0；当 电子速度较高

8、时，电子质量需要经过相对论校正 ，即 TEM n不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前 TEM常用加速电压在100kV1000kV，电子波波 长范围在0.00371nm 0.00087nm。比可见光短了 约5个数量级。 n问题：电子波波长很短，按照极限分辨率公式， 电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的，但 目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm，仅比 可可见光高出3个数量级，为什么？ 电磁透镜 TEM n 5.3 电磁透镜 n 电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和 发散，达到成像的目的。电子波发生聚焦的装 置称为电子透镜，分为两类：静电透镜和磁透 镜。后者根据所用磁场的不同又可分为恒

9、磁透 镜和电磁透镜。 TEM n5.3.1 静电透镜 n由两个同轴圆筒电极构成，两电极电位不同，之间 形成一系列弧形等电位面，电子束沿圆筒轴线进入 圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚 成一点。 nTEM中的电子枪 就是一个静电透镜。 +- TEM n5.3.2 电磁透镜 n电磁透镜聚焦成像原理 n电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。 电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋 曲线。 TEM n当电子沿线圈轴线运动时，运动方向与磁感应方 向一致不受力，电子以直线运动通过线圈；当电 子偏离轴线运动时，受磁场力作用发生偏转，最 后聚焦在轴线的一点。 TEM 电子进入磁场时，将受到磁

10、场强度径向分量Br作用 ，产生切向力Ft，使电子得到切向速度vt， vt又与 Bz叉乘的到Fr（径向力），使电子向主轴偏转。经 过透镜后， Br方向改变， Ft反向，但只使vt变小， 不会改变方向，因此电子穿过线圈后仍向主轴靠 近，最终形成螺旋线状聚焦。 TEM n电磁透镜结构 n电磁线圈：产生磁力线 n软铁壳：提高磁力线密 集程度，从而提高磁感 应强度，增大对电子折 射能力 n极靴：使磁场强度有效 集中在狭缝几毫米范围 内。 TEM 有极靴 B（z） 没有极靴 无铁壳 电磁透镜 n由图可见，有极靴的 电磁透镜，其中心磁 感应强度远高于无极 靴和纯线圈。 纯线圈 带铁壳 带极靴 n电磁透镜成像

11、时满足光学透镜成像基本公式，即物 距u、像距v和焦距 f 满足下式： n对于电磁透镜，其焦距 f 是可以改变的，f 常用近似 公式为： n式中K为常数；Ur是经相对论校正的电子加速电压； IN是线圈的安匝数。 n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电 磁透镜焦距 f 总为正的，表明电磁透镜只有凸透镜， 不存在凹透镜。 TEM 5.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响 n根据 知，光学透镜其最佳分辨率为波长一 半，而对于电磁透镜远远达不到。以H-800电镜为 例，加速电压为200kV时，理论极限分辨率为 0.00125nm，而实际上只有0.45nm。 电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外，还受

12、到 像差影响，降低了透镜的实际分辨率，使其远低 于半波长。 n5.4.1 球差rs n球差由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对 电子折射能力不同而产生的一种像差。 TEM PP P 物 2rs RS n一个理想物点P经透镜折射后，远轴的电子通过透 镜是折射得比近轴电子要厉害多，以致两者不交在 一点上，结果在像平面成了一个散焦圆斑，如图示 。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点，将得 到一个最小散焦斑（半径为Rs）。将最小散焦斑还 原到物平面上，得到半径为rs= Rs/M圆斑。 像平面 2rs 2RS n定义rs为球差 其中：Cs球差系数，通常电磁透镜的Cs相当 于焦距， 约为13mm；孔径半角

13、。 n通过减小Cs和降低来减小球差，尤其减小可 以显著降低rs。但无法通过凸、凹透镜的组合 设计来补偿或矫正。 TEM 一个理想 物点P 透镜球差 一个半径为 rs漫散圆斑 n5.4.2 像散 n像散由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差 。极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质 不均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场 产生椭圆度，使电子在不同方向上的聚焦能力出 现差异。 TEM n一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散 焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑 2RA ，折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。 TEM n 用rA表示像散，得 fA像散系数，是透镜磁场出现椭圆度时的焦距

14、差。 像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可 调的矫正磁场来进行补偿。 TEM 一个理想 物点P 透镜像散 一个半径为 rA漫散圆斑 n5.4.3 色差 n色差由于成像电子的能量不同或变化，从而在 透镜磁场中运动轨迹不同，不能在一点聚焦而形 成的像差。 TEM n如图示，不同能量电子聚焦位置不同，一个理想 物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑，前 后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RC ，折算到 物平面上得到一漫散圆斑2rC。 TEM n 用rC表示色散，得 CC色差系数；（E/E）电子束能量变化率。 上式表明，当CC、一定时，电子的能量波动是影 响rC的主要因素。 TEM 引起电子能

15、量波动的原因有两个： 其二，电子束照射样品时与样品相互作用，部 分电子产生非弹性散射，能量发生变化。 其一，电子加速电压不稳，致使电子能量不同； TEM 综上所述，球差对分辨率影响最大且最难消除， 其他像差通过采取适当的措施，基本可以消除。 n 对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效 应。 n 比较上两式可知，孔径半角对衍射效应的分辨 率r0和球差造成的分辨率rS的影响是相反的。 提高衍射分辨率r0， 大大降低球差分辨率rS ，因此必须两者兼顾。 n令rS= r0进行处理求得最佳孔径半角。 n目前最佳电镜分辨率只能达到0.1nm。 TEM 5.5电磁透镜的景深和焦长 nTEM电镜是利用电子

16、束穿过样品而成像，而任何 样品都有一定厚度，在整个厚度范围内如何保证 得到清晰图像？ n在观察和记录图像时，荧光屏和照相底片之间存 在一定距离，如何保证在荧光屏上观察到的清晰 图像同时能完整的被照相底片记录下来？ 5.5电磁透镜的景深和焦长 n5.5.1 景深 n原理上，当物镜焦距、像距一定时，只有一层样品平 面与物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰图像。 任何偏离理想物平面的点都存在一定失焦，在像平面 上产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺 寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸，不会对 分辨率产生影响，即不影响成像的清晰度。 n景深成像时，像平面不动（像距不变），在满足成 像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。 TEM A B A n当物点位于O点时，电子在O 点聚焦，若像平面位于O处， 得到一个像点；当物点沿轴线 移到A点时，聚焦点相应