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1、分类号：T Q l 7 4 密级：公开 乔丧、 单位代码：1 0 4 2 7 学号：2 0 0 8 0 1 0 0 2 2 硕士学位论文 水热合成钛酸钡粉体的颗粒特征及陶瓷性能研究 研究生姓名 导师姓名 李俊倩 李艳君 学科、专业材料物理与化学 申请学位级别工学硕士 答辩时间2 0 11 年5 月2 8 日 P o w d e rS y n t h e s i z e db yH y d r o t h e r m a lM e t h o da n d P r o p e r t i e so f i t sC e r a m i c s B y L IJ u n q i a n U n d
2、 e rt h eS u p e r v i s i o no f P r o f L iY a n j u n AT h e s i sS u b m i t t e dt ot h eU n i v e r s i t yo fJ i n a n I nP a r t i a lF u l f i l l m e n to ft h eR e q u i r e m e n t s F o rt h eD e g r e eo fM a s t e ro fE n g i n e e r i n g U n i v e r s i t yo fJ i n a n J i n a n ，S
3、h a n d o n g ，ER C h i n a M a y ，2 0 1 1 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。 对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 期： 圣! ! ! ：尘：垄呈 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解济南大学有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借鉴；本人授权济南大学可以将学
4、位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩 印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 口公开口保密(年，解密后应遵守此规定) 论文作者签名： 塑鱼 导师签名缉日期 济南大学硕七学位论文 目录 摘要V J d L 】j I S T R A C T V I I 符号说明X 第一章绪论1 1 1B a T i 0 3 晶体的结构、性能与应用1 1 2B T 粉体的湿化学法制备技术研究进展3 1 3 晶体生长理论研究4 1 3 1 晶体成核理论4 1 3 2 晶体生长理论5 1 3 3 晶体生长机理5 1 3 4 晶体生长形态主要法则7 1 3 5 负离子配位多面体生长基元理论
5、模型8 1 4 粉体粒度测定方法概述9 1 5 本课题主要研究内容9 第二章实验过程与方法1 1 2 1 实验原料与主要设备1 1 2 2 研究内容及研究方法12 2 2 1 水热合成B T 粉体的方案1 2 2 2 2 水热合成B T 粉体的工艺流程1 3 2 2 3B T 陶瓷的制备1 4 2 3 样品分析与表征1 5 2 3 1 物相分析15 2 3 2 形貌分析。l6 2 3 3B T 粉体的粒径及粒度分布分析1 6 2 3 4B T 粉体的钡钛摩尔L I , ( B a T i ) 分析1 6 2 3 5B T 陶瓷的介电性能测试1 7 第三章水热法合成B T 粉体的工艺条件研究18
6、 水热合成钛酸钡粉体的颗粒特征及陶瓷性能研究 曼曼舅曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼鼍曼曼曼皇曼鼍鼍IiI 舅曼皇曼曼量舅曼曼曼曼曼曼曼詈曼曼曼曼皇曼曼曼皇曼曼曼曼曼曼曼曼篁皇曼曼! 皇曼曼量量鼍曼皇曼! 曼曼曼皇曼曼曼曼笪曼 3 1 水热合成B T 晶体的形成机制1 9 3 1 1 “原位结晶“ 机制。l9 3 1 2 “溶解结晶”机制19 3 2 反应条件对B T 粉体颗粒特征的影响2 l 3 2 1 反应温度。2l 3 2 2 反应物B a T i 比2 6 3 2 3 介质浓度3 0 3 2 。4 反应时间3 2 3 2 5 钛源3 4 3 2 6 工艺条件对B T 晶体相变的影响3 7 3 3
7、本章小结4 4 第四章分散剂对B T 粉体颗粒特征的影响4 5 4 1 颗粒团聚及聚集生长现象4 5 4 2 粉体的分散机理4 6 4 2 1 颗粒在液体中的作用力4 6 4 2 2 分散稳定机理4 6 4 3 分散剂对粉体颗粒特征的影响4 7 4 3 1 乙二醇的影响4 7 4 3 2P A A 的影响5 2 4 3 3C M C 的影响5 5 4 4 本章小结5 6 第五章掺杂对B T 陶瓷介电性能的影响5 7 5 1 陶瓷介电性能5 7 5 1 1 介电性能相关参数5 9 5 1 2 影响陶瓷介电性能的微观因素6 0 5 2B T 陶瓷制备实验方案6 2 5 3 掺杂元素对B T 陶瓷烧
8、结性能的影响6 3 5 4 掺杂元素对B T 陶瓷相组成的影响6 3 5 5 掺杂元素对B T 陶瓷显微结构的影响6 5 n 济南大学硕一t z 学位论文 !m, - 皇曼曼曼璺篁曼曼皇寰曼皇璺鼍皇曼皂曼曼曼曼曼蔓蔓皇曼曼皇曼皇曼曼皇曼量量皇舅曼量皇舅皇曼量量曼量曼曼曼曼皇曼皇曼皇皇璺 5 6 掺杂元素对B T 陶瓷介电性能的影响6 6 5 7 预烧温度对B T 陶瓷介电性能的影响7 1 5 8 本章小结7 2 第六章结论与创新点7 4 6 1 结论7 4 6 2 创新点7 5 致谢8 3 攻读硕士学位期间发表的论文与申请专利8 4 I I I 济南大学硕。卜学位论文 摘要 B a T i 0
9、 3 ( 简称B T ) 粉体的晶相结构、粒径、形貌和分散性是表征其质量的 重要指标，对其陶瓷的烧结与性能有着重要影响。为了获得纯度高、粒径尺寸 小、分散性好的优质B T 粉体，本文以T i ( C 4 1 4 9 0 ) 4 B a ( O H ) 2 “ H 2 0 N I - h O H 体系为 基础，研究了水热合成工艺条件及分散剂的应用对B T 粉体颗粒特征的影响， 对不同钛源合成的B T 粉体的颗粒特征进行了比较，探讨了B T 晶体的相变机理。 采用掺杂技术，研究了粉体预处理条件及微量组分S r 、Y 和M n 对B T 陶瓷的 烧结和介电性能的影响，并分析了其作用机理。研究结果如下
10、： 在纯水介质中，利用T i ( C 4 H 9 0 ) 4 B a ( O H ) 2 “ H 2 0 N I - h O H 体系水热合成B T 粉 体的研究表明：采用制备前驱体工艺得到的B T 晶体比不制前驱体得到的晶体 结晶完整，杂质相少；升高反应温度可促进晶体生长，使合成B T 粉体颗粒的 粒径增大，且B T 晶体的四方化程度升高；提高反应物B a T i 比或增大介质浓度， 可以提高反应体系的初始过饱和度，使成核速率加快，有利于获得粒径较小的 B T 粉体；延长反应时间使晶体生长更加充分，晶粒尺寸增大；煅烧温度一定时， 升高水热反应过程的温度、延长反应时问或提高反应物B a T i
11、 比，有利于B T 晶 体由立方相向四方向转变，而提高介质浓度使B T 晶体的四方化转变困难；提 高煅烧温度有利于B T 晶体由立方相向四方相转变。对几种不同钛源合成的B T 粉体的分析研究表明，以钛酸四丁酯( T i ( C 4 H 9 0 ) 4 ) 作钛源且制备前驱体工艺 得到的B T 粉体粒径最小，在一定的煅烧温度下，其四方化程度最高，T i C h 次 之，T i 0 2 作钛源合成B T 粉体的粒径大，且四方化转变较困难。 水热法合成的B T 粉体存在一定的团聚现象，为了改善粉体的分散性，抑 制晶粒聚集生长引起的颗粒尺寸大、粒径分布过宽等现象，研究了三种分散剂 对水热合成B T 粉体粒径及分散性的影响。实验结果表明：乙二醇可以抑制B T 晶体长大并显著改善B T 粉体的分散性，随着乙二醇添加量的增加，粉体粒径 逐渐减小，当乙二醇浓度为l v 0 1 3 v 0 1 时，由谢乐公式计算的粉体理论粒径、 比表面积计算的当量粒径、激光粒度分析的平均粒径以及由T E M
