发酵分析—化学分析教材

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1、第三章 化学分析 水是人类的宝贵资源，节约用水，人人有责! 水是自然界最多的一种 资源,是普通而珍贵的一种 物质,但由人类直接利用且 易于取得的淡水资源只占全 球总水量的3%,十分有限。 第一节 水质的分析检 验 天然水体 实验室常见的水的种类 1、蒸馏水（Distilled Water ）： 实验室最常用的一种纯水，虽设备便宜，但极其耗能和 费水且速度慢，应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水 内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧 化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是 无菌的，但储存后细菌易繁殖；此外，储存的容器也很 讲究，若是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析 出造

2、成二次污染。 2、去离子水（Deionized Water ）： 应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中 仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降 低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。 3、反渗水（Reverse osmosis Water）： 其生成的原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜 成为纯水，水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克 服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可 以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌 内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家生产的反渗 透膜对反渗水的质量影响很大。 4、超纯水（Ultra-pure grade

3、water）： 其标准是水电阻率为18.2M-cm。但超纯水在TOC、细 菌、内毒素等指标方面并不相同，要根据实验的要求来 确定，如细胞培养则对细菌和内毒素有要求，而HPLC则 要求TOC低。 自来水、纯净水、矿泉水、直饮 水 自来水：来自于江河、水库，用大量含氯 漂白粉消毒，它与水中的弗民酸“腐毒素”发 生化学反应，产生强致癌物质“三氯甲 烷”。 纯净水：采用反渗透法，通过薄膜渗滤或 采用蒸馏法处理制造而成。纯净水经过处 理，不仅除掉了水中的有害物质，同时也 去掉了有益于人体的各种微量元素，如： 钙镁几乎被除净，属于软水。 矿泉水：来自地下水深层流经某些岩石的 地下水。含有一定的人体必需的多

4、种微量 元素及对健康有益的矿物质、二氧化碳等 。但如果饮用过多矿泉水，会影响胃液的 分泌和胃的消化机能，还会影响胆汁的形 成和分泌，从而导致人体内的酸碱失调。 直饮水： 1过程控制,质量保证 2与国际接轨，提升生活档次 3口感好，杜绝二次污染 4制水成本低于桶装纯净水 评价水质的常用指标 1、电阻率（electrical resistivity）： 衡量实验室用水导电性能的指标，单位为M，随着水内 无机离子的减少电阻加大则数值逐渐变大，实验室超纯 水的标准:电阻率为18.2M。 2、总有机碳（Total Organic Carbon ，TOC）： 水中碳的的浓度，反映水中氧化的有机化合物的含量

5、， 单位为ppm 或 ppb。 3、内毒素（Endotoxin）： 革兰氏阴性细菌的脂多糖细胞壁碎片，又称之为“热原”， 单位cuf/ml。 水质最差的五大省份是. 1江苏(重金属,化工污染,发病全国最高) 2河北(重金属污染,发病极高) 3山西(煤矿,炼焦,自然风化大污染) 4广东(水质富营养化全国最高) 5贵州(自然环境污染,含氟过高,致含氟病而烂牙等各种病极高) 水质最好的五大省份. 1浙江(山清水秀,轻工业对水质污染极少,优等饮用水) 2黑龙江(自然环境,寒冷气候极大的净化了气质,优等饮用水) 3湖北(千湖之省,中国淡水之都,优等饮用水) 4江西(工业很少,森林很高,自然环境基本没有破

6、坏) 5西藏(高原地区,人众活动极少,除了自然污染外基本没有外来 污染) 一、物理指标检 验 （一）色度 色度含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的 类黄色乃至黄褐色的程度。是水样颜色深浅的量度。 水的颜色有真色和表色两种。 真色：去除了水中悬浮物质以后的颜色，由水中胶体 物质和溶解性物质所造成的。 表色：指没有去除悬浮物质的水所具有的颜色，由可 溶性有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均所贡献。 水质分析中水的色度是指真色。 色度的测定 1、铂钴标准比色法 铂钴标准比色法（GB11903-89）是 将一定量的氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化 钴（CoCl2 6H2O）溶于水中配成标准色 列。

7、 定义：1升水中含1mg铂和0.5mg钴所具有 的颜色定为1度。将待测水样与标准色列 进行目视比色，以确定其色度。 仪器和试剂 50mL具塞比色管，其刻度线高度一致。 钴铂标准溶液： （1）称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于 500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl6H2O）（相当于 250mg钴）。 （2）溶于100mL水中，加100mL盐酸. （3）用水定容到1000mL。此溶液色度为500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 实验步骤 （1）标准色列的配制 1）向50mL比色管加入0、0.50、1.00、1.50、2.00 、2.50、3.00、3.50、4.00、

8、4.50、5.00、6.00、7.00ml 钴铂标准溶液。 2）用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、 5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。 密塞保存。 （2）水样的测定 2、稀释倍数法 稀释倍数法（GB11903-89）主要用于 生活污水和工业废水颜色的测定。将经预 处理去除悬浮物后的水样用无色水逐级稀 释，当稀释到接近无色时，记录其稀释倍 数，以此作为水样的色度，单位是“倍” 。同时用文字描述废水颜色的种类，如棕 黄色、深绿色、浅蓝色等等。 适用范围： 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 78871985 水质颜色的检验和测定。铂钴比色法适用于清 洁水

9、、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的 地面水、地下水和饮用水等。 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废 水。 两种方法应独立使用，一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时，本标准不 适用。 （二）嗅和味 臭检验方法：取l00mL水样于250mL锥形瓶中 ，检验人员依靠自己的嗅觉，分别在20和 煮沸稍冷后闻其臭，用适当的词语描述其臭 特征，并按表划分的等级报告臭强度。 只有清洁的水或已确认无害的水样才能进行 味的检验。检验方法是分别取少量20和煮 沸冷却后的水样放人口中，尝其味道。用适 当词语(酸、甜、咸、苦、涩等)描述，并参 照表中等级记录味的强度。 等级强度说明 0无无任何

10、臭和味 1微弱 一般难于察觉，嗅、味觉敏 感者可以察觉 2弱一般刚能察觉 3明显已能明显察觉 4强有很明显的臭味 5很强有强烈的恶臭或异味 味觉种类显味物质味阈浓度（） 甜 味蔗糖 糖精 0.7 0.001 酸 味盐酸0.045 苦 味香木鳖碱 奎宁 0.0001 0.00005 咸 味氯化钠0.055 （三）浊度的测定 1、原理 使用硫酸肼六次甲基四胺浊度标准溶液，因为它们能定量地缔合为不 溶于水的大分子盐类而使水产生浑浊。 浊度单位 每升水含1mgSiO2。 在一定范围内，吸光度和浊度成正比关系 2、主要试剂 浊度仪 浊度标准溶液 二、化学指标检测 1、pH pH值是溶液中氢离子浓度的负对

11、数，pH值 是最常用的水质指标之一。 天然水的pH值多在69范围内，饮用水pH 值要求在6.58.5之间，某些工业用水的pH 值必须保持在7.08.5之间。 pH值测量：由测量电池的电动势而得。以 玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极（或 Ag-AgCl）电极为参比电极。参比电极的电 位是已知恒定的，因此通过测定电池两极 的电位差，即可知指示电极的电位。 n 指示电极： 用来指示 被测试液中某离子的活度 （浓度）的电极，电极表 面没有电流通过。 n指示电极分类：金属电 极、金属-金属难溶盐电 极、惰性金属电极和离子 选择性电极(膜电极) 。 n参比电极：在测量电极 电位时提供电位标准的电 极，其电

12、位始终不变。标 准氢电极（基准）电位值 为零(任何温度)。常用的 参比电极有饱和甘汞电极 （0.2416V）和Ag/AgCl电 极（0.2224V）。 雷磁PHSJ-3F型精密pH计 (1) pH计前面板图 n 数字显示屏 n pH选择按钮 n 温度按钮 n 校准按钮 2 3 雷磁PHSJ-3F型精密pH计 (2) pH计后 面板简图 4. 电源插座 5. 测量电极插孔 6. 参比电极插孔 7. 接地接线柱 8. 温度传感器插孔 9. RS232插孔 复合电极结构 n pH玻璃电极 n 胶皮帽 n AgAgCl参比电极 n 参比电极底部陶瓷芯 n 塑料保护栅 n 塑料保护帽 n 电极引出端 复

13、合电极的使用和维护 复合电极在第一次使用前，应在纯水或3M 氯化钾溶液中浸泡24小时以上活化。 复合电极和测温探头避免用力弯曲及与烧 杯等器皿碰撞，特别是复合电极顶部的玻 璃探头部分不能与任何硬物接触。 pH电极存放的原则是使保存液与填充液相 同：不使用时，应将复合电极的玻璃探头 部分套在盛有饱和氯化钾溶液的塑料套内 。 pH计的校正 一点定位法：选取与被测试液pH相近的缓 冲溶液为标准 两点定位法 第一点定位：用pH=6.86缓冲溶液 第二点定位： 水样pH7 用pH=9.18重新定量第二点 实验中注意事项 电磁搅拌子应该先 行放入；搅动稳定后 再放入电极，以免电 极被砸破 实验完毕先提起电

14、 极再关电磁搅拌器 实验结束，将电极 洗净 待测溶液 塑料保护罩 玻璃电极 甘汞电极 补充溶液孔 复合电极 最低液面 液位要求 待测溶液的最 低液位应该高 于甘汞电极处( 红色箭头) 以滤纸或面纸吸干沾湿 勿用力擦拭玻璃薄膜 使用中电极的清洗 34 2、水的硬度 水的硬度就是水中钙镁离子的总浓度 l水的硬度分为两种 l碳酸盐硬度 （也称暂时硬度） l非碳酸盐硬度（也称永久硬度） Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 + 2CO2 总硬度的测定 原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合 稳定常数分别为1010.7和1

15、08.7。在pH值为10时的条件下， 钙、镁离子与EDTA完全络合，此时测定的硬度应是两者 的总量，即总硬度。 主要试剂 氨-氯化铵缓冲溶液 :PH10 EDTA标准溶液: 0.01mol/L 1%铬黑T 测定步骤 取水样50ml（必要时先用中速滤纸过滤后再取 样）于250ml锥形瓶中，加5mlPH=10的缓冲溶液 ，加2-4滴1%铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 50ml水样 250ml锥形瓶 5ml缓冲液 2-4滴铬黑T 终点 EDTA溶液 实验示意图 EDTA溶液 铬黑T指示剂 终点：紫红变亮蓝 测定水硬度用指示 剂，金属络合指示 剂，测定钙、镁

16、、 钡、姻、锰、铅、 钪、锶、锌和锆。 结果计算 总硬度以CaCO3计： （mg/L） 式中：M（CaCO3）-CaCO3的摩尔质量，g/mol； c（EDTA） -EDTA溶液的浓度，mol/L; v -所取水样的体积，ml; v1 -滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml。 4、碱度 水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质的 量 碱度是表示水中离子HCO3-、CO32-、OH-浓度的总和 水的碱度有五种形式： OH-单独存在 HCO3-单独存在 CO32-单独存在 OH- 和CO32-共同存在 HCO3- 和CO32-共同存在 电解水是目前世界先进国 家公认最安全、最先进的水， 也是唯一完全符合世界卫生组 织“好水六大标准”的水。它以 自来水为原料，自来水在通过 电解水