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1、分类号：0 6 2 5 7 5 + 密级： 乔鸯飞六 单位代码：1 0 4 2 7 学号：2 0 0 8 0 1 0 0 9 2 硕士学位论文 固体酸酯化催化剂的制备及应用研究 研究生姓名 导师姓名 学科、专业 申请学位级别 刘圣环 孟平蕊 化学工艺 工学硕士 答辩时间2 0 11 年5 月3 1 日 Ip 0 l：。，I，_0，审譬_ 9 _；， 月嗣l矗V l 1 ll lI I 1 1 l I II llll 18 8 3 6 0 4 P r e p a r a t i o n a n d A p p l i c a t i o n o ft h eS o l i dA c i dE s
2、 t e r C a t a l y s t B y L I US H E N G H U A N U n d e rt h eS u p e r v i s i o no f P r o f M e n gP i n g r u i AT h e s i sS u b m i t t e dt ot h eU n i v e r s i t yo fJ i n a n I nP a r t i a lF u l f i l l m e n to ft h eR e q u i r e m e n t s F o rt h eD e g r e eo fM a s t e ro fE n g
3、i n e e r i n g U n i v e r s i t yo fJ i n a n J i n a n ，S h a n d o n g ，P R C h i n a M a y3 1 ，2 0 1 1 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。 对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 辨 日期：三型生盟 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解济南大学有关保
4、留、使用学位论文的规定，同 意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借鉴；本人授权济南大学可以将学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩 印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 母公开口保密( 年，解密后应遵守此规定) 敝作者虢将聊虢雒吼出叫 济南人学硕卜学位论文 目录 摘要V A B S T R A C T V I I 第一章绪论1 1 1 固体酸催化剂的研究进展1 1 1 1 无机酸盐及其复合物1 1 1 2 金属氧化物和硫化物2 1 1 3 杂多酸及其盐3 1 1 4 沸石分子筛3 1 1 5 离子交换树脂4 1 1 6
5、固体超强酸5 1 1 7 磺酸型固体酸6 1 2 固体酸催化剂酸强度的测定6 1 2 1 胺滴定法6 1 2 2 t 法7 1 2 3T P D 法：。：7 1 2 4N M R 法7 1 2 5 其他分析方法8 1 3 固体酸在催化酯化方面中的应用8 1 3 1 催化酯化乙酸乙酯8 1 3 2 催化酯化乙酸异戊酯9 1 3 3 催化酯化阿司匹林9 1 4 本课题的研究目的和意义1 0 第二章固体酸催化剂S t A S 的制备1 1 2 1 主要仪器和试剂1 1 2 1 1 主要仪器1 1 2 1 2 主要试剂1 2 2 2 实验原理及方法1 2 2 2 1 反应原理1 2 同体酸酯化催化剂的
6、制番及麻用研究 2 2 2 合成方法一l3 2 2 3 产物的结构表征和性能测试1 4 2 3 结果与讨论15 2 3 1 正交实验结果一1 5 2 3 2 单因素分析1 6 2 3 3 产物结构表征和性能测试结果2 2 2 3 小结2 5 第三章S t A S 催化合成乙酸乙酯2 7 3 1 实验部分2 7 3 1 1 主要仪器和试剂2 8 3 1 2 乙酸乙酯的合成原理2 8 3 1 3 乙酸乙酯的合成方法2 8 3 2 结果与讨论：2 8 3 2 1S t A S 用量对乙酸乙酯产率的影响2 8 3 2 2 反应时间对乙酸乙酯产率的影响2 9 3 2 3 醇酸比对乙酸乙酯产率的影响3 0
7、 3 2 4S t A S 在乙酸乙酯合成中的重复利用性3 1 3 2 5S t A S 与浓硫酸的催化性能比较3 2 3 2 6 不同催化剂所得乙酸乙酯的气相色谱分析3 3 3 2 7 产品分析3 4 3 3 小结3 4 第四章S t A S 催化合成乙酸异戊酯3 5 4 1 实验部分3 6 4 1 1 主要仪器和试剂3 6 4 1 2 乙酸异戊酯的合成原理3 6 4 1 3 乙酸异戊酯的合成方法3 6 4 2 结果与讨论3 7 4 2 1S t A S 用量对乙酸异戊酯产率的影响3 7 4 2 2 反应时间对乙酸异戊酯产率的影响3 8 济南大学硕卜学位论文 4 2 3 醇酸比对乙酸异戊酯产
8、率的影响3 8 4 2 4S t A S 在乙酸异戊酯合成中重复利用性3 9 4 2 5S t A S 与浓硫酸的催化性能比较4 0 4 2 6 产品分析4 l 4 3 小结4 1 第五章S t A S 在阿司匹林中的应用4 3 5 1 实验部分4 3 5 1 1 主要仪器和试剂4 4 5 1 2 乙酰水杨酸的合成原理4 4 5 1 3 乙酰水杨酸的合成方法4 4 5 2 结果与讨论4 4 5 2 1S t A S 用量对乙酰水杨酸产率的影响4 4 5 2 2 反应时间对乙酰水杨酸产率的影响。4 5 5 2 3 反应物摩尔比对乙酰水杨酸产率的影响4 6 5 2 4S t A S 在乙酰水杨酸合
9、成中重复利用性4 6 5 2 5S t A S 与浓硫酸的催化性能比较4 7 5 2 6 产品分析一4 7 5 3 小结4 7 第六章结论4 9 参考文献5 1 致谢5 7 附勇专5 9 I I I 同体酸酯化 l = 化剂的制备及应用研究 I V 济南人学硕 j 学位论文 摘要 众所周知，羧酸酯是一类重要的有机化工产品，广泛应用于医药、香料、 化妆品、合成树脂、有机溶剂等领域中。除此之外，酯化催化反应还是有机中 间体的重要合成途径。酯化催化剂是决定酯化反应进行的难易程度和产率高低 的重要因素。 传统的酯化催化剂如浓硫酸、磷酸和氢氟酸等催化活性高、催化效果较好、 适用范围广等优点，已经被广泛应
10、用于精细化工、石油化工、药物合成和各种 专用化学品的合成。然而，这些催化剂同时也存在使有机原料碳化、副产物多、 易腐蚀设备、污染环境、后处理复杂等缺点，不符合“绿色”化学和原子经济 的发展理念。 相对传统的液体酸酯化催化剂，固体酸催化剂具有热稳定性好、易活化再 生、分离回收简单、便于化工操作连续化和自动化、不腐蚀设备、绿色环保等 优点，显示出广阔的应用前景。采用新型无毒高效的固体酸催化剂，实现生产 过程的“原子经济化”和原料的“零排放“ 是当前酯化催化领域研究的热点。 本文采用苯乙烯( S t ) 、丙烯磺酸钠( S A S ) 为单体，过硫酸钾( K 2 S 2 0 8 ) 为引发剂，通过乳液聚合的方法，制备了聚苯乙烯丙烯磺酸钠( S t S A s ) ，再 经过酸化处理得到固体酸催化剂聚苯乙烯丙烯磺酸( S t A S ) ；采用J 下交实验与 单因素分
