烟煤粘结指数的测定主讲人：梁东2011.06 粘结指数测定•测定原理•方法要点•仪器设备•煤样及无烟煤•试验步骤•结果计算•补充试验•结果报告及精密度•测定中注意事项 概述•煤的粘结性和结焦性是炼焦用煤最重要的工艺性质，用于炼焦的煤（或配煤）必须具有较好的粘结性和结焦性，才能炼出质量合格的焦炭•粘结指数（G值）是烟煤分类的主要指标，对于确定烟煤的种类、判断单种煤质量的好坏、确定经济合理的配比、研究配合煤的质量变化、预测和提高焦炭质量十分重要 测定原理•粘结指数是评价煤的塑性的一个指标以G或GR.I表示粘结指数是1976年由中国煤炭科学研究院北京煤化学研究所提出的，1985年制定了国家标准（GB 5447），1986年成为中国煤炭分类国家标准中确定烟煤工艺类别的主要指标之一根据煤的粘结指数，可以大致确定该煤的主要用途；利用煤的挥发分和粘结指数图，可以了解各种煤在炼焦配煤中的作用，这对指导配煤，确定经济合理的配煤比具有一定意义粘结指数的测定原理与罗加指数的测定原理相似，即以一定质量的试验煤样和专用无烟煤混合均匀，在规定条件下加热成焦，所得焦炭在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度表示试验煤样的粘结能力. 煤样的制备•在测定煤的粘结指数时，煤样的制备执行GB474-2008，其中规定煤样干燥可用温度不高于50℃且带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行，但在干燥后、称量前应将干燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气适度达到平衡，冷却温度视干燥温度而定，如在40℃下进行干燥，则一般冷却3h足够，但在下列情况下，不应在高于40℃温度下干燥：•易氧化煤；•受煤的氧化影响较大的测定指标（如粘结性和膨胀性）用煤样；•空气干燥作为全水分测定的一部分。
方法要点•方法要点是将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，即抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力因此，烟煤粘结指数实质是试验煤样在受热后，煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化过程的最终结果 仪器设备•（1）天平：精度不低于0.001g•（2）瓷质专用坩埚和坩埚盖：见图1；•（3）搅拌丝：由直径1～1.5mm的金属丝制成，见图2图1 坩埚和盖图2 坩埚和盖 仪器设备•（4）镍铬钢压块：重110~115g，见图3，•（5）压力器：专用设备，以6 kg重量压紧试验煤样与无烟煤混合物，见图4图4 压力器图3 压块 仪器设备•（6）马弗炉：该炉具有均匀加热带，其恒温区(850士100℃)长度不小于120mm，并附有调压器或恒温控制；•（7）转鼓试验装置：包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机转鼓转速必须保证50±2 r/min转鼓内径200mm，深70mm，厚2mm，壁上铆有相距180°、厚3mm的挡板两块，见图5；图5 转鼓 仪器设备•（8）圆孔筛：筛孔直径1mm；•（9）坩埚架：由直径3~4mm镍铬丝制成，见图6；•（10）秒表、干燥器、小镊子、小刷子、带手柄平铲、搪瓷盘（300 mm×220mm×25mm）等。
图6 坩埚架示意图 煤样及专用无烟煤•1.煤样•粘结指数试验煤样，应是达到空气干燥状态、粒度小于0.2mm的分析煤样，其中0.1~0.2m m的煤粒占全部煤样的20~35%煤样粉碎后并在试验前，应混合均匀•粘结指数试验煤样应装在密封的容器中，制样后到试验的时司不应超过一星期如超过一星期，应在报告中注明制样和试验时间 煤样及专用无烟煤•2.无烟煤•粘结指数测定中所用的无烟煤，必须是宁夏汝箕沟煤矿的专用无烟煤其技术要求为：专用无烟煤采样、制样及质量要求•Mad<2.5％；Ad < 4.0%；Vdaf < 8.0%•粒度为0.1～0.2mm，其中粒度大于0.2mm的筛上率应不大于4%，粒度小于0.1mm筛下率不大于6% 试验步骤 •1、先称取5g无烟煤，再称取1g试验煤样放入坩埚内，质量应称准到0.001g•2、用搅拌丝坩埚内的混合物搅拌2min，搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，约150 r/min，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与相连接的圆孤部分经lmin45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转至垂直位置，2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。
在搅拌时，应防止煤样外溅 试验步骤•3、搅拌后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，用搅拌丝轻轻将混合煤样拨平，沿坩埚壁的层面略低1-2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面•4、用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30 秒，加压时防止冲击•5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖，注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动 试验步骤•6、将带盖的坩埚放在在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区放入坩埚后的6min 内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在850℃士10℃，从放入坩埚开始计时，焦化15min，之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中，马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央•7、从冷却后的坩埚中取出压块当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总t，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用lmm的圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分，称量操作 结果计算•粘结指数(G)按下式计算：式中 m——焦化处理后焦渣总量，g； m1——第1次转鼓试验后，筛上部分的质量，g； m2——第2次转鼓试验后，筛上部分的质量，g；计算结果取到小数第1位 补充试验 •当测得G小于18时，需重作试验。
此时，试验煤样和无烟煤的比例改为3：3，即3g试验煤样与3g专用无烟煤，其余试验步骤均与以上测定步骤相同结果按下式计算：式中符号意义与前式相同 结果报告及精密度•取重复试验结果的算数平均值作为最终结果报告值修约到整数•每一试验煤样应进行两次重复试验G指数≥18时，重复性限为≤3，再现性临界差为≤4；G<18时，重复性限为≤1，再现性临界差为≤2 结果报告及精密度•各种煤的粘结指数变化范围煤的变质程度不同，粘结性不一样一般中等煤化度的肥煤粘结性最好，G值最大我国各种煤的粘结指数范围在0～110内变化，见表5• •表表5 我国各我国各类类烟煤粘烟煤粘结结指数的大致范指数的大致范围围 煤种气煤肥煤焦煤瘦煤贫煤不粘煤长焰煤弱粘煤GR.I.>15～90>90～110 >40～90>5～60≤5<50～25>5～40 测定中注意事项 •焦化温度•根据在相同焦化时间(15min)、不同焦化温度(830℃，850℃和870℃)下的试验结果，证明随焦化温度的升高，G指数有偏高的趋势，而煤种不同，偏高的幅度也不相同，因此，试验中应严格按照GB 5447《烟煤粘结指数测定方法》规定，将焦化温度控制在(850±10)℃。
测定中注意事项 •焦化时间•同一焦化温度(850℃)，不同焦化时间(10min，13min，15min和17min)的试验证明，随焦化时间的延长，G指数略有偏高，但不太明显为了保证结果的准确可靠性，必须严格按GB/T5447-1997规定控制焦化时间为15 min 测定中注意事项 •马弗炉温度回升速度•按照国标规定，当煤样放人马弗炉后6min内，炉温应恢复到850℃因为回升速度的快慢，直接影响到在有效的焦化温度下的焦化时间，从而影响试验结果回升速度慢，有效焦化温度下的时间短，测定结果偏低故实际操作中必须严格控制炉温的回升速度如果由于马弗炉加热效率不够，造成温度回升速度过慢，则可用适当提高煤样入炉温度的方法来保证回升速度符合要求 测定中注意事项 •试验煤样粒度和放置时间•为了提高测定结果的准确定，必须小心制样，最好用逐级破碎的方法，尽量减少小于0.1mm粒度级的比例，使0.1～0.2mm粒度级的比例达到20%～35%•如果0.1～0.2 mm粒级的质量百分数小于20％，意味着在试样中小于0.1 mm的份量较多，粒度组成偏细，G值有偏高的趋势，但偏高的幅度随煤种不同而异；反之，如0.1-0.2 mm粒级的质量百分数大于35%，说明试样的粒度组成偏粗，G值有偏低的可能。
因此试验煤样的制备粒度是影响粘结指数G值的重要指标必须将煤样经过破碎、筛分、混合、缩分、干燥等工序，按照规定将较大量的煤样加工成少量的具有代表性且粒度组成合乎规定的试验样品，是保证结果准确性的首要条件为了提高测定结果的准确度，最好用逐级破碎的方法，尽量减少小于0.1 mm粒级煤的比例，使0.1-0.2 mm粒级煤的比例达到20%-35%，同时将整个采样、制样、化验的周期，控制在7天内 测定中注意事项•试验煤样粒度和放置时间•测定粘结指数必须采制新鲜煤样，因为煤样氧化后会影响其粘结能力，特别是低阶烟煤，氧化的影响尤为显著因此，随煤样放置时间的增长，G指数逐渐下降，但一般在7d内无显著变化因此制成试验煤样后，必须在7d内进行粘结指数测定并报出结果但夏天室温过高，煤样测定前宜放入冰箱冷藏室保存 测定中注意事项 •煤样与无烟煤的混合均匀程度•两者混合越均匀，结果越可靠；因此，试验中应严格地按照GB/T 5447规定的方法，将试样充分混合均匀当用机械搅拌器时，必须预先进行对比试验，确认其试验结果与人工搅拌一致，且精密度良好，方可使用在气温高，湿度大的地区，试验煤样容易结块，在机械搅拌前，要先将结块的煤弄碎，然后再用机械搅拌装置将试验煤样与专用无烟煤混合，否则会因搅拌不匀而造成结果超差。
测定中注意事项 •转鼓转速和时间•粘结指数是表示煤样在规定条件下所成焦块的耐磨强度或对破坏抗力大小的指标，而转速和时间与研磨力或破坏力的大小有关速度越快，时间越长，焦块所受的研磨力也越大，G数就越小因此国标规定，转鼓速度为(50士2)r/ min，5min内总转速为(250士10)r/ min 测定中注意事项 •压块质量•使用压块可施加一个外力，促使熔融的煤粒去粘结无烟煤压块质量越大，粘结越好，G指数也会偏高国标规定，用镍铬钢压块，质量为110-115g镍铬钢块的寿命相对较长，若用其它压块，如碳钢，经多次试验后，压块会因氧化剥蚀掉铁皮，质量减轻，影响测定结果然而，由于经多次试验后，压块会因氧化作用而剥蚀，其质量会减轻，所以应经常检验压块的质量，当它小于110g时，就不宜再使用 测定中注意事项 •坩埚在马弗炉内的放置位置•测定某一煤样的粘结指数时，一般需要作两次重复试验，得到两个测定结果后取平均值作为报出结果在进行重复性试验时，同一样品的两个坩埚，应在不同炉次焦化，而且要求这两个坩埚在不同炉次焦化时，放在不同的位置 测定中注意事项 •进行补充试验前的预先估计•对于G指数小于18的弱粘结性煤，往往需要进行两种配比试验，有些无效测定在所难免。
我们统计了弱粘结性煤与挥发分测定时焦渣号的关系，发现凡有焦渣号为1号、2号、3号的烟煤煤样，无须进行1：5配比的粘结指数测定，可直接按3：3配比进行试验这里前提是先要测定煤的挥发分并得出该煤样的焦渣号 烟煤粘结性指数分级 • 粘结指数是烟煤分类的主要指标之一，如烟煤粘结指数大于85时，再用胶质层最大厚度Y（mm）或奥亚膨胀度b值（%）的大小来区别肥煤与其他烟煤；粘结指数≤85时均为非肥煤类其他如贫煤和贫瘦煤、瘦煤和焦煤以及气煤1/3焦煤的划分都需要利用粘结指数所以，根据粘结指数的大小进行分级对评价烟煤的粘结性强弱具有十分重要的实际意义烟煤粘结指数的分级 无烟煤技术指标对粘结性的影响•水分对粘结指数值的影响 将粘结指数用无烟煤放在盛水的干燥器中吸潮两天后测定无烟煤的水分含量和烟煤的G值，结果如下表所示：表1 无烟煤的水分含量和G值的关系 国标规定粘结指数用无烟煤的水分Mad小于2.5%，而实际不同批次的无烟煤水分Mad在1.0%左右由表可见水分在正常范围内，不同批次不同水分值的粘结指数用无烟煤对烟煤G值的变化不明显当水分大于2.5%时G值变化较明显故粘结指数用无烟煤一般用塑料桶包装，贮存在干燥、阴凉处。
名称标样编号吸潮前吸潮后Mad(%)烟煤G值Mad(%)烟煤G值粘结指数用无烟煤GSB03-1603-20031.1128.112.8843.62 无烟煤技术指标对粘结性的影响•灰分对粘结指数值的影响取不同灰分准备用作粘结指数用无烟煤的原料(筛分粒度合乎国家标准GB/T 5447-1997的要求)对不同种类煤实验，发现煤中灰分含量增多，粘结指数值随之减小，但对不同种类的煤，其影响程度不同灰分对中等粘结性煤的测定值影响最大，如表3所示相对来说，对强粘结煤与弱粘结煤测定值的影响较小 表2 无烟煤的灰分与G值的关系 由表2可见灰分在4.0%以下对G值影响相对较小，而灰分大于4.0%时随Vd的升高G值下降较大粘结指数用无烟煤要求灰分<4.0%表3 G值与干燥基灰分和影响因子的关系 注：表3中△G为粘结指数差值，△ A为干燥基灰分差值 无烟煤技术指标对粘结性的影响•挥发分对粘结指数值的影响•实验发现，随粘结指数用无烟煤挥发分升高，测定烟煤的G值不断降低。
挥发分在8.0%之内，G值变化较平缓，当挥发分大于8.0%时，G值急剧降低粘结指数用无烟煤挥发分指标规定为<8.0% 无烟煤技术指标对粘结性的影响•不同粒度对粘结指数G值的影响•对相同灰分、挥发分的粘结指数用无烟煤材料，大于0.2 mm粒度的无烟煤样占的比例越多，G值相对较高小于0.1 mm粒度的无烟煤样占的比例越多，G值相对较低但<0.1 mm的无烟煤样在6%以内和>0.2 mm的无烟煤样在4%以内G值变化不大故粘结指数用无烟煤的粒度在0.1～0.2mm间的比例大于90% 无烟煤技术指标对粘结性的影响•不同批次间粘结指数用无烟煤的技术指标考察•取不同批次的粘结指数用无烟煤，在两年内进行稳定性考察，结果如表4所示•表表4 不同批次无烟煤指标的跟踪考察结果不同批次无烟煤指标的跟踪考察结果w/%批次生产时间St，dMadAdVdafG值12001.30.171.272.406.5040.1022002.60.161.322.246.5040.0532002.100.161.212.306.8539.4542003.10.181.372.366.6640.7552003.50.200.932.426.4840.1262003.80.180.803.036.1639.6872004.30.190.903.106.1039.24 变动值△0.040.570.860.751.51由表中结果可见，粘结指数用无烟煤在三年内变化不明显，其有效期定为三年。
烟煤粘结指数的分级表6 烟煤粘结指数的分级 粘结指数是烟煤分类的主要指标之一，如烟煤粘结指数大于85时，再用胶质层最大厚度Y（mm）或奥亚膨胀度b值（%）的大小来区别肥煤与其他烟煤；粘结指数≤85时均为非肥煤类其他如贫煤和贫瘦煤、瘦煤和焦煤以及气煤1/3焦煤的划分都需要利用粘结指数所以，根据粘结指数的大小进行分级对评价烟煤的粘结性强弱具有十分重要的实际意义序号级别名称代号粘结指数（GR.I）,%1不粘结煤BNM0～52弱粘结煤RNM＞5～303中粘结煤ZNM＞30～504中强粘结煤ZQN＞50～655强粘结煤QNN＞65～856特强粘结煤TQN＞85 。