中分色谱基本原理及常见问题处理方法

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1、中分色谱基本原理及常见问题处理方法中分色谱基本原理及常见问题处理方法河南省中分仪器有限公司河南省中分仪器有限公司主讲人：主讲人：培训内容 一、气相色谱仪在广东应用情况。一、气相色谱仪在广东应用情况。二、中分气相色谱仪的基本流程。二、中分气相色谱仪的基本流程。三、常见故障的排查思路。三、常见故障的排查思路。四、色谱常见故障的举例分析。四、色谱常见故障的举例分析。一、气相色谱在广东省的应用情况仪器型号主要包括：仪器型号主要包括： GC-900AD气相色谱仪气相色谱仪 中分中分2000A气相色谱仪气相色谱仪 中分中分2000B气相色谱仪气相色谱仪河南省中分仪器有限公司气相色谱仪广东用户表河南省中分仪

2、器有限公司气相色谱仪广东用户表序序 号号 单 位位 名名 称称联 系系 人人职 务备 注注1广州蓄能水广州蓄能水电厂厂徐徐 智智 勇勇中分中分2000B2广州机广州机务段段陈 益益 福福主主 任任中分中分2000A3广州高广州高压电器厂器厂罗 军经 理理中分中分2000B4广广东中山供中山供电分公司分公司梁梁 日日 东专 工工中分中分2000B5广广东粤嘉粤嘉电力有限公司力有限公司中分中分2000B6广广东粤粤华发电有限公司有限公司郑 鸿 昌昌专 工工中分中分2000A7广广东顺德供德供电分公司分公司黄黄 心心 波波专 责中分中分2000B8广广东省珠海供省珠海供电公司公司杨 震震 洋洋班班

3、长中分中分2000B9广广东省中山供省中山供电局局梁梁 日日 东班班 长中分中分2000B10广广东省中山供省中山供电公司公司变电二部二部李李 惠惠 专班班 长中分中分2000B11广广东省中山供省中山供电分公司分公司梁梁 日日 东专 工工中分中分2000B12广广东省湛江供省湛江供电分公司分公司王王 伟班班 长中分中分2000A、中分、中分2000B13广广东省湛江省湛江发电厂厂庞 毅毅班班 长中分中分2000A14广广东省湛江澳里油省湛江澳里油电厂厂潘潘 日日 明明专 工工中分中分2000A15广广东省云浮省云浮发电厂厂汪汪 菊菊 珍珍专 工工中分中分2000A16广广东省云浮省云浮电业局

4、局莫莫 雄雄 心心专 工工中分中分2000A17广广东省英德供省英德供电公司公司林林 建建 斌斌主主 任任中分中分2000A18广广东省台山供省台山供电局局关关 毅毅 枫班班 长中分中分2000A19广广东省省输变电工程公司工程公司林林 英英班班 长中分中分2000C20广广东省深圳供省深圳供电公司公司胡胡 红 红专 工工中分中分2000B21广广东省韶关省韶关钢铁公司自公司自备电厂厂中分中分2000A22广广东省韶关大江南省韶关大江南输变电公司公司叶叶 苑苑 怡怡操作操作员中分中分2000A23广广东省汕尾省汕尾电力工力工业局局许 进 军班班 长GC-900AD、中分、中分2000A24广广

5、东省汕省汕头电力工力工业局局陈 鸿 适适班班 长GC-900AD、中分、中分2000B25广广东省沙角省沙角B电厂厂白白 凤 英英化学化学师中分中分2000A26广广东省清省清远电力局力局 黄黄 伟 忠忠班班 长中分中分2000B27广广东省梅州供省梅州供电局局曾曾 志志 强强班班 长中分中分2000B28广广东省梅省梅县发电厂厂谢 淑淑 坤坤主主 任任中分中分2000A29广广东省茂名供省茂名供电分公司分公司刘刘 丹丹班班 长中分中分2000C30广广东省省连南供南供电局局罗 瑞瑞 萍萍班班 长中分中分2000A31广广东省科朗省科朗变压器有限公司器有限公司朱朱 汉 章章副副总工工中分中分2

6、000A32广广东省揭阳供省揭阳供电分公司分公司张 银 辉班班 长中分中分2000B33广广东省江省江门供供电分公司分公司万万 志志 强强班班 长中分中分2000B、中分、中分2000A34广广东省惠州供省惠州供电局局王王 雄雄 波波班班 长 中分中分2000B35广广东省惠省惠东供供电公司公司郑 建建 平平专 责中分中分2000B36广广东省省华能汕能汕头发电厂厂李李 晓 泉泉专 工工中分中分2000B37广广东省荷省荷树园园电厂厂宁宁 业 凯专 工工中分中分2000A38广广东省河源供省河源供电分公司分公司张 贵 芳芳 班班 长中分中分2000A39广广东省广州省广州维奥依林奥依林变压器有

7、限公司器有限公司杨 为 民民工程工程师中分中分2000B40广广东省广州供省广州供电分公司分公司黄黄 晓 辉主主 任任中分中分2000B41广广东省广州供省广州供电段段李李 日日 福福主主 任任中分中分2000A42广广东省广州省广州发电厂厂李李 国国 兴专 工工中分中分2000A43广广东省广州省广州电力力设备厂厂张 练 军专 工工GC-900AD、中分、中分2000B44广广东省广州地下省广州地下铁路路总公司公司曾曾 丽 华主主 任任中分中分2000A45广广东省省东莞莞输变电工程公司工程公司陈 金金 陵陵班班 长中分中分2000A46广广东省省东莞供莞供电局局张 广广 伟班班 长中分中分

8、2000B47广广东省潮州供省潮州供电公司公司郭郭 沛沛 明明班班 长中分中分2000A48广广东省潮阳省潮阳电力局力局吴吴 丹丹 琪琪主主 任任中分中分2000A49广广东深圳深圳电气科学研究院气科学研究院肖肖 敏敏 英英副所副所长中分中分2000B50广广东韶关供韶关供电分公司分公司周周 晓 汉班班 长中分中分2000A51广广东茂名茂名热电厂厂陈 汉 莲班班 长中分中分2000A52广广东机械科学研究院机械科学研究院中分中分2000B53广广东惠州市惠州市电业局局王王 雄雄 波波班班 长GC-900AD54广广东惠州抽水蓄能惠州抽水蓄能电站站彭彭 潜潜专 责中分中分2000B55广广东惠

9、州惠州LNG电厂厂谢 淑淑 坤坤专 工工中分中分2000A56广广东黄埔黄埔发电厂厂郑 鸿 昌昌专 工工GC-900AD57广广东广特广特电气有限公司气有限公司中分中分2000A58广广东高明高明电力局力局黄黄 艳 桃桃班班 长GC-900AD59广广东电力力试验研究所研究所刘刘 湘湘 平平专 工工中分中分2000A60广广东博博罗电力工力工业局局黎黎 锦 玉玉班班 长GC-900AD二、中分公司气相色谱仪的基本流程 在国标中对绝缘油常规分析的要求主要有下面两点： 1、检测物质要求：CH4、C2H4、C2H6、C2H2、H2、C0、C02 ； 2、灵敏度要求：对绝缘油中各组分的检测灵敏度要求不

10、完全一样，对C2H2的最小检测浓度要求0.lL，而对C0、C02灵敏度要求相对较低。 根据此要求，常用的气路流程有以下几种： 1、双针进样双检测器流程 2、一次进样二次分流双检测器流程 3、一针进样阀切换流程 4、一针进样单柱双检测器 5、一针进样三检测器流程 但是我们的试验目的是既要分析速度快、分离好，又要灵敏度高，那么，哪种气路最好呢？综合比较,我们认为单针三检测器气路流程是最理想的选择！单针三检气路流程图单针三检气路流程图 试验流程： 将混合气经进样口进样，在载气的带动下在柱头分流，一路通过2#色谱柱分离，由FID1检测出CH4、C2H4、C2H6、C2H2；另一路经1#柱由TCD检测出

11、H2、02再经转化炉将C0、C02转化成CH4，由FID2检测器检测出CO、CO2组分。气相色谱仪的基本组成部分 1、气路控制系统 要保证不能有漏气或堵塞。2、色谱柱和柱箱 3、转化炉 要保证温度达到320度以上，并且温度要稳定。4、温度控制系统 主要包括，加热器、铂电阻、固态继电器、温控电路板。要保证自身不能短路或者断路。5、检测器 热导检测器要加桥流才可以正常工作，氢焰检测器要点火后才能正常工作。 1、热导检测（TCD）检测器热导检测器是采用铼钨丝材料制成的热导元件做传感器组成的一种检测装置，热导元件被装在不锈钢池体的气室中，在电路上联结成惠斯顿电桥电路。热导检测器是根据不同物质热传导系数

12、不同而设计的，当热导池气室中的载气流量稳定，热导池体温度恒定时，由莱钨丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当有样品进入时由于样品热导率的不同，引起了莱钨丝温度的变化，继而引起了莱钨丝阻值的变化，从而输出一个电压信号，其大小即可反映组分的浓度。 氢焰检测器以氢气在空气中燃烧生成的火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子，在火焰上下方加一直流电场，有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下就定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻放大后取出电压讯号2 2、氢焰检测器（、氢焰检测器（、氢焰检测器（、氢焰检测器（FIDFID）三、常见故障排查思路三、常见

13、故障排查思路1、进行故障诊断 2、进行故障源确定3、实施排除措施4、检查效果诊断故障：1、对于“仪器故障”的发生要首先做全面分析，不能简单的认为仪器不能正常工作就下结论是仪器坏了，经验表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操作者对仪器的原理，结构特点，安装操作应注意的事项不了解或不理解，误操作而造成的。2、证明有故障要判断是什么类型的故障：是基线噪声大还是灵敏度低，是温控问题还是检测器问题，是热导还是氢焰问题等。这一步是最重要的一个步骤，是解决问题的关键。经过第一步，判断有故障，就要静下心来认真分析反复查找，要用试验和数据来证明，不可只凭主观或经验等直接判断，就动手排除故障。 1、先外后内：

14、有时引起故障的原因并不是仪器本身或检测器本身，而是环境条件如接地不良、电源不稳定、空气泵启动、有大功率电器共用同一电源或外围的附属设备如气源、工作站、标气、进样器等等，所以排查故障时应应先从外围查起。 2、先简后难： 先从简单的步骤查找，如操作条件、参数设置、熄火、改变一下操作条件，这些操作都比较容易，我们也比较容易做到。查找故障源：查找故障源：只有在证明和确定故障源的情况下，才能实施排除措施，否则继续查找验证。注意，在实施过程中，如更换部件，要注意原来的接线方式、安装位置等并做好记录。要注意不要损坏周围的部件以免扩大故障范围：如接错线、接触不良等等。接线要紧固，气路要拧紧不漏气，或有时临时性

15、的要及时恢复避免过后忘掉。在处理完后要恢复原样，并认真仔细检查一遍，确保证确无误后，再开机验证。检查效果:在排除故障源后，要重新检验实施处理的效果，看是否正常，如果又出现原来的故障，说明没有查到真正的原因或处理不彻底，也可能出现新的故障，应重新检查，从头做起或换换思路。 排除措施：排除措施：四、色谱常见故障举例1.气路故障部分2.电路故障部分3.典型故障举例1、气路故障部分A A、漏气：气路泄漏检修结果表明，绝大部分的漏气点都发生于进样、漏气：气路泄漏检修结果表明，绝大部分的漏气点都发生于进样口、气路接头处和更换净化剂后的净化管处，至于管路中间的泄口、气路接头处和更换净化剂后的净化管处，至于管

16、路中间的泄漏是很少见的。漏是很少见的。 在证实气路系统有泄漏时，可用分段堵住（如堵住某出口）或在证实气路系统有泄漏时，可用分段堵住（如堵住某出口）或关闭气路（如净化器上的开关阀）的方法来缩小漏气发生的范围。关闭气路（如净化器上的开关阀）的方法来缩小漏气发生的范围。 例：氢气发生器压力上不去，但流量却很大：有流量说明发生器例：氢气发生器压力上不去，但流量却很大：有流量说明发生器已产气，利用分段法可先将净化器上的开关阀关闭，如果仍漏气已产气，利用分段法可先将净化器上的开关阀关闭，如果仍漏气可将发生器出口堵死，以缩小到某小部分之后可再用涂抹皂液的可将发生器出口堵死，以缩小到某小部分之后可再用涂抹皂液

17、的方法。方法。 B B、堵塞：主要是气路管中有杂质或气路管有死弯所致。、堵塞：主要是气路管中有杂质或气路管有死弯所致。 例：在更换净化剂时在净化管的出气口塞上棉花以防止杂质进入例：在更换净化剂时在净化管的出气口塞上棉花以防止杂质进入气路中。气路中。 2、温度故障部分A、加热和温度显示主要部件加热器、铂电阻、固态继电器、温控电路板B、加热部分部件的测量方法加热部分部件的测量方法 （1）加热元件和测温元件均有一定的阻值，自身不能短路也不能断路； （2）加热器与外壳绝缘，铂电阻有一端接外壳 ； 用数字万用表200档分别测四路铂电阻的阻值应在100左右，测对地电阻应有一路对地通路，用数字万用表1K档分

18、别测转化炉、热导、氢焰的加热器的阻值应为200400，如无穷大，说明加热器断路；如阻值很小，说明加热器短路；它们两脚的对地电阻正常应无穷大。柱箱加热器接线端子在仪器后面，打开仪器后盖板，在电机座的左侧，有一接线瓷座，测量左右两端的阻值应在3050左右。 （3）固态继电器：当控制端有直流电压时，输出端导通。注意：测量电阻阻值要将电源关掉（4）GC-900AD上方的接线端子（俯视图）（5 5）中分）中分20002000上方的接线端子上方的接线端子C C、不升温故障排查、不升温故障排查检查温控排线及电路板测量加热丝：整机停电后，直接测量电阻是否有一定阻值，若有一定阻值则说明加热丝正常检查温度设定值和

19、温度保护值是否正确测量铂电阻：测量铂电阻引线插头两端电阻，看是否为正常阻值测量固态继电器： 先测量控制端有无电压，如有电压则输出端是否导通A.FID点不着火（1）检查氢气和空气压力是否正常（一般氢气压力一般要高于0.025-0.045MPa之间,空气一般为0.030.05MPa 之间）；（2）对于900系列助燃氢气开关是否打开；（3）点火源是否正常： 900系列是脉冲点火，点火线的头部不能与外壳相碰；中分2000系列为点火丝点火，正常阻值应为2欧姆左右。3.典型故障举例典型故障举例B B、出峰低故障排查方法、出峰低故障排查方法 （1 1）首先应核实操作条件包括各种参数和条件（桥电流、衰）首先应

20、核实操作条件包括各种参数和条件（桥电流、衰减、气源的纯度、各气路压力、流量、各温度区的温度值）是否减、气源的纯度、各气路压力、流量、各温度区的温度值）是否与原已知条件一致。与原已知条件一致。 （2 2） 漏气和进、取样技术检查：进样胶垫、注射器是否有泄漏气和进、取样技术检查：进样胶垫、注射器是否有泄漏或注射器是否堵塞，这些是最常见的原因。漏或注射器是否堵塞，这些是最常见的原因。注意：如何验证注射器是否漏气？注意：如何验证注射器是否漏气？ （3）取的标气是不是残余标气，或标气已经过期。）取的标气是不是残余标气，或标气已经过期。 C、油样制备常见的问题问题问题1：进5ml平衡气，振荡脱气后，脱气量

21、为0.5mL .解决办法：解决办法：引起此种现象的原因有两种：一个为橡胶堵帽漏气，每次选用胶帽时要先对其进行检查，确保使用的是完好的胶帽。另一个为油中的溶解气体量少。应增加平衡气量。 问题问题2：进标样，乙炔峰高较低，其他峰正常。 解决办法：解决办法：标气减压阀中残气未放净，摇晃标气瓶使气体均匀，并重新放气，做样正常 。原因是乙炔容易被吸附。问题问题3：进标样后，氢气出负峰。 解决办法：解决办法：气源为氮气发生器，产气不纯，更换为高纯氮钢瓶后正常。 D、影响计算结果的参数工作站计算公式中涉及的很多参数如标气浓度、进样量、脱气量，大气压、温度、试油体积等是操作员手工输入的，如果不小心输错了参数，会对计算结果产生很大的影响。另外，气体来源如果不同相应计算公式也不同，例如做绝缘油分析时，气体来源选成了“气体继电器”，结果会产生非常大的偏差。祝大家：祝大家： 心情愉快！心情愉快！ 工作顺利！工作顺利！