定量分析的一般步骤

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1、第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-1第第1414章章 定量分析的一般步骤定量分析的一般步骤 14-1 试样的采取和制备试样的采取和制备 14-2 试样的分解试样的分解 14-3 测定方法的选择测定方法的选择 14-4 分析结果准确度的保证和评价分析结果准确度的保证和评价 定量分析大致包括以下几个步骤：定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。结果的表示。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-2 14-1 试样的采取和制备试样的采取和制备 14.1.1 取样

2、的基本原则取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理湿存水的处理第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-3 14.1.1 取样的基本原则取样的基本原则 取样的步骤：取样的步骤：取样的步骤：取样的步骤：收集粗样（原始试样）；收集粗样（原始试样）；收集粗样（原始试样）；收集粗样（原始试样）；将将将将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；的数量；的数量；的数量；制成符合分析用的试样。制成符合分析用的试样。

3、制成符合分析用的试样。制成符合分析用的试样。 正确正确取样的要求：取样的要求：取样的要求：取样的要求：大批试样（总体）中所有大批试样（总体）中所有大批试样（总体）中所有大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；组成部分都有同等的被采集的概率；组成部分都有同等的被采集的概率；组成部分都有同等的被采集的概率；根据给定的根据给定的根据给定的根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；用尽可能低；用尽可能低；用尽可能低；将几个取样单元的试

4、样彻底混合后，将几个取样单元的试样彻底混合后，将几个取样单元的试样彻底混合后，将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。再分成若干份，每份分析一次。再分成若干份，每份分析一次。再分成若干份，每份分析一次。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-4 14.1.2 取样操作方法取样操作方法 l 采集试样应具有高度的代表性采集试样应具有高度的代表性l 不同物料取样的具体操作方法不同物料取样的具体操作方法相差相差( (可参阅可参阅相关相关的国家标准和各行业制定的标准）的国家标准和各行业制定的标准）1. 组成比较均匀的物料组成比较均匀的物料大气试样大气试样水样水样较均匀的粉

5、状固体或液体较均匀的粉状固体或液体第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-5 大气试样大气试样 根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法直接法或或浓缩法浓缩法取样。取样。注意：注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。不同处采取部分试样后混合。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-6水样水样 采样位置采样位置 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或对于体积较小的物料

6、，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性样，以保证它的代表性 对于水的采样对于水的采样 采集水管中或有泵水井中的水样：先放水采集水管中或有泵水井中的水样：先放水1015min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-7较均匀的粉状固体或液体较均匀的粉状固体或液体第23 讲 第 14 章 定量分

7、析的一般步骤 23-82. 组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。理的取样点及采集量。 Q为所需试样的最小质量，单位为为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差，为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位为试样的最大粒度（直径，单位mm） 将采集到的试样经过多次将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混破碎、过筛、混匀、缩分匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。后才能得到符合分析要求的试样。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-9表表1

8、4-1 标准筛的筛号和孔径标准筛的筛号和孔径 筛号筛号/目目361020406080100120140200筛孔大小筛孔大小/mm6.723.362.000.830.420.250.1770.1490.1250.1050.074 缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一一般般采用四分法采用四分法。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-10 14.1.3 湿存水的处理湿存水的处理 14-2 试样的分解试样的分解第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-11 14.2.1 无机物的分解无机物的分解 14.2.2 有机物的分解有机物的分解

9、关键：关键：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。同时还要避免引入干扰测定的杂质。第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-12 14.2.1 无机物的分解无机物的分解溶解法：溶解法：水、酸、碱或混合酸水、酸、碱或混合酸熔融法：熔融法：酸性熔剂及碱性熔剂酸性熔剂及碱性熔剂半熔法（烧结法）半熔法（烧结法）第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-13 14.2.2 有机物的分解有机物的分解溶解法：溶解法：水、碱性有机溶剂、酸性有机溶剂水、碱性有机溶剂、酸性有机溶剂分解法：分解法：干式灰化法干式灰化法湿式消化

10、法湿式消化法第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-14 14-3 测定方法的选择测定方法的选择 测定的具体要求测定的具体要求 欲测组分的含量范围欲测组分的含量范围 待测组分的性质待测组分的性质 共存组分的影响共存组分的影响 实验室条件实验室条件第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-15 14-4 分析结果准确度的保证和评价分析结果准确度的保证和评价 分析结果准确度的保证分析结果准确度的保证 要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制程进行质量控制 要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性靠性第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-16 分析结果的评价（对分析结果是否分析结果的评价（对分析结果是否“可取可取”作出判断）作出判断） 实验室内的质量评价实验室内的质量评价 实验室间的质量评价实验室间的质量评价l 对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精密度密度l 在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的有效性检验时，常用有效性检验时，常用质量控制图质量控制图（P408图图14-1）。