1315089792某质量检测中心化验员培训教程.ppt

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1、化验员培训教程化验员培训教程 质量检测中心质量检测中心质量检测中心质量检测中心 化验员培训教程化验员培训教程n n一 实验室管理n n二 仪器、设备管理n n三 试剂管理n n四 样品管理n n五 检测过程管理n n六 原始记录/报告编写/保存n n七 稳定性试验n n八 化验室安全一一 实验室人员管理实验室人员管理n n1 更衣n n进出化验室应更衣、换鞋、戴(脱)帽n n2 化验室卫生n n每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生,下班将各自卫生区的垃圾带走。检验管理制度检验管理制度1 取样取样1.1 1.1 由质监员按由质监员按请验单请验单准备取样容器,按取样操作规程准备

2、取样容器,按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做进行取样。原辅料及成品样品应分做2 2份(分别供检验及份(分别供检验及留样用),每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、留样用),每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途(检验或留样)。取样后填写取样人姓名、日期、用途(检验或留样)。取样后填写取样记录取样记录,将样品一份供检验用,将样品和,将样品一份供检验用,将样品和检验委检验委托单托单交于化验主管;另一份留样保存,储存于留样室。交于化验主管;另一份留样保存,储存于留样室。以备复检。以备复检。1.2 1.2 化验主管接到化验主管接到请验单请验单或或检验委托单检验委托

3、单和样品时,和样品时,首先复核首先复核请验单请验单或或检验委托单检验委托单项目填写是否齐全;项目填写是否齐全;送验目的是否明确,样品与请验单是否相符;原辅料请验送验目的是否明确,样品与请验单是否相符;原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。是否附有厂方合格报告单等。 2 检验检验2.1 2.1 根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。有检验时限的,在规定期限内完成检验。2.2 2.2 检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检验方法,如必须修改,需经过

4、带入标准样品进行验证是检验方法,如必须修改,需经过带入标准样品进行验证是否可行。如果对检验方法存有疑问,应通知化验主管。否可行。如果对检验方法存有疑问,应通知化验主管。2.3 2.3 检验仪器应定期校验,并做好标识,保证使用合格仪器。检验仪器应定期校验,并做好标识,保证使用合格仪器。2.4 2.4 使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。2.5 2.5 检测需做两份平行检验,其结果应在允许相对偏差限度检测需做两份平行检验,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计

5、算,应重新测定。如果平行检验数据超合格,不得平均计算,应重新测定。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知化验出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知化验主管。在无法判断误差原因时,应进行复检。主管。在无法判断误差原因时,应进行复检。2.6 2.6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。3 检验记录检验记录3.1 样品分析检测过程中应填写

6、检验记录,记录应准确、完整、及时。3.2 检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划“-”将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名或盖章、日期备查。3.3 3.3 各种数据的精确度:各种数据的精确度:3.3.1 3.3.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。一致。3.3.2 3.3.2 标准溶液消耗的标准溶液消耗的mlml数应读到数应读到0.01ml0.01ml。3.3.33.3.3有效数字的处理:有效数字的处理:3.3.3.13.3.3.1有效数字修约规则

7、:用有效数字修约规则:用“ “四舍六入五成双四舍六入五成双” ”规则舍去过多的数字。规则舍去过多的数字。 即当尾数即当尾数 4 4时,则舍;尾数时,则舍;尾数 6 6时,则入;尾数等时,则入;尾数等于于5 5时,若时,若5 5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5 5后面还有不是零的任何数时,无论后面还有不是零的任何数时,无论5 5前面是偶或奇前面是偶或奇皆入皆入 例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3262.33 2.3252.322.3242.32 2.3262.33 2.3252.32 2.

8、3352.34 2.325012.33 2.3352.34 2.325012.333.3.3.23.3.3.2有效数字运算法则:有效数字运算法则:3.3.3.2.1.3.3.3.2.1.在加减法运算中在加减法运算中 :每数及它们的和或差的有效数字:每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如:例如:2.03752.03750.074

9、50.074539.54 = 39.54 = ? 39.5439.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝绝绝绝对误差对误差对误差对误差最大,为最大,为0.010.01,所以应以,所以应以39.5439.54为准,其它两个数为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.042.040.070.0739.54 = 41.6539.54 = 41.653.3.3.23.3.3.2有效数字运算法则:有效数字运算法则:3.3.3.2.23.3.3.2.2在乘除法运算中在乘除法运算中 :每数

10、及它们的积或商的:每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。最大的那个相当。 例如:例如:13.920.01121.9723 = 13.920.01121.9723 = 0.0112 0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以差最大,所以应以0.01120.0112的位数为准,即:的位数为准,即: 13

11、.90.01121.97 = 0.30713.90.01121.97 = 0.3073.4.4 产品含量分析的相对误差的要求:3.4.4.1滴定法: 0.53.4.4.2 原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2。4 检验结果复核检验结果复核4.1 4.1 检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。检验员填写检验员填写检验记录检验记录及及检验报告单检验报告单,检验记录检验记录请复核员

12、进行复核。请复核员进行复核。检验报告单检验报告单由化验主管进行复核由化验主管进行复核, ,复核内容包括:复核内容包括:4.1.1 4.1.1 检验项目完整,无缺项。检验项目完整,无缺项。4.1.2 4.1.2 检验依据正确无误。检验依据正确无误。4.1.3 4.1.3 计算过程、计算结果正确无误。计算过程、计算结果正确无误。4.1.4 4.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。检验记录、检验报告单填写符合要求。4.2 4.2 检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复核范围内的差错负责。核范围内的差错负责。4.34.3复核完毕,复核人在检验记录及检

13、验报告单上签复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签名,将名,将检验报告单检验报告单报检测室主任批准。报检测室主任批准。5 重复检验重复检验5.1 在下列情况下,应由检验员本人重复检验:5.1.1 含量检测结果不平行。5.1.2 检验结果不符合标准要求。5.1.3数据出现异常。5.1.4检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等导致实验中断影响检验操作的情况。5.2 复检过程中应注意核对以下内容:5.2.1 试剂、试液有无异常,是否在有效期内。5.2.2 仪器、量具是否经过校正。5.2.3 操作的正确性,各种检测条件是否符合检验规程的要求。5.3 5.3 若本人复检结果符合标准要求并有确切若

14、本人复检结果符合标准要求并有确切 证据证明上次检测出现偏差,则判定为合证据证明上次检测出现偏差,则判定为合 格;若未能找出两次结果间差距的原因,格;若未能找出两次结果间差距的原因, 应复检两次,若均合格,则判定为合格,若应复检两次,若均合格,则判定为合格,若 仍出现不合格,应报告化验主管,请第二人仍出现不合格,应报告化验主管,请第二人 复检。复检。5.4 5.4 第二人复检结果若不合格,则判定为不第二人复检结果若不合格,则判定为不 合格;若检验合格,又能找出前者发生差合格;若检验合格,又能找出前者发生差 错的原因,可判定为合格;若复检合格,错的原因,可判定为合格;若复检合格, 但未找出二者结果

15、差距的原因,应报告检但未找出二者结果差距的原因,应报告检 测室主任批准后重新取样检测。测室主任批准后重新取样检测。5.5 对重新取得的样品,由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格,则判定为合格;若检验结果不合格,则判定为不合格。5.6 当供货方对检验结果提出异议,并出具合格证明,经检测室主任批准后,重新取样会检,以会检结果做为最终判定。6 质量记录的存档与存档管理质量记录的存档与存档管理6.16.1检验报告单检验报告单的存档与分发:的存档与分发:6.1.16.1.1质监员将出具的质监员将出具的检验报告单检验报告单按品种、批号、按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验检验项目及

16、结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。将结果进行趋势分析。将请验单请验单贴附于检验记贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经最录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成后整理成批检验记录批检验记录并存档。并存档。6.1.26.1.2原辅料及包装材料原辅料及包装材料检验报告单检验报告单(式式3 3份)份)份存档,二份由质监员交仓库保管(一份交领份存档,二份由质监员交仓库保管(一份交领料员,另一份由保管员保存),保管员根据检验料员,另一份由保管员保存),保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。结果更换原辅料及包装材料状态标志。6.1.3 6.1.3 成品检验

17、报告单一式三份,一份附于批检验记成品检验报告单一式三份,一份附于批检验记录存档;其余二份由质监员转生产部,一份附于录存档;其余二份由质监员转生产部,一份附于批生产记录,另批生产记录,另份由生产部交仓库保管作为入份由生产部交仓库保管作为入库依据。库依据。6.2 批检验记录每批汇总整理,装订成册,按品种、批号归档保存。6.2.1批检验记录至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。6.2.2 原辅料及包装材料检验记录至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。二二 仪器、设备管理仪器、设备管理n n仪器管理n n 领用、校准、使用、洗涤、损坏n n设备管理n n 验证、校

18、准、使用、保养2.1 2.1 仪器管理和使用仪器管理和使用一一 仪器管理仪器管理仪器领用:填写仪器领用登记表(及时)仪器领用:填写仪器领用登记表(及时)器皿校准:新到容量仪器使用前进行校准(容器皿校准:新到容量仪器使用前进行校准(容量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管)量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管)二二 常用玻璃器皿的使用常用玻璃器皿的使用n n滴定管的使用滴定管的使用n n移液管的使用移液管的使用n n容量瓶的使用容量瓶的使用n n玻璃仪器洗涤玻璃仪器洗涤2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.12.1.1.1洗涤洗涤 无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲无明显油污不

19、太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用洗洁精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污洗,或用洗洁精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分划伤内壁,影粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净,可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后,洁精无法洗净,可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后,应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗水淋洗3-43-4次,洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂次,洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。壁。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n

20、 n2.1.1.22.1.1.2涂油(酸式滴定管)涂油(酸式滴定管) 酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水,酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水,并且转动要灵活。为了达到这个要求,对于新的并且转动要灵活。为了达到这个要求,对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油(凡士林或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油(凡士林或真空油脂)。涂油时,紧靠活塞孔两旁不能涂或真空油脂)。涂油时,紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,应该在活塞两头涂上凡士林,防止活塞孔被堵,应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后,把活塞放回套内,向薄薄一层凡士林。涂完后,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几圈,使凡

21、士林分布均匀。然同一方向旋转活塞几圈,使凡士林分布均匀。然后将活塞用橡皮筋固定在塞套内,防止滑出。后将活塞用橡皮筋固定在塞套内,防止滑出。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.32.1.1.3试漏试漏n n酸式滴定管:关闭活塞,装入一定量的纯化水,酸式滴定管:关闭活塞,装入一定量的纯化水,直立于滴定管架上,静待约直立于滴定管架上,静待约2 2分钟。仔细观察刻线分钟。仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动180180度再度再观察。如果有漏水现象

22、,应该重新涂油。观察。如果有漏水现象,应该重新涂油。n n碱式滴定管:装入一定量的纯化水,直立静待约碱式滴定管:装入一定量的纯化水,直立静待约2 2分钟,仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下分钟,仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,应该更换胶管或端是否有水珠漏出。如果漏水,应该更换胶管或者玻璃珠,更换后再试。者玻璃珠,更换后再试。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.4装溶液、赶气泡 装入溶液前,用预装的溶液润洗滴定管3次,每次用约10ml,从下口放出少量用以洗涤尖嘴处,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后从上口倒出

23、。尽量倒空后再润洗2次,每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.52.1.1.5滴定滴定 2.1.1.5.12.1.1.5.1使用时应先用欲滴定溶液润洗使用时应先用欲滴定溶液润洗2-32-3次;次; 2.1.1.5.22.1.1.5.2注入溶液或放出溶液后,需等待注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min30s-1min30s-1min30s-1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液后才能读数(使附着在内壁上的溶液留下);留下); 2.1.1.5.32.1.1.5.3滴定管应用拇指和食指拿住滴定管滴定管应用拇指和食指

24、拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后,眼睛的上端(无刻度处)使管身保持垂直后,眼睛平视读数;平视读数; 2.1.1.5.4 2.1.1.5.4 对于无色溶液或浅色溶液,应读弯对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点(视线应与弯月面下缘月面下缘实线的最低点(视线应与弯月面下缘实线的最低点相切);实线的最低点相切); 2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.5.52.1.1.5.5滴定时,最好每次都从滴定时,最好每次都从0.00mL0.00mL开始,或从接开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范

25、围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01mL 0.01mL 滴定过滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定,右手摇瓶。操程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定,右手摇瓶。操作酸式滴定管时,左手拇指在管前,食指和中指在管后,作酸式滴定管时,左手拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出,造成滴定不塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出,造成滴定不准确。滴定时,滴定速度不得太快,以每秒准确。滴定时,滴定速度不得太快,以每秒3-43-4滴为宜,滴为

26、宜,切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇,避免溅出溶液。临近终点时,应而不应该前后振摇,避免溅出溶液。临近终点时,应1 1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗冲洗锥形瓶内壁,锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶,并观察终点使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶,并观察终点是否已经到达。是否已经到达。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.6 2.1.1.6 读数读数 由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯

27、月形。读数时,遵循以下规则:面呈弯月形。读数时,遵循以下规则: 注入溶液或放出溶液后,需要等待注入溶液或放出溶液后,需要等待3030秒左右再读秒左右再读数(使附着在内壁上的溶液流下)数(使附着在内壁上的溶液流下) 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直后读数。身保持垂直后读数。 对于无色或者浅色溶液,应使视线与弯月面下缘对于无色或者浅色溶液,应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液,应使视线与实线最低处相切。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时,初读和终读液面两侧的最高点相切。读数时,初读和终读应用统一标准。应用统

28、一标准。2.1.12.1.1滴定管的使用滴定管的使用n n2.1.1.7 2.1.1.7 注意事项注意事项n n滴定管用毕后,倒去管内剩余溶液,洗净,装滴定管用毕后,倒去管内剩余溶液,洗净,装入纯化水至刻度以上,用试管套住管口。这样,入纯化水至刻度以上,用试管套住管口。这样,下次使用前不必用洗液清洗。下次使用前不必用洗液清洗。n n酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫纸。碱酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫纸。碱式滴定管不用时将胶管拔下,蘸滑石粉保存。式滴定管不用时将胶管拔下,蘸滑石粉保存。n n滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、

29、碘滴定液、高锰酸钾滴液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。棕色滴定管。2.1.22.1.2移液管的使用移液管的使用n n2.1.2.12.1.2.1洗涤洗涤 洗涤前,先检查管口和尖端有无破损,若有破损洗涤前,先检查管口和尖端有无破损,若有破损则不可使用。洗涤要求和过程可参考滴定管的洗则不可使用。洗涤要求和过程可参考滴定管的洗涤。涤。n n2.1.2.22.1.2.2吸取溶液吸取溶液 用右手的拇指和中指捏住管的上端,将管的下口用右手的拇指和中指捏住管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中。吸的时候,左手拿洗

30、耳球,插入欲取的溶液中。吸的时候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,应用待吸右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,应用待吸溶液润洗移液管。具体步骤可参考滴定管的润洗。溶液润洗移液管。具体步骤可参考滴定管的润洗。下口的外壁应保持干净。下口的外壁应保持干净。2.1.22.1.2移液管的使用移液管的使用n n2.1.2.12.1.2.1调节液面调节液面 调节时,移液管应离开液面。调节时,管身应保持直立,调节时,移液管应离开液面。调节时,管身应保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用

31、食指压紧管弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。口。将尖端的挂滴除去。n n2.1.2.42.1.2.4放出液体放出液体 放出前,应将管外壁擦干。放出时,移液管应保持直立,放出前,应将管外壁擦干。放出时,移液管应保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微倾斜一定度数,以便管下管下端靠近容器壁,容器可略微倾斜一定度数,以便管下口紧贴内壁。溶液流完后,尖端接触容器内壁口紧贴内壁。溶液流完后,尖端接触容器内壁约约1515秒秒后,后,再将移液管移去。残留在管末端的溶液,如无法用重力使再将移液管移去。残留在管末端的溶液,如无法用重力使其流出,即不可用外力强行使其流出。(如果

32、是带吹字的其流出,即不可用外力强行使其流出。(如果是带吹字的移液管,流毕后应用洗耳球将残留液体吹出)移液管,流毕后应用洗耳球将残留液体吹出) 2.1.22.1.2移液管的使用移液管的使用n n2.1.2.52.1.2.5注意事项注意事项(1 1)为减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻)为减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要放出多少体度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。积就吸取多少体积。(2 2)移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。)移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。(3 3)需精密量取)需精密量取5

33、5、1010、2020、2525、50ml50ml等整数体积的溶液,等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。相加的方法来精密量取整数体积的溶液。(4 4)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3 3次),次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过过1cm1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可

34、以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。2.1.32.1.3容量瓶的使用容量瓶的使用n n2.1.3.1 2.1.3.1 试漏试漏 使用前,应该先检查容量瓶瓶塞是否密合。因此,使用前,应该先检查容量瓶瓶塞是否密合。因此,可在瓶内装入一定量的纯化水,盖上塞,用手按可在瓶内装入一定量的纯化水,盖上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出。塞住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出。塞子与容量瓶应一一对应,塞子不可乱盖,塞子可子与容量瓶应一一对应,塞子不可乱盖,塞子可用塑料细绳将其拴在瓶颈上用塑料细绳将其拴在瓶颈上 n n2.1.3.2 2.1.3.

35、2 洗涤洗涤 先用自来水洗,再用纯化水洗先用自来水洗,再用纯化水洗3-43-4次。如果较脏,次。如果较脏,可用铬酸洗液洗涤。洗毕,先用自来水将铬酸洗可用铬酸洗液洗涤。洗毕,先用自来水将铬酸洗净,再用纯化水洗。洗完后倒置自然晾干备用,净,再用纯化水洗。洗完后倒置自然晾干备用,不可烘干。不可烘干。2.1.32.1.3容量瓶的使用容量瓶的使用n n2.1.3.3转移 配制溶液时,一般将物质在小烧杯里溶解后再定量转移到容量瓶里。转移时,可用玻璃棒插入容量瓶内,将烧杯嘴靠近玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入。残留在玻璃棒上的少量溶液,应用少量纯化水冲洗。残留在烧杯中的溶液,可用纯化水洗涤3-4次,洗涤液按以

36、上方法转移到容量瓶中。转移时,刻度线以上不可有液体挂在瓶壁上。否则,将会影响溶液的浓度。2.1.32.1.3容量瓶的使用容量瓶的使用n n2.1.3.42.1.3.4定容定容 溶液转入容量瓶后,加纯化水,加到约一半时,溶液转入容量瓶后,加纯化水,加到约一半时,将容量瓶平摇几次,不可倒转摇动,作初步混匀。将容量瓶平摇几次,不可倒转摇动,作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。(如果遇到溶的弯月面底部与标线处相切为止。(如果遇到溶解时放热或吸热的需要等平衡到室温时再定容)解时放热或吸热的需要等平衡到室温时再定容)

37、n n2.1.3.52.1.3.5摇匀摇匀 一手按住塞子,另一手顶住底部,将容量瓶倒转一手按住塞子,另一手顶住底部,将容量瓶倒转并振摇,再倒转过来。这样反复并振摇,再倒转过来。这样反复1515次左右,即可次左右,即可混匀。混匀。2.1.32.1.3容量瓶的使用容量瓶的使用n n2.1.3.6 注意事项(1)容量瓶可短期存放溶液,但不可长期存放溶液(2)容量瓶长期不用,应洗净,塞子用纸垫住(3)容量瓶不可烘干,急需时,可用吹风机吹干。 2.1.42.1.4玻璃仪器洗涤与干燥玻璃仪器洗涤与干燥n n2.1.4.12.1.4.1洗涤玻璃仪器的方法与要求洗涤玻璃仪器的方法与要求 (1 1)一般新的玻璃

38、仪器(如三角瓶、烧杯等):)一般新的玻璃仪器(如三角瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3 3次次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。 计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。(2 2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管

39、、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗水冲洗3 3次。次。 2.1.42.1.4玻璃仪器洗涤与干燥玻璃仪器洗涤与干燥n n2.1.4.1洗涤玻璃仪器的方法与要求 (3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。 (4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。2.1.42.1.4玻璃仪器洗涤与干燥玻璃仪器洗涤与干燥n

40、 n2.1.4.2玻璃仪器的干燥 (1)晾干 不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然凉干。 (2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在6070为宜)。 (3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。2.1.42.1.4玻璃仪器洗涤与干燥玻璃仪器洗涤与干燥n n2.1.4.3 玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常用洗涤液的配制方法n n铬酸洗涤液铬酸清洁液的配制:n n 处方1 处方2 处方3n n 重铬酸钾 10g 200g 35

41、gn n 纯化水 10ml 100ml 33mln n 浓硫酸 100ml 1500ml 500ml2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常用洗涤液的配制方法n n 制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷

42、却,直至加完混匀,即得。却,直至加完混匀,即得。n n 说明:(说明:(1 1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常用洗涤液的配制方法n n(2 2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的重

43、铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐。铬酐。n n(3 3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(铬酐(CrO3CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。多,酸越浓,清洁效力越好。 n n(4 4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常

44、用洗涤液的配制方法n n(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用 。n n(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。n n(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。 2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常用洗涤液的配制方法n n 其他洗涤液其他洗涤液n n 工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。n n 5 5草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰酸钾的痕迹。酸钾的痕迹。n n 5

45、51010磷酸三钠(磷酸三钠(Na3PO412H2ONa3PO412H2O)溶液:)溶液:可洗涤油污物。可洗涤油污物。n n 3030硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。管。n n 5 51010乙二胺四乙酸二钠(乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2EDTA-Na2)溶)溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。2.1.52.1.5实验室常用洗涤液的配制方法实验室常用洗涤液的配制方法n n 尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。涤盛过蛋白

46、质制剂及血样的容器。n n 有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。污垢。n n 氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。不宜过长,使用时应小心慎重。 2.1.62.1.6玻璃仪器的损坏玻璃仪器的损坏n n玻璃仪器损坏时请及时登记,及

47、时清理玻璃碎片。n n损坏的玻璃仪器请不要再使用,以免割伤手。2.2 2.2 设备管理设备管理n n验证 新到设备需要进行验证新到设备需要进行验证 验证方案验证方案 验证报告验证报告2.2.12.2.1设备校准设备校准n n电子天平校准 因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前,一般都应进行校准操作。在开启使用之前需将电源插头接到220V电源(无需稳压器)上至少30分钟,校准天平时则需按在电源上1小时。 轻按CAL显示器出现200.0000,闪烁,此时,把200g校准砝码放上称盘,显示器出现-等待状态,经几秒名钟后显示器出现200.0000g,拿去校准砝码,显示器应出现

48、0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)。2.2.22.2.2酸度计校准酸度计校准n n1 将“选择”钮拨至pH档,“斜率”旋钮顺时针旋到底;“温度”旋钮旋至溶液的温度值。n n2 用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干电极表面的水,插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。n n3用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干电极表面的水插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中(根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液,如果被

49、测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液;如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液),待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。n n4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。n n5 标定结束(一般情况下,在24h内仪器不需要再标定)。2.2.22.2.2酸度计校准酸度计校准n n6.无二氧化碳水的制备:使蒸馏水沸腾10分钟,冷却后再用。n n使用 设备使用人及时填写设备使用人及时填写设备使用记录,使用设备使用记录,使用完毕后及时清理台面,完毕后及时清理台面,关闭仪器,罩好防尘关闭仪器,罩好防尘罩罩n n保养 设备管理人定期对设设备管理人

50、定期对设备进行维护保养,填备进行维护保养,填写仪器维护保养记录写仪器维护保养记录2.2.3设备的使用和保养设备的使用和保养三三 试剂管理试剂管理n n试剂分类n n试剂贮存n n危险品管理n n标准品管理n n试剂配置、贮存、使用3.1 3.1 试剂分类试剂分类n n化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。试剂的分级(一)试剂的分级(一)n n一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密分析,简称GR;n n二级品 分析纯试剂,简称AR,为理化检验常用试剂;n n三级品 化学纯

51、试剂,简称CR,可用于微生物检测中;n n四级品 实验试剂,简称LR,由于纯度较低,一般较少采用。试剂的分级(二)试剂的分级(二)n n基准试剂基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。以校正。n n光谱纯试剂(符号光谱纯试剂(符号S.P.S.P.) 杂质用光谱分析法测杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某

52、一限度,这种试剂主要用不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。于光谱分析中。n n色谱纯试剂色谱纯试剂 用于色谱分析。用于色谱分析。n n生物试剂生物试剂 用于某些生物实验中。用于某些生物实验中。n n超纯试剂超纯试剂 又称高纯试剂。又称高纯试剂。表表1 .1 1 .1 化学试剂等级对照表化学试剂等级对照表试剂等级试剂等级一级一级二级二级三级三级试剂规格试剂规格优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色国际通用等级国际通用等级符号符号GRGRARARCPCP杂质含量杂质含量很低很低低低略高于略高于分析纯分析纯适用范围适用范围精精 确确 的的 分

53、分 析析和科研和科研一一 般般 分分 析析 和和科研科研工工业业分分析析和和教教学学实验实验3.2 3.2 试剂存放试剂存放n n1 化学试剂的贮存n n2 化学试剂的发放n n3 化学试剂的使用n n4 化学试剂的销毁n n5 化学试剂代码编制化学试剂贮存环境化学试剂贮存环境1) 1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。偏高造成试剂变质、失效。2) 2) 化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办公室

54、。室内严禁明火办公室。室内严禁明火, ,消防灭火设施器材完备消防灭火设施器材完备, , 以防一旦事故发生造成伤害和损失。以防一旦事故发生造成伤害和损失。3) 3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温一般以好。室温一般以530530、相对湿度以、相对湿度以45457575为宜。为宜。4) 4) 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成成, , 取用方便。取用方便。5) 5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化

55、学危险化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。6) 6) 食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试剂隔离,远离危险品。剂隔离,远离危险品。7) 7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外,还应门窗坚固且朝外开,其中易燃液体贮藏外,还应门窗坚固且朝外开,其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过室温度一般不允许超过2828,爆炸品贮藏温度不,爆炸品贮藏温度不超过超过30, 30, 照明设备采用隔离、封闭、防爆型。照明设备采用隔离、封

56、闭、防爆型。化学试剂的贮存化学试剂的贮存1) 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放最低限量的化学试剂,不允许超量存放,多余的化学试剂须贮存在试剂室中。3 3) 检验中使用的化学试剂种类繁多检验中使用的化学试剂种类繁多, , 严格按其性严格按其性质质( (如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等品等) )和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品等再次归类,按序排列等再次归类,按序排列,

57、 , 分别码放整齐分别码放整齐, , 造册登造册登记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放,易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放,某些高活性试剂应低温干燥贮存。某些高活性试剂应低温干燥贮存。4) 各种试剂均应包装完好,封口严密,标签完整,内容清晰,贮存条件明确

58、,没有标签的试剂不能使用。5) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表,并记录。超出规定范围应及时调整,试剂发生颜色改变、浑浊等变化时, 须立即处理。6) 保持室内清洁,通风和温湿度。7) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保证可随时开启使用。化学试剂的发放化学试剂的发放1) 试剂管理员负责试剂的发放工作。2) 填写发放记录,内容:品名、规格、领用数量、领用者、领用日期。3) 发放人检查包装完好,标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4) 国家对试剂没有明确规定有效期,为了保证检验结果的准确性及可靠性,规定化学试剂的有效期为生产后5年。化学试剂的使用化学试剂的使用 1 1) 试剂性质改变者

59、不得使用。试剂性质改变者不得使用。2 2) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产厂家,牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签厂家,牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3 3) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。长菌等。变质试剂不得使用。4 4) 用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。瓶中。5 5) 使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。使用时要注意保护瓶签

60、,避免试剂洒在瓶签上。6 6) 防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。入小烧杯中再用吸管吸取。6.1 6.1 吸管吸管不要插错吸管,勿接触别的试剂,勿不要插错吸管,勿接触别的试剂,勿触及样品或试液。触及样品或试液。6.2 6.2 瓶塞瓶塞塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。6.3 6.3 瓶口瓶口不要开的太久,以免灰尘及赃物落入。不要开的太久,以免灰尘及赃物落入。7 7) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会加速试剂变质,应按日用量分装冷冻用多少取多加速试剂变质

61、,应按日用量分装冷冻用多少取多少。少。8) 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。9) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用,用毕立即放回,防止因温度升高而使试剂变质。10)实验室试剂应依次码放整齐,用后归还原处,不要乱放,防止因紊乱而造成不应有的差错。11)食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。化学试剂的销毁化学试剂的销毁 凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。3.3 3.3 危险品管理危险品管理n n腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤):腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤):三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、

62、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。酸、硫酸、硝酸等。n n有毒品:硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰有毒品:硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。过氧化甲乙酮。n n高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。苯酚、

63、氟化钠、三氧化二砷。剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。两人同时到场开锁。 、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。 、严格执行化学试剂在库检查制度,对库、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保护现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保

64、护措施,并及时通知有关部门处理。措施,并及时通知有关部门处理。剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放、对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。 、凡是领用单位必须是双人领取,双人送、凡是领用单位必须是双人领取,双人送还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。 、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报,、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。

65、剧毒品保管、发放、使用、处理管理剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。程。 、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服,戴、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服,戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。好防护眼镜、手套等劳动保护用具。 、对使用后产生的废液不准随便倒入水池、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内,应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天内,应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。处理不得存放。 、产生的废液要在指定的安全地方用化、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法处理。学方法处理。 、要建立废液处理记录,

66、记录内容包括:、要建立废液处理记录,记录内容包括:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。3.4 3.4 标准品管理标准品管理 为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。1 1、 标准物质的分级标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别: 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)n n一级标准物质n n 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法,

67、对二级标准物质定值等。二级标准物质n n 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。3.53.5化学试剂配置、贮存、使用化学试剂配置、贮存、使用n n下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、锰酸钾、双氧水双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇乙醇、氯化汞、硫、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双

68、硫腙、高碘化钾、酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。n n除另有规定外,试剂有效期为三个月。除另有规定外,试剂有效期为三个月。n n以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸(仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲铵(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放二周)。(只能存放二周)。n n除另有规定外,除另有规定外,标准溶液有效期为标准溶液有

69、效期为2 2个月个月。滴定分析用标准溶液的制备滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:(1) 配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需

70、定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。(5) 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9) 滴定分析用标

71、准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过2个月。配制溶液的注意事项:配制溶液的注意事项:3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaO

72、H标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。3.3 配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。3.4 自制的配制用水可以用电导率测定: 用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.4 4、安全注意事项:、安全注意事项:n n(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。n n(2) 每瓶试剂溶液必须

73、有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。n n(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞,负责时间长了瓶口很难打开。n n(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,可将烧杯放入水中进行冷却,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。n n(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有

74、机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖表面皿,以防有机溶剂的蒸发。n n(6) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。n n总之,溶液的配制是进行检验的一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提。四四 样品管理样品管理4.1样品标示样品标示n n检测室的样品应按状态存放,样品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”,“检毕”样品应及时清理,不允许出现样品堆积现象,每个样品要有唯一性标识。4.24.2取样方法取样方法n n一、进厂原料取样n n对进厂原料按批(或件数)取样。n n若设进厂总件数为n,则当n3时,每件取样;当3n300时,按 取样量随机取

75、样;当n300时,按 取样量随机取样。n n二、对中间体(半成品)按批(包装单位:袋、瓶等)取样。n n若设总包装单位为n,则当n3时,按包装单位取样;当3n300时,按 取样量随机取样;当n300时,按 取样量随机取样。n n三、对成品按批取样。n n若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n,则当n3时,逐件取样;当3n300时,按 取样量随机取样;当n300时,按 取样量随机取样。n n固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。n n样品的数量:取决于的细度,细度小的可适量少取;对于如晒干鸡粪累的块状样品

76、可适当多取,粉碎混匀后再四分。n n由质监员按请验单准备取样容器,按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做2份(分别供检验及留样用),每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途(检验或留样)。取样后填写取样记录,将样品一份供检验用,将样品和检验委托单交于化验主管;另一份留样保存,储存于留样室。n n 一般留样产品的留样量为全检量的35倍。n n某一品种需选择重点观察的批次,其留样量因品种的类别而定,每批留样量一般为正常检验量的10倍,分装成不少于10个包装。n n重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的10-15倍,分装保存。n n原辅料留样量为全检量

77、的35倍,有机溶媒及酸碱等品种不留样。n n留样产品观察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理。 n n保存期满的样品,由留样人员填写清单,报技术系统负责人批准后销毁,并做好记录。 五五 检测过程管理检测过程管理n n标准:n n国家标准:GB/T、GBn n地方标准:DBn n商业标准:SBn n企业标准:QBn n行业标准:HB药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定n n一、试验温度一、试验温度n n1. 1.水浴温度水浴温度 除另有规定外,均指除另有规定外,均指9898100100;n n2. 2.热水热水 系指系指70708080;n n3. 3.微温或温

78、水微温或温水 系指系指40405050;n n4. 4.室温室温 系指系指10103030;n n5. 5.冷水冷水 系指系指2 21010;n n6. 6.冰浴冰浴 系指约系指约00;n n7. 7.放冷放冷 系指放冷至室温。系指放冷至室温。二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.060.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.005g。 2.“精密称定

79、”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的10%。三、试验精密度三、试验精密度 1. 1.恒重恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥下

80、继续干燥1 1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼重应在继续炽灼3030分钟后进行。分钟后进行。 2. 2.试验中规定试验中规定“ “按干燥品(或无水物,或无溶剂)按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算计算” ”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。分,或溶剂)扣除。 3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下

81、,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以252为准。四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。水。五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。指石蕊试纸。六、液体的滴,系在六、液体的滴,系在2020时,

82、以时,以1.0ml1.0ml水为水为2020滴进行滴进行换算。换算。七、药典使用的滴定液和试液的浓度,以七、药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/Lmol/L(摩(摩尔尔/ /升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“ “XXXXXX滴定液(滴定液(YYYmolYYYmol/L/L)” ”表示;作其他用途表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用不需精密标定其浓度时,用“ “YYYmolYYYmol/L XXX/L XXX溶液溶液” ”表示,以示区别。表示,以示区别。六六 原始记录原始记录/ /报告编写报告编写/ /保存保存n n样品分析检测过程中应填写

83、检验记录,记录应准确、完整、及时。n n检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划-将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。6.1检验结果的表述:n n1.检验结果的表示n n2.检验结果的准确性和精密度n n3.数据处理6.26.2检验结果的准确性和精密度检验结果的准确性和精密度 定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示。 精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接近

84、,则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。6.36.3数据处理(数据处理(GBGB)6.3.1有效数字:有效数字: 有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位数。n n有效数字:食品理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不同,是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。 如:0.0123; 0.1002; 1.00120; 1.230000; 记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后

85、面无意义的数字。如:滴定管读数 移液管的读数等n n除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差。n n复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有的位数。6.3.2 6.3.2 数字修约规则:数字修约规则:在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍弃。例:18.2323修约到一位,修约后为18.2。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。例:18.2723修约到一位,修约后为18.3。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是零时,则进一。例:1

86、8.65003修约到一位,修约后为18.7。 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字全部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)则不进。例:18.5500修约到一位,修约后为18.6。例:18.6500修约到一位,修约后为18.6。例:18.0500修约到一位,修约后为18.0。 拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左续进行多次修约,应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出边第一位数字的大小,按上述规则一次修约出结果。结果。例:例:18.1454618.1454

87、6修约到一位,正确修约后为修约到一位,正确修约后为18.118.1。不正确的修约为:不正确的修约为:修约前修约前 一次修约一次修约 二次修约二次修约 三次修约三次修约 四次修约四次修约 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.218.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55 1.6 6.3.3 6.3.3 有效数字的运算:有效数字的运算:在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字的运算规则,保留有效位数才能使计算结果准确可靠。 加减法则: 几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑数字。即保留小数点后最少的数据位数。例:将0

88、.0898,18.82,6.0000三个数相加。 正确算法 错误算法 错误原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。 乘除法则: 几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。例:将38.18,1.7054,0.0231三个数相乘。 正确算法: 38.21.710.0231=1.51 注意在计算时先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效

89、数字,以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。 错误算法: 38.181.70540.0231=1.5040911736.46.4数据分析数据分析一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值相对偏差= n n若两份平行操作,

90、设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:相对偏差(相对偏差(%) 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:1.1.标准偏差(标准偏差(SDSD)S SX X = = 2.2.相对标准偏差(相对标准偏差(RSDRSD)RSD = SRSD = SX X/X100%/X100% 6.5报告登记、发放报告登记、发放n n质监员将出具的检验报告单按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。将请验单贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经最

91、后整理成批检验记录并存档。n n批检验记录至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。n n原辅料及包装材料检验记录至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。 七七 稳定性试验稳定性试验n n稳定性试验的意义n n稳定性试验的内容n n影响因素试验n n加速试验n n长期试验稳定性试验的意义稳定性试验的意义n n考察样品在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律,为产品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据,同时通过实验建立产品的有效期一一 影响因素试验影响因素试验n n其目的是探讨产品的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物,为产品生产工艺

92、、包装、贮存条件提供科学依据。n n高温试验:供试品开口置适宜的洁净容器中,60下放置10天,于五、十天取样,按稳定性重点考察项目进行检测,同时准确称量试验前后供试品的重量,以考察供试品风化失重的情况。若供试品有i明显变化(如含量下降5%),则在40条件下同法进行试验。若60无明显变化,不再进行40试验。n n高湿度试验:供试品开口置恒湿密闭容器中,在25分别于相对湿度755及905条件下放置十天,于五、十天取样,按稳定性重点考察项目要求检测,同时准确称量试验前后供试品的重量,以考察供试品的吸湿潮解性能。恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液,根据不同相对湿度的要求,可以选择NaCl饱

93、和溶液(相对湿度75l,15560),KNO3饱和溶液(相对湿度925,25)。n n强光照射试验:供试品开口放置在光橱或其他适宜的光照仪器内,于照度为4500500Lx的条件下放置十天,于五、十天取样,按稳定性重点考察项目进行检测,特别要注意供试品的外观变化。关于光照装置,建议采用定型设备可调光照箱,也可用光橱,在橱中安装日光灯数支使达到规定照度。橱中供试品台高度可以调节,橱上方安装袖风机以排除可能产生的热量,橱上配有照度计,可随时监测橱内照度,光橱应不受自然光的干扰,并保持照度恒定。加速试验加速试验 n n此项试验是在超常的条件下进行。其目的是通过加速药物的化学或物理变化,预测药物的稳定性

94、,为新兽药申报生产、运输及存贮提供必要的资料。 n n供试品要求三批,按市售包装,在温度402相对湿度755的条件下放置六个月。所用设备应能控制温度2,相对湿度5%,并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间每一个月取样一次,按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下,如六个月内供试品经检测不符合制订的质量标准,则应在中间条件下即在温度302,相对湿度605的情况下(可用NaNO2饱和溶液,2540,相对湿度6461.5)进行加速试验,时间仍为六个月。 n n加速试验,建议采用隔水式电热恒温培养箔(2060)或其他的适宜设备。箱内放置具有一定相对湿度的饱和盐溶液的于燥器,设备应能控制所需温度,且设备

95、内各部分温度应该均匀,并适合长期使用。n n对温度特别敏感的药物,预计只能在冰箱中(48)保存,此种药物的加速试验,可在温度252、相对湿度605的条件下进行,时间为六个月。 长期试验长期试验 n n长期试验是在接近药物的实际贮存条件252进行,其目的是为制订药物的有效期提供依据。 n n供试品三批,市售包装,在温度252,相对湿度605的条件下放置12个月,每三个月取样一次,分别于0、3、6、9、12个月按稳定性重点考察项目进行检测。12个月的数据可用于申报。12个月以后,仍需继续考察,分别于18、24、36个月,取样进行检测。将结果与0月比较,以确定药物的有效期。 n n若试验没有足够数据

96、(例如只有18个月),则应经统计分析以确定药物的有效期,如三批统计分析结果差别较小,则取其平均值为有效期。若差别较大,则取其最短的时问为有效期,很稳定的药物,不作统计分析。n n对温度特别敏感的药物,长期试验可在温度62的条件下放置12个月,按上述时间要求进行检测,12个月以后,仍需按规定继续考察,制订在低温贮存条件下的有效期。八八 化验室安全化验室安全实验室安全准则实验室安全常见化学药品中毒与救治行为8.1实验室安全准则实验室安全准则n n1 1)、实验室应配备足够的安全用具)、实验室应配备足够的安全用具n n2 2)、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪)、实验室分析人员应认真遵守

97、实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事故的处理方法。故的处理方法。n n3 3)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处)、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。的全过程。n n4 4)、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上)、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻

98、璃管折断扎伤。工作手套,以免玻璃管折断扎伤。n n5 5)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用)、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。具,开前用冷水冷却,瓶口不得对人。8.1实验室安全准则实验室安全准则n n6 6)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要)、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。只能将浓硫酸缓缓倒入水时应及时用冷水冷却。只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反。倒时应用玻璃棒不断搅拌。中,不能倒反。倒时应用玻璃棒不断搅拌。n n7 7)、蒸馏易燃液体时严禁明火。蒸馏过程人不得)、蒸馏易燃液体时严禁明火。蒸馏过程

99、人不得离开,以防温度过高或冷却水突然中断。离开,以防温度过高或冷却水突然中断。n n8 8)、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的)、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签,严禁标签乱贴。标签,严禁标签乱贴。n n9 9)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时)、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管。应有有处理能力的人负责看管。n n1010)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),)、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物。离室前应用洗不可用实验器皿放置、处理食物。离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。手液(洗洁精)洗手。8.1实验室安全

100、准则实验室安全准则n n1111)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可)、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防护用具。实验操作时建议戴上眼镜。护用具。实验操作时建议戴上眼镜。n n1212)、微生物检验室操作人员在开紫外灯杀菌前,应确认)、微生物检验室操作人员在开紫外灯杀菌前,应确认无菌室无人后方可开紫外灯杀菌,开紫外灯顺序为:先打无菌室无人后方可开紫外灯杀菌,开紫外灯顺序为:先打开操作台紫外灯后立即离开无菌室缓冲间,再打开无菌室开操作台紫外灯后立即离开无菌室缓冲间,再打开无菌

101、室紫外灯。在紫外灯杀菌灯关闭半小时后方可进入缓冲无菌紫外灯。在紫外灯杀菌灯关闭半小时后方可进入缓冲无菌室。室。n n1313)、使用高压杀菌锅杀菌前,应查看杀菌锅内的水是否)、使用高压杀菌锅杀菌前,应查看杀菌锅内的水是否充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角充分(应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm1cm),在确认杀),在确认杀菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应菌锅各组件安装正确后,方可开始杀菌,杀菌完成后,应关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压关闭电源开关、安全阀、放气阀,待其压力自然下降至压力表指至零位后,方可打开杀菌锅,切勿打开放汽阀及强力表指至零位后,方可打开杀

102、菌锅,切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖。行打开杀菌锅盖。n n1414)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后)、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开。方可锁门离开。 8.1实验室安全准则实验室安全准则n n一切劳动工作以人为本。保证实验人员的安全与一切劳动工作以人为本。保证实验人员的安全与健康、防止污染环境、保证实验室工作安全而有健康、防止污染环境、保证实验室工作安全而有效的进行是实验室管理工作的重要内容。实验室效的进行是实验室管理工作的重要内容。实验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。和防止

103、污染环境等方面。n n(一)、防止中毒、化学灼伤、割伤(一)、防止中毒、化学灼伤、割伤n n一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。剧一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。剧毒药品应严格单独上锁保管。剧毒试剂用毕应做毒药品应严格单独上锁保管。剧毒试剂用毕应做解毒处理。解毒处理。n n严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍闻即止。闻即止。8.2实验室安全实验室安全n n取用带腐蚀性的药品,如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等,取用带腐蚀性的药品,如强酸、强碱、浓氨水、

104、冰乙酸等,建议戴上防护手套,不要以为自己是超人。拿比较重的瓶建议戴上防护手套,不要以为自己是超人。拿比较重的瓶子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。n n处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时(如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物、乙晴、吡(如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物、乙晴、吡啶等),应在通风橱内进行。没有通风橱也要站在上风口。啶等),应在通风橱内进行。没有通风橱也要站在上风口。n n稀释稀硫酸时,处理得容器必须耐热,玻璃棒必须不断地稀释稀硫酸时,处理得容器必须耐热,玻璃棒必须不断地搅

105、拌,必须将酸缓缓倒入水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾搅拌,必须将酸缓缓倒入水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时,因其会大量放热,故也必须用耐热容器处理。等药品时,因其会大量放热,故也必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。8.2实验室安全实验室安全n n沸腾的液体不可马上取下。如果必须立马取下时,需用烧杯夹等工具沸腾的液体不可马上取下。如果必须立马取下时,需用烧杯夹等工具夹住摇动后再取下,以防液体突然爆沸溅出伤人。夹住摇动后再取下,以防液体突然爆沸溅出伤人。n n玻璃管插拔时应戴工作手套。玻璃管套橡皮管前,应用水润湿。玻璃管插拔时应戴工作手套。玻璃管套橡

106、皮管前,应用水润湿。n n(二)、防火、防爆(本公司内严禁任何明火)(二)、防火、防爆(本公司内严禁任何明火)n n实验室内必须具备灭火用具。实验人员必须知道如何使用。实验室内必须具备灭火用具。实验人员必须知道如何使用。n n操作易燃物时必须远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲操作易燃物时必须远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。n n加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行,严禁加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行,严禁用明火或电炉加热。用明火或电炉加热。n n蒸馏液体时,如果需

107、要补充液体时,应先等其冷却后再补充。蒸馏易蒸馏液体时,如果需要补充液体时,应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。燃物时应先通水再通电加热。n n身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净。不是所有的易燃物都是身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。可以用水清洗的。n n烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。8.2实验室安全实验室安全n n(三)、灭火(三)、灭火n n发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑,应及时灭火。发生发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑,应及时灭火。发生大规模火灾时,首先应

108、快速从安全通道离开失火场所,安大规模火灾时,首先应快速从安全通道离开失火场所,安全后拨打全后拨打119119,不可单独冲入火灾现场灭火。(抢救公司,不可单独冲入火灾现场灭火。(抢救公司财产的精神值得肯定,但此行为只会招致不必要的损失。)财产的精神值得肯定,但此行为只会招致不必要的损失。)发生局部火灾时,应立即切断电源,选择使用合适的灭火发生局部火灾时,应立即切断电源,选择使用合适的灭火器灭火。器灭火。n n灭火器灭火剂适用范围二氧化碳灭火器二氧化碳液体适用灭火器灭火剂适用范围二氧化碳灭火器二氧化碳液体适用于扑灭油类、易燃烧、气体和电气设备的火灾于扑灭油类、易燃烧、气体和电气设备的火灾12111

109、211灭火器灭火器二氟一氯一溴甲烷用于油类、档案资料、电气设备、精密二氟一氯一溴甲烷用于油类、档案资料、电气设备、精密仪器的灭火合成泡沫发泡剂为蛋白、氟碳表面活性剂扑救仪器的灭火合成泡沫发泡剂为蛋白、氟碳表面活性剂扑救非水溶性可燃液体、油类和一般固体物的火灾干粉灭火器非水溶性可燃液体、油类和一般固体物的火灾干粉灭火器分为分为ABCABC型型 BCBC型。前者为磷酸铵盐干粉灭火剂,后者为型。前者为磷酸铵盐干粉灭火剂,后者为碳酸氢钠干粉灭火剂。用于扑救油类、可燃液体、可燃气碳酸氢钠干粉灭火剂。用于扑救油类、可燃液体、可燃气体和电气设备的火灾体和电气设备的火灾 身上的衣物着火时不可跑动。应迅速身上的

110、衣物着火时不可跑动。应迅速脱去衣物,或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。脱去衣物,或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。 防火措施防火措施类别类别药液成分药液成分适用范围适用范围泡沫式泡沫式硫酸铝,碳酸氢硫酸铝,碳酸氢钠钠适用于扑灭油类及苯,等易燃液体着火,而不适适用于扑灭油类及苯,等易燃液体着火,而不适用于丙酮、甲醇、乙醇等易溶于水的液体失火用于丙酮、甲醇、乙醇等易溶于水的液体失火高倍泡沫高倍泡沫脂肪醇,硫酸钠,脂肪醇,硫酸钠,稳定剂、抗烧剂稳定剂、抗烧剂主要适用于仓库中油类木材的失火主要适用于仓库中油类木材的失火二氧化碳二氧化碳液体二氧化碳液体二氧化碳适用于电器失火(精密仪器、电子设备)适用

111、于电器失火(精密仪器、电子设备)干粉灭火干粉灭火碳酸氢钠,硬脂碳酸氢钠,硬脂酸铝,云母粉,酸铝,云母粉,滑石粉,石英粉滑石粉,石英粉是用于扑救油类,可燃气体,电器设备,精密仪是用于扑救油类,可燃气体,电器设备,精密仪器、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾器、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾12111211CFCF2 2ClBrClBr灭火效果好,主要应用于油类有机溶剂、高压电灭火效果好,主要应用于油类有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火器设备、精密仪器等失火8.2实验室安全实验室安全n n(四)、有毒有害化学物质的处理(四)、有毒有害化学物质的处理n n无机酸类:将废酸慢慢倒入过量的含碳酸

112、钠或氢无机酸类:将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。大量水冲洗。n n氢氧化钠、氨水:用盐酸水溶液中和后,再用大氢氧化钠、氨水:用盐酸水溶液中和后,再用大量水冲洗。量水冲洗。n n含氰废液:加入氢氧化钠使含氰废液:加入氢氧化钠使PHPH大于大于1010,加入过量,加入过量的的3%3%的高锰酸钾溶液,使的高锰酸钾溶液,使CN-CN-氧化分解。氧化分解。n n含氟废液:加入石灰使生成氟化钙沉淀。含氟废液:加入石灰使生成氟化钙沉淀。n n可燃有机物:焚烧炉焚烧。可燃有机物:焚烧炉焚烧。8.2实验室安全实验室安

113、全n n(五)、化验室用电安全(五)、化验室用电安全n n化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源。源。n n化验室电源电压要稳定。化验室电源电压要稳定。n n化验室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。化验室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。n n精密仪器需要有稳压。精密仪器需要有稳压。n n化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。开。n n化验室电源要有地线化验室电源要有地线. .三相五线制。三相五线制。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1. 1. 化学药品中毒时

114、的应急处理方法化学药品中毒时的应急处理方法n n1.1 1.1 一般的应急处理方法一般的应急处理方法n n1.1.1 1.1.1 吞食时的应急处理方法吞食时的应急处理方法n n患者因吞食药品中毒而发生痉挛或昏迷时,非专患者因吞食药品中毒而发生痉挛或昏迷时,非专业医务人员不可随便进行处理。除此以外的其它业医务人员不可随便进行处理。除此以外的其它情形,则可采取下述方法处理。毫无疑问,进行情形,则可采取下述方法处理。毫无疑问,进行应急处理的同时,要立刻找医生治疗,并告知其应急处理的同时,要立刻找医生治疗,并告知其引起中毒的化学药品的种类、数量、中毒情况引起中毒的化学药品的种类、数量、中毒情况(包括吞

115、食、吸入或沾到皮肤等)以及发生时间(包括吞食、吸入或沾到皮肤等)以及发生时间等有关情况等有关情况 。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1).1).为了降低胃中药品的浓度,缓延毒物被人体吸收的速度为了降低胃中药品的浓度,缓延毒物被人体吸收的速度并保护胃粘膜,可饮食下述任一种东西:如牛奶;打溶的并保护胃粘膜,可饮食下述任一种东西:如牛奶;打溶的蛋;面粉;淀粉;或土豆泥的悬浮液以及水等。蛋;面粉;淀粉;或土豆泥的悬浮液以及水等。n n2).2).如果一时弄不到上述东西,可于如果一时弄不到上述东西,可于500500毫升蒸馏水中,加毫升蒸馏水中,加入约入约5050克活性炭。

116、用前再添加克活性炭。用前再添加400400毫升蒸馏水,并把它充毫升蒸馏水,并把它充分摇动润湿,然后,给患者分次少量吞服。一般分摇动润湿,然后,给患者分次少量吞服。一般10101515克克活性炭,大约可吸收活性炭,大约可吸收1 1克毒物。克毒物。n n3).3).用手指或匙子的柄摩擦患者的喉头或舌根,使其呕吐。用手指或匙子的柄摩擦患者的喉头或舌根,使其呕吐。若用这个方法还不能催吐时,可于半酒杯水中,加入若用这个方法还不能催吐时,可于半酒杯水中,加入1515毫毫升吐根糖浆(催吐剂之一),或在升吐根糖浆(催吐剂之一),或在8080毫升热水中,溶解一毫升热水中,溶解一茶匙食盐,给予饮服(但吞食酸、碱之

117、类腐蚀性药品或烃茶匙食盐,给予饮服(但吞食酸、碱之类腐蚀性药品或烃类液体时,因有胃穿孔或胃中的食物一旦吐出而进入气管类液体时,因有胃穿孔或胃中的食物一旦吐出而进入气管的危险,因而,遇到此类情况不可催吐)。绝大部份毒物的危险,因而,遇到此类情况不可催吐)。绝大部份毒物于四小时内,即从胃转移到肠。于四小时内,即从胃转移到肠。8.3常见化学药品中毒与救治行为。常见化学药品中毒与救治行为。n n4).4).用毛巾之类东西,盖上患者身体进行保温,避用毛巾之类东西,盖上患者身体进行保温,避免从外部升温取暖。免从外部升温取暖。n n(注:把二份活性炭、一份氧化镁和一份丹宁酸(注:把二份活性炭、一份氧化镁和一

118、份丹宁酸混合均匀而成的东西,称为万能解毒剂。用时可混合均匀而成的东西,称为万能解毒剂。用时可将将2 23 3茶匙此药剂,加入一酒杯水做成糊状,即茶匙此药剂,加入一酒杯水做成糊状,即可服用)。可服用)。n n1.1.2 1.1.2 吸入时的应急处理方法吸入时的应急处理方法n n1).1).立刻将患者转移到空气新鲜的地方,解开衣服,立刻将患者转移到空气新鲜的地方,解开衣服,放松身体。放松身体。n n2).2).呼吸能力减弱时,要马上进行人工呼吸。呼吸能力减弱时,要马上进行人工呼吸。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.1.3 1.1.3 沾着皮肤时的应急处理方法沾着皮

119、肤时的应急处理方法n n1).1).用自来水不断淋湿皮肤。用自来水不断淋湿皮肤。2).2).一面脱去衣服,一面在皮肤一面脱去衣服,一面在皮肤上浇水。上浇水。3).3).不要使用化学解毒剂。不要使用化学解毒剂。n n1.1.4 1.1.4 进入眼睛时的应急处理方法进入眼睛时的应急处理方法n n1).1).撑开眼睑,用水洗涤撑开眼睑,用水洗涤5 5分钟。分钟。2).2).不要使用化学解毒剂。不要使用化学解毒剂。n n1.2 1.2 无机化学药品中毒的应急处理方法无机化学药品中毒的应急处理方法n n1.2.1 1.2.1 强酸(致命剂量强酸(致命剂量1 1毫升)毫升)n n1).1).吞服时吞服时

120、立刻饮服立刻饮服200200毫升氧化镁悬浮液,或者氢氧化铝毫升氧化镁悬浮液,或者氢氧化铝凝胶、牛奶及水等东西,迅速把毒物稀释。然后,至少再凝胶、牛奶及水等东西,迅速把毒物稀释。然后,至少再食食1010多个打溶的蛋作缓和剂。因碳酸钠或碳酸氢钠会产生多个打溶的蛋作缓和剂。因碳酸钠或碳酸氢钠会产生二氧化碳气体,故不要使用。二氧化碳气体,故不要使用。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n2).2).沾着皮肤时沾着皮肤时 用大量水冲洗用大量水冲洗1515分钟。如果立刻进行中和,分钟。如果立刻进行中和,因会产生中和热,而有进一步扩大伤害的危险。因此,经因会产生中和热,而有进一步扩

121、大伤害的危险。因此,经充分水洗后,再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。充分水洗后,再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。但是,当沾着草酸时,若用碳酸氢钠中和,因为由碱而产但是,当沾着草酸时,若用碳酸氢钠中和,因为由碱而产生很强的刺激物,故不宜使用。此外,也可以用镁盐和钙生很强的刺激物,故不宜使用。此外,也可以用镁盐和钙盐中和。盐中和。n n3).3).进入眼睛时进入眼睛时 撑开眼睑,用水洗涤撑开眼睑,用水洗涤1515分钟。分钟。n n1.2.2 1.2.2 强碱(致命剂量强碱(致命剂量1 1克)克)n n1).1).吞食时吞食时 立刻用食道镜观察,直接用立刻用食道镜观察,直接用1 1的醋

122、酸水溶液将的醋酸水溶液将患部洗至中性。然后,迅速饮服患部洗至中性。然后,迅速饮服500500毫升稀的食用醋(毫升稀的食用醋(1 1份份食用醋加食用醋加4 4份水)或鲜橘子汁将其稀释。份水)或鲜橘子汁将其稀释。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n2).2).沾着皮肤时沾着皮肤时 立刻脱去衣服,尽快用水冲洗至皮立刻脱去衣服,尽快用水冲洗至皮肤不滑止。接着用经水稀释的醋酸或柠檬汁等进肤不滑止。接着用经水稀释的醋酸或柠檬汁等进行中和。但是,若沾着生石灰时,则用油之类东行中和。但是,若沾着生石灰时,则用油之类东西,先除去生石灰。西,先除去生石灰。n n3).3).进入眼睛时进

123、入眼睛时 撑开眼睑,用水连续洗涤撑开眼睑,用水连续洗涤1515分钟。分钟。n n1.2.3 1.2.3 氨气氨气n n立刻将患者转移到空气新鲜的地方,然后,给其立刻将患者转移到空气新鲜的地方,然后,给其输氧。进入眼睛时,将患者躺下,用水洗涤角膜输氧。进入眼睛时,将患者躺下,用水洗涤角膜至少至少5 5分钟。其后,再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。分钟。其后,再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.2.4 1.2.4 卤素气卤素气n n把患者转移到空气新鲜的地方,保持安静。吸入氯气时,把患者转移到空气新鲜的地方,保持安静。吸入氯气时,给患者嗅给患者

124、嗅1 1 1 1的乙醚与乙醇的混合蒸气;若吸入溴气时,的乙醚与乙醇的混合蒸气;若吸入溴气时,则给其嗅稀氨水。则给其嗅稀氨水。n n1.2.5 1.2.5 氰(致命剂量氰(致命剂量0.050.05克)克)n n不管怎样要立刻处理。每隔两分钟,给患者吸入亚硝酸异不管怎样要立刻处理。每隔两分钟,给患者吸入亚硝酸异戊酯戊酯15153030秒钟。这样氰基与高铁血红蛋白结合,生成无秒钟。这样氰基与高铁血红蛋白结合,生成无毒的氰络高铁血红蛋白。接着给其饮服硫代硫酸盐溶液。毒的氰络高铁血红蛋白。接着给其饮服硫代硫酸盐溶液。使其与氰络高铁血红蛋白解离的氰化物相结合,生成硫氰使其与氰络高铁血红蛋白解离的氰化物相结

125、合,生成硫氰酸盐。酸盐。n n1).1).吸入时把患者移到空气新鲜的地方,使其横卧着。然后,吸入时把患者移到空气新鲜的地方,使其横卧着。然后,脱去沾有氰化物的衣服,马上进行人工呼吸。脱去沾有氰化物的衣服,马上进行人工呼吸。n n2).2).吞食时用手指摩擦患者的喉头,使之立刻呕吐。决不要吞食时用手指摩擦患者的喉头,使之立刻呕吐。决不要等待洗胃用具到来才处理。因为患者在数分钟内,即有死等待洗胃用具到来才处理。因为患者在数分钟内,即有死亡的危险。亡的危险。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.2.6 1.2.6 二氧化硫、二氧化氮、硫化氢气体二氧化硫、二氧化氮、硫化氢

126、气体n n把患者移到空气新鲜的地方,保持安静。进入眼睛时,用把患者移到空气新鲜的地方,保持安静。进入眼睛时,用大量水洗涤,并要洗漱咽喉。大量水洗涤,并要洗漱咽喉。n n1.2.7 1.2.7 砷(致命剂量砷(致命剂量0.10.1克)克)n n吞食时,使患者立刻呕吐,然后饮食吞食时,使患者立刻呕吐,然后饮食500500毫升牛奶。再用毫升牛奶。再用2 24 4升温水洗胃,每次用升温水洗胃,每次用200200毫升。毫升。n n1.2.8 1.2.8 汞(致命剂量汞(致命剂量7070毫克(毫克(HgCl2)HgCl2))n n饮食打溶的蛋白,用水及脱脂奶粉作沉淀剂。立刻饮服二饮食打溶的蛋白,用水及脱脂

127、奶粉作沉淀剂。立刻饮服二巯基丙醇溶液及于巯基丙醇溶液及于200200毫升水中溶解毫升水中溶解3030克硫酸钠制成的溶克硫酸钠制成的溶液作泻剂。液作泻剂。n n1.2.9 1.2.9 铅(致命剂量铅(致命剂量0.50.5克)克)n n保持患者每分钟排尿量保持患者每分钟排尿量0.50.51 1毫升,至连续毫升,至连续1 12 2小时以上。小时以上。饮服饮服1010的右旋醣酐水溶液(按每公斤体重的右旋醣酐水溶液(按每公斤体重10102020毫升计)毫升计)。或者,以每分钟。或者,以每分钟1 1毫升的速度,静脉注射毫升的速度,静脉注射2020的甘露醇的甘露醇水溶液,至每公斤体重达水溶液,至每公斤体重达

128、1010毫升为止。毫升为止。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.2.10 1.2.10 镉(致命剂量镉(致命剂量1010毫克)、锑(致命剂量毫克)、锑(致命剂量100100毫克)毫克)n n吞食时,使患者呕吐。吞食时,使患者呕吐。n n1.2.11 1.2.11 钡(致命剂量钡(致命剂量1 1克)克)n n将将3030克硫酸钠溶解于克硫酸钠溶解于200200毫升水中,然后从口饮服,或用毫升水中,然后从口饮服,或用洗胃导管加入胃中。洗胃导管加入胃中。n n1.2.12 1.2.12 硝酸银硝酸银n n将将3 34 4茶匙食盐溶解于一酒杯水中饮服。然后,服用催吐茶匙

129、食盐溶解于一酒杯水中饮服。然后,服用催吐剂,或者进行洗胃或饮牛奶。接着用大量水吞服剂,或者进行洗胃或饮牛奶。接着用大量水吞服3030克硫酸克硫酸镁泻药。镁泻药。n n1.2.13 1.2.13 硫酸铜硫酸铜n n将将0.30.31.01.0克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中,后饮服。也克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中,后饮服。也可饮服适量肥皂水或碳酸钠溶液。可饮服适量肥皂水或碳酸钠溶液。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.2.14 1.2.14 利用重金属螯合化而解毒利用重金属螯合化而解毒n n如上各项所述,当吞食重金属时,可饮服牛奶、蛋白或丹如上各项所述,当吞食重金属时

130、,可饮服牛奶、蛋白或丹宁酸等,使其吸附胃中的重金属。但是,用螯合物除去重宁酸等,使其吸附胃中的重金属。但是,用螯合物除去重金属也很有效。重金属的毒性,主要由于它与人体内酶的金属也很有效。重金属的毒性,主要由于它与人体内酶的SHSH基结合而产生。因而,加入的螯合剂争先与重金属基结合而产生。因而,加入的螯合剂争先与重金属SHSH中的重金属相结合,故能有效的消除由重金属而引起的中的重金属相结合,故能有效的消除由重金属而引起的中毒。重金属与螯合剂形成的络合物,易溶于水,所以容中毒。重金属与螯合剂形成的络合物,易溶于水,所以容易从肾脏完全排出。再者,服用螯合物的同时,还可利用易从肾脏完全排出。再者,服用

131、螯合物的同时,还可利用输液(输液(1010的右旋醣酐溶液,或的右旋醣酐溶液,或2020的甘露醇溶液)的方的甘露醇溶液)的方法,促使其利尿。法,促使其利尿。n n此外,活性炭加水,充分摇动制成润湿的活性炭,或者温此外,活性炭加水,充分摇动制成润湿的活性炭,或者温水,对任何毒物中毒,均可使用。水,对任何毒物中毒,均可使用。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.3 1.3 有机化学药品中毒的应急处理方法有机化学药品中毒的应急处理方法n n1.3.1 1.3.1 烃类化合物(致命剂量烃类化合物(致命剂量10105050毫升)毫升)n n把患者转移到空气新鲜的地方。因为如果

132、呕吐物一进入呼把患者转移到空气新鲜的地方。因为如果呕吐物一进入呼吸道,则会发生严重的危险事故,所以,除非平均每公斤吸道,则会发生严重的危险事故,所以,除非平均每公斤体重吞食体重吞食n n超过超过1 1毫升的烃类物质,否则,应尽量避免洗胃或用催吐毫升的烃类物质,否则,应尽量避免洗胃或用催吐剂催吐。剂催吐。n n1.3.2 1.3.2 甲醇(致命剂量甲醇(致命剂量30306060毫升)毫升)n n用用1 12 2的碳酸氢钠溶液充分洗胃。然后,把患者转移到的碳酸氢钠溶液充分洗胃。然后,把患者转移到暗房,以抑制二氧化碳的结合能力。为了防止酸中毒,每暗房,以抑制二氧化碳的结合能力。为了防止酸中毒,每隔隔

133、2 23 3n n小时,经口每次吞服小时,经口每次吞服5 51515克碳酸氢钠。同时为了阻止甲克碳酸氢钠。同时为了阻止甲醇的代谢,在醇的代谢,在3 34 4日内,每隔日内,每隔2 2小时,以平均每公斤体重小时,以平均每公斤体重0.50.5毫升的数量毫升的数量,从口饮服,从口饮服5050的乙醇溶液。的乙醇溶液。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.3.3 1.3.3 乙醇(致命剂量乙醇(致命剂量300300毫升)毫升)n n用自来水洗胃,除去未吸收的乙醇。然后,一点点地吞服用自来水洗胃,除去未吸收的乙醇。然后,一点点地吞服4 4克碳酸氢克碳酸氢钠。钠。n n1.3.

134、4 1.3.4 酚类化合物(致命剂量酚类化合物(致命剂量2 2克)克)n n1).1).吞食的场合马上给患者饮自来水、牛奶或吞食活性炭,以减缓毒物吞食的场合马上给患者饮自来水、牛奶或吞食活性炭,以减缓毒物被吸收的程度。接着反复洗胃或催吐。然后,再饮服被吸收的程度。接着反复洗胃或催吐。然后,再饮服n n6060毫升蓖麻油及于毫升蓖麻油及于200200毫升水中溶解毫升水中溶解3030克硫酸钠制成的溶液。不可饮克硫酸钠制成的溶液。不可饮服矿物油或用乙醇洗胃。服矿物油或用乙醇洗胃。n n2).2).烧伤皮肤的场合先用乙醇擦去酚类物质,然后用肥皂水及水洗涤。烧伤皮肤的场合先用乙醇擦去酚类物质,然后用肥皂

135、水及水洗涤。脱去沾有酚类物质的衣服。脱去沾有酚类物质的衣服。n n1.3.5 1.3.5 乙二醇乙二醇n n用洗胃、服催吐剂或泻药等方法,除去吞食的乙二醇。然后,静脉注用洗胃、服催吐剂或泻药等方法,除去吞食的乙二醇。然后,静脉注射射1010毫升毫升1010的葡萄糖酸钙,使其生成草酸钙沉淀。同的葡萄糖酸钙,使其生成草酸钙沉淀。同n n时,对患者进行人工呼吸。聚乙二醇及丙二醇均为无害物质时,对患者进行人工呼吸。聚乙二醇及丙二醇均为无害物质 8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.3.6 1.3.6 乙醛(致命剂量乙醛(致命剂量5 5克)、丙酮克)、丙酮n n用洗胃或服催

136、吐剂等方法,除去吞食的药品。随后服下泻药。呼吸困用洗胃或服催吐剂等方法,除去吞食的药品。随后服下泻药。呼吸困难时要输氧。丙酮不会引起严重中毒。难时要输氧。丙酮不会引起严重中毒。n n1.3.7 1.3.7 草酸(致命剂量草酸(致命剂量4 4克)克)n n立刻饮服下列溶液,使其生成草酸钙沉淀:立刻饮服下列溶液,使其生成草酸钙沉淀:i i). .在在200200毫升水中,溶解毫升水中,溶解3030克丁酸钙或其它钙盐制成的溶液;克丁酸钙或其它钙盐制成的溶液;ii ii). .大量牛奶。大量牛奶。n n可饮食用牛奶打溶的蛋白作镇痛剂。可饮食用牛奶打溶的蛋白作镇痛剂。n n1.3.8 1.3.8 氯代烃

137、(致命剂量氯代烃(致命剂量CCl4CCl4:3 3毫升;毫升;Cl2HCCHCl2Cl2HCCHCl2:1 1克;克;Cl2CCl2CCHClCHCl:5 5毫升)毫升)n n把患者转移,远离药品处,并使其躺下、保暖。若吞食时,用自来水把患者转移,远离药品处,并使其躺下、保暖。若吞食时,用自来水充分洗胃,然后饮服于充分洗胃,然后饮服于200200毫升水中溶解毫升水中溶解3030克硫酸钠制克硫酸钠制n n成的溶液。不要喝咖啡之类兴奋剂。吸入氯仿时,把患者的头降低,成的溶液。不要喝咖啡之类兴奋剂。吸入氯仿时,把患者的头降低,使其伸出舌头,以确保呼吸道畅通。使其伸出舌头,以确保呼吸道畅通。8.3常见

138、化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.3.9 1.3.9 苯胺(致命剂量苯胺(致命剂量1 1克)克)n n如果苯胺沾到皮肤时,用肥皂和水把其洗擦除净。若吞食如果苯胺沾到皮肤时,用肥皂和水把其洗擦除净。若吞食时,用催吐剂、洗胃及服泻药等方法把它除去。时,用催吐剂、洗胃及服泻药等方法把它除去。n n1.3.10 1.3.10 三硝基甲苯(致命剂量三硝基甲苯(致命剂量1 1克)克)n n沾到皮肤时,用肥皂和水,尽量把它彻底洗去。若吞食时,沾到皮肤时,用肥皂和水,尽量把它彻底洗去。若吞食时,可进行洗胃或用催吐剂催吐,将其大部份排除之后,才服可进行洗胃或用催吐剂催吐,将其大部份排除之

139、后,才服泻药。泻药。n n1.3.11 1.3.11 有机磷(致命剂量有机磷(致命剂量0.020.021 1克)克)n n使患者确保呼吸道畅通,并进行人工呼吸。万一吞食时,使患者确保呼吸道畅通,并进行人工呼吸。万一吞食时,用催吐剂催吐,或用自来水洗胃等方法将其除去。沾在皮用催吐剂催吐,或用自来水洗胃等方法将其除去。沾在皮肤、头发或指甲等地方的有机磷,要彻底把它洗去。肤、头发或指甲等地方的有机磷,要彻底把它洗去。8.3常见化学药品中毒与救治行为常见化学药品中毒与救治行为n n1.3.12 1.3.12 甲醛(致命剂量甲醛(致命剂量6060毫升)毫升)n n吞食时,立刻饮食大量牛奶,接着用洗胃或催

140、吐等方法,吞食时,立刻饮食大量牛奶,接着用洗胃或催吐等方法,使吞食的甲醛排出体外,然后服下泻药。有可能的话,可使吞食的甲醛排出体外,然后服下泻药。有可能的话,可服用服用1 1的碳酸铵水溶液。的碳酸铵水溶液。n n1.3.13 1.3.13 二硫化碳二硫化碳n n吞食时,给患者洗胃或用催吐剂催吐。将患者躺下并加保吞食时,给患者洗胃或用催吐剂催吐。将患者躺下并加保暖,保持通风良好。暖,保持通风良好。n n1.3.14 1.3.14 一氧化碳(致命剂量一氧化碳(致命剂量1 1克)克)n n清除火源。将患者转移到空气新鲜的地方,使其躺下并加清除火源。将患者转移到空气新鲜的地方,使其躺下并加保暖。为了使其减少氧气的消耗量,要保持安静。若呕吐保暖。为了使其减少氧气的消耗量,要保持安静。若呕吐时,要及时清除呕吐物,以确保呼吸道畅通,同时充分的时,要及时清除呕吐物,以确保呼吸道畅通,同时充分的进行输氧。进行输氧。 谢谢!

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