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1、第九章第九章 层析设备和离子交换设备层析设备和离子交换设备一、层析法一、层析法1 1、定义、定义利用混合物中各种组分的物理化学性质利用混合物中各种组分的物理化学性质不同，分离、分析多组分混合物的一种不同，分离、分析多组分混合物的一种方法。方法。固定相：固体或液体；固定相：固体或液体；流动相：气体或液体；流动相：气体或液体；当流动相流过固定相时，各组分以不同当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，而达到分离的目的。的速度移动，而达到分离的目的。 2 2、层析法分类、层析法分类 按两相的状态来分：按两相的状态来分： 流动相流动相 固定相固定相 按固定相的使用形式分：按固定相的使用形式分： 柱
2、层析、纸层析、薄层层析柱层析、纸层析、薄层层析 按分离机制分：按分离机制分： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、其它层析（如亲和层析）等其它层析（如亲和层析）等 二、柱层析分离基本原理二、柱层析分离基本原理（一）、吸附柱层析（一）、吸附柱层析 原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的吸吸附力附力不同而使混合物中各组分分离。不同而使混合物中各组分分离。 吸附力：离子引力吸附力：离子引力 范德华力范德华力 H H键键 等等固定相：固体吸附剂固定相：固体吸附剂 常用：活性炭，氧化铝，硅胶等常用：活性炭，氧化铝，
3、硅胶等流动相：洗脱剂流动相：洗脱剂 常用纯溶剂或混合溶剂（常用纯溶剂或混合溶剂（不含水，且不与水不含水，且不与水互溶）互溶） 吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。 （二）、分配柱层析（二）、分配柱层析 原理原理 分配层析是利用混合物中各组分在两种不分配层析是利用混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间相混溶的溶剂间分配系数分配系数K K的不同，使各组分的不同，使各组分得以分离。得以分离。 分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱 固定相：液
4、体，常用水或水混合液体固定相：液体，常用水或水混合液体 支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。 流动相：一般是有机溶剂流动相：一般是有机溶剂 （三）、离子交换柱层析（三）、离子交换柱层析离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分离离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分离离子型化合物的方法。离子型化合物的方法。1 1、原理、原理 利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，而使离子型化合物得以分离。而使离子型化合物得以分离。 亲和力大，移动慢，不易洗脱；亲和力大，移动慢，不易洗脱； 亲和力小，移动快，易洗脱下来亲和力小，移动快
5、，易洗脱下来 2 2、离子交换树脂、离子交换树脂 结构结构由三部分组成：由三部分组成： 一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活性骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的离子，基）；一部分是活性基所带的相反电荷的离子，称为可交换离子。称为可交换离子。（2 2）离子交换树脂的分类）离子交换树脂的分类对强碱性产物宜选用弱酸性树脂对强碱性产物宜选用弱酸性树脂, ,对弱碱对弱碱性产物宜选用强酸性树脂性产物宜选用强酸性树脂; ;弱酸性产物宜弱酸性产物宜用强碱性树脂用强碱性树脂, ,强酸性产物
6、宜用弱碱性树强酸性产物宜用弱碱性树脂脂 3. 3. 离子交换柱层析操作步骤离子交换柱层析操作步骤 树脂选择与处理树脂选择与处理装柱装柱样品上柱样品上柱欲分离组分吸留欲分离组分吸留水洗（除杂物）水洗（除杂物）洗脱洗脱收集收集再生再生 常用洗脱剂：酸碱盐常用洗脱剂：酸碱盐 （四）、凝胶层析（四）、凝胶层析1 1、原理：、原理： 利用多孔凝胶为利用多孔凝胶为固定相，是根据料液固定相，是根据料液中溶质中溶质相对分子质量相对分子质量的差别进行分离的液的差别进行分离的液相层析法。相层析法。2 2、操作：、操作： 装柱装柱加样加样洗脱洗脱3、常用凝胶、常用凝胶 聚丙烯酰胺凝胶、葡聚丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶、
7、琼脂糖凝聚糖凝胶、琼脂糖凝胶胶三、柱层析设备三、柱层析设备进样系统、进样系统、层析柱、层析柱、收集器收集器检测系统检测系统 1 1、进样系统、进样系统贮液罐贮液罐: :装流动相装流动相 材料：玻璃、不锈钢或氟塑料材料：玻璃、不锈钢或氟塑料泵：将液体连续输送到层析柱泵：将液体连续输送到层析柱 恒压泵恒压泵 恒流泵恒流泵进样阀：一般采用六通阀进样阀：一般采用六通阀2 2、层析柱、层析柱（a a）自制简易层祈柱；（）自制简易层祈柱；（b b）普通商品柱；）普通商品柱；（c c）双底板层析柱）双底板层析柱3 3、组分收集器、组分收集器4 4、检测器、检测器紫外吸收检测器紫外吸收检测器示差折光检测器示差
8、折光检测器电导检测器电导检测器荧光检测器荧光检测器四、离子交换设备四、离子交换设备1 1、一般离子交换罐、一般离子交换罐外型：外型：椭圆形底及顶的圆椭圆形底及顶的圆筒形设备筒形设备上部：溶液分布装置上部：溶液分布装置底部：多孔板、筛网及滤底部：多孔板、筛网及滤布以支持树脂层，或者用布以支持树脂层，或者用石英石或卵石直接铺于罐石英石或卵石直接铺于罐底底罐顶罐底各种进出口罐顶罐底各种进出口2 2、反吸附离子交换罐、反吸附离子交换罐 被交换的溶液由罐的下被交换的溶液由罐的下部导入，其流速和粘度部导入，其流速和粘度以使树脂在罐内呈沸腾以使树脂在罐内呈沸腾状态而不溢出罐外为宜，状态而不溢出罐外为宜，交换
9、后的溶液则由罐顶交换后的溶液则由罐顶的出口溢出的出口溢出优点：省去菌丝过滤优点：省去菌丝过滤 、液、液固两相接触面大而且较固两相接触面大而且较均匀，操均匀，操 作时不产生短作时不产生短路、死角，以及流速大路、死角，以及流速大和生产周期短和生产周期短3 3、混合床交换罐、混合床交换罐 P138 P138第十章第十章 蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备一、蒸发一、蒸发（一）概述（一）概述1 1、定义、定义 蒸发是利用溶质与溶剂蒸发是利用溶质与溶剂挥发度挥发度的差异，提的差异，提高溶液浓度的一种方法。高溶液浓度的一种方法。 蒸发必要条件：蒸发必要条件： 不断供给热能；不断供给热能； 不断排除蒸汽不断排除蒸
10、汽 蒸发方式：蒸发方式： 自然蒸发；自然蒸发； 沸腾蒸发沸腾蒸发2 2、蒸发目的、蒸发目的 制取浓溶液制取浓溶液 得过饱和溶液得过饱和溶液 纯化溶剂纯化溶剂3 3、分类、分类（1 1）按操作压力：）按操作压力： 常压常压 加压加压 减压（真空蒸发）减压（真空蒸发）（2 2）按蒸汽利用情况：）按蒸汽利用情况： 单效蒸发单效蒸发：凡是在蒸发器内蒸发所产生的：凡是在蒸发器内蒸发所产生的二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单效蒸发。效蒸发。 多效蒸发多效蒸发：若干个蒸发器串联起来，将前：若干个蒸发器串联起来，将前一个蒸发器产生的二次蒸汽引人后一个蒸一个蒸发器产生的二次
11、蒸汽引人后一个蒸发器的加热室作为热源加以利用，此种操发器的加热室作为热源加以利用，此种操作称多效蒸发作称多效蒸发（3 3）按料液流程：）按料液流程： 单程型：料液以液膜形式一次通过加热单程型：料液以液膜形式一次通过加热 室不进行循环蒸发室不进行循环蒸发 循环型：料液在蒸发器内做循环流动。循环型：料液在蒸发器内做循环流动。 自然循环、强制循环自然循环、强制循环（4 4）按加热部分的结构）按加热部分的结构 膜式膜式 非膜式非膜式（二）常用蒸发设备（二）常用蒸发设备 主体设备：蒸发器（加热器、分离器）主体设备：蒸发器（加热器、分离器） 附属设备：冷凝器、除沫器、真空装置附属设备：冷凝器、除沫器、真空
12、装置 疏水装置疏水装置 1、单程长管膜式真空蒸发器、单程长管膜式真空蒸发器 特点：料液不做循环流动；料液呈膜状流特点：料液不做循环流动；料液呈膜状流 动；真空操作；适用于热敏性物料动；真空操作；适用于热敏性物料 细长管束；细长管束；蒸汽壳程，料液管程蒸汽壳程，料液管程 根据物料流向不同分为：根据物料流向不同分为： 升膜式、降膜式升膜式、降膜式 、升降膜式、升降膜式（P145）升膜式：升膜式：料液预热至接近沸点后料液预热至接近沸点后进入蒸发器进入蒸发器料液高度约为管高料液高度约为管高1/51/51/41/4P146 P146 长管内液膜形成过长管内液膜形成过程：程：适用于：蒸发量大（稀适用于：蒸
13、发量大（稀溶液）、热敏性物料、溶液）、热敏性物料、易起泡物料易起泡物料不适用：易结晶结垢及不适用：易结晶结垢及粘度大溶液粘度大溶液降膜式：降膜式： 结构与升膜式相似；关键：液体分布装置结构与升膜式相似；关键：液体分布装置 适用于：热敏性及浓度较大物料适用于：热敏性及浓度较大物料升降膜式升降膜式 稀溶液先经过升膜稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器顶，区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分布后，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘度较大的初步浓缩后粘度较大的溶液再经过降膜区，进溶液再经过降膜区，进一步浓缩，然后引入分一步浓缩，然后引入分离器进行汽液分离。离器进行汽液分离。2 2、循环式薄膜蒸发器、循环式薄膜
14、蒸发器升膜式自然循环升膜式自然循环P147 P147 图图7-37-3降膜式借助泵循环降膜式借助泵循环3 3、刮板式薄膜蒸发器、刮板式薄膜蒸发器薄膜由机械作用形成薄膜由机械作用形成下段下段（加热蒸发）加热蒸发）+ +上段上段( (气液分气液分离离) )下段：夹套下段：夹套+ +搅拌轴搅拌轴+ +刮板刮板料液在加热蒸发段顶部加入，在料液在加热蒸发段顶部加入，在重力及旋转刮板作用下以螺旋状重力及旋转刮板作用下以螺旋状液膜形式下降，下降过程中被浓液膜形式下降，下降过程中被浓缩，产生的二次蒸汽所带溶液被缩，产生的二次蒸汽所带溶液被刮板甩至器壁，重新被浓缩刮板甩至器壁，重新被浓缩4 4、离心式薄膜蒸发器
15、、离心式薄膜蒸发器P148 P148 图图7-57-5主要结构：离心盘主要结构：离心盘工作过程：工作过程：料液料液经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且迅速离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，对其表面液膜进行加热蒸发，所得对其表面液膜进行加热蒸发，所得浓缩液浓缩液汇集汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成冷凝水冷凝水，受离心力作用甩至夹套下边缘汇集，由中心轴受离心力作用甩至夹套下边缘汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次蒸汽经离
16、心盘中央疏水装置排出；形成的二次蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真空泵抽出汇集上升，由真空泵抽出5 5、蒸发器附属设备、蒸发器附属设备（1 1）气液分离器（除沫器）气液分离器（除沫器）装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器外面的分离器装于蒸发器外面的分离器（2 2）冷凝器）冷凝器作用：作用：冷凝二次蒸汽冷凝二次蒸汽 分离二次蒸汽中不凝性气体分离二次蒸汽中不凝性气体间接式、直接式（常用）（间接式、直接式（常用）（P149P149图图7-87-8）（3 3）真空装置）真空装置喷射泵、往复式真空泵喷射泵、往复式真空泵6 6、多效蒸发、多效蒸发（1 1）工作原理：）工作原理： 将将
17、若若干干个个蒸蒸发发器器串串联联起起来来，利利用用将将各各效效蒸蒸发发器器操操作作压压力力依依次次降降低低使使相相应应的的液液体体沸沸点点也也降降低低，从从而而使使二二次次蒸蒸汽汽作作为为下下一一效效蒸蒸发发器器的的加加热热蒸汽，通过若干次二次蒸汽利用而进行的操作。蒸汽，通过若干次二次蒸汽利用而进行的操作。（2 2）流程：）流程：P150P150并流：并流：溶液与蒸汽的流向相同，称并流。溶液与蒸汽的流向相同，称并流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而在有错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而在有 些效间成逆流。些效间成逆流
18、。平流：每一效都加入原料液的方法。平流：每一效都加入原料液的方法。二、结晶二、结晶1 1、定义、定义指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相的指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相的过程过程2 2、饱和曲线和过饱和曲线饱和曲线和过饱和曲线未饱和溶液未饱和溶液：若添加固体则固体溶解：若添加固体则固体溶解 饱和溶液饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶液称结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶液称为饱和溶液为饱和溶液过饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液溶液称之为过饱和溶液3
19、 3、结晶过程、结晶过程形成过饱和溶液形成过饱和溶液P155P155形成晶核形成晶核晶核：过饱和溶液中首先形成的极细微晶核：过饱和溶液中首先形成的极细微的单元晶体的单元晶体形成晶核过程理论上可分为两类：形成晶核过程理论上可分为两类： 溶液过饱和之后自发形成的称一次成核溶液过饱和之后自发形成的称一次成核 加入晶种诱发的称二次成核加入晶种诱发的称二次成核晶体生长：晶核成长为一定形状晶体晶体生长：晶核成长为一定形状晶体4 4、工业常用的起晶方法、工业常用的起晶方法自然起晶法自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核，：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液浓当产生一定量的
20、晶种后，加入稀溶液使溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶质在晶度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶质在晶种表面生长。种表面生长。刺激起晶法刺激起晶法：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区使晶的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区使晶体生长。体生长。晶种起晶法晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至介稳区的较：将溶液蒸发后冷却至介稳区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长质在晶种表面生长5 5、常用结晶设备、
21、常用结晶设备根据结晶方法不同可分为：根据结晶方法不同可分为： 冷却结晶器冷却结晶器：采用降温来使溶液进入过饱和，采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。晶。P156P156图图7-127-12、7-137-13 蒸发结晶器：蒸发结晶器：采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。的过饱和度进行育晶。P156P156图图7-147-14 真空结晶器真空结晶器：一般没有加热器或冷却器，料液一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。两种作用。P156P156图图7-157-15
