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1、中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室实验二实验二 磺胺醋酰钠磺胺醋酰钠的合成的合成中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室一、目的要求一、目的要求1.了解用控制了解用控制pH等反等反应条件条件纯化化产品的方法。品的方法。2.加深加深对磺胺磺胺类药物一般理化性物一般理化性质的的认识。二、二、实验原理原理中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室（一）（一）磺胺醋酰磺胺醋酰的制备（的制备（1） 在装有搅拌棒及温度计的在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺三颈瓶中，加入磺胺17.2
2、 g，22.5%氢氧化氢氧化钠钠22 mL，开动搅拌，加热至，开动搅拌，加热至50左右。待磺胺溶解后，左右。待磺胺溶解后，分次交替加入分次交替加入醋酐醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔随后，每次间隔5 min，将剩余的，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料次交替加入）。加料期间反应温度维持在期间反应温度维持在5055；加料完毕继续保持此温度反应；加料完毕继续保持此温度反应30 min。 磺胺磺胺17.2 g22.5% NaOH 22 mL醋醋
3、酐3.6mL5 min5 min5 min5 min5 min77% NaOH 2.5mL醋醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL醋醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL醋醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL5 min醋醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL+30 min注意旋转！注意旋转！中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性
4、过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？胺较少，为什么？中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室（一）磺胺醋酰的制备（一）磺胺醋酰的制备（2） 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水烧杯中，加水20 mL稀释，稀释，于冷水浴中用于冷水浴中用36% 盐酸调至盐酸调至pH 7，放置，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽，并不时搅拌析出固体，抽滤除去滤除去（备查备查）。滤液用。滤液用36% 盐酸调至盐酸调至pH 45，抽滤，得白色粉末。，抽滤，得白色粉末。pH=12
5、13pH=7pH=4536% HCl36% HCl下下层层滤滤液液中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室（一）磺胺醋酰的制备（一）磺胺醋酰的制备（3） 用用3倍量（倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥，计算收率。干燥，计算收率。pH=45pH 1p
6、H=510% HCl40% NaOH下下层层滤滤液液上上层层滤滤饼饼中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室pH=1213pH=7pH=4536% HCl36% HCl下下层层滤滤液液pH 1pH=510% HCl40% NaOH下下层层滤滤液液上上层层滤滤饼饼注意上下层取舍！注意上下层取舍！中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：3.酰化液处理的过程中，酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？时析出的固体是什么？pH 5时时析出的固体是什么？析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？盐酸中的不溶物是什么？中南民族大学药学院药学教研
7、室中南民族大学药学院药学教研室（二二）磺胺醋酰）磺胺醋酰钠钠的制备的制备 将磺胺醋酰置于将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于烧杯中，于90热水浴上滴加热水浴上滴加计算量计算量的的20%氢氧氢氧化钠至固体化钠至固体恰好溶解恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。计算收率。 由计算可知需由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因便可。因磺胺醋酰磺胺醋酰钠水溶性大钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失的量多于计算量，则损失很大。必要时可加很大。必要时可加少量丙酮少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。，以使磺胺醋酰钠析出。
