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1、环境工程实验移液管粒度分析法移液管粒度分析法粒度测量方法主要包括：粒度测量方法主要包括：直接观察法：直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；筛分法：筛分法：振动筛分，音波筛分法；振动筛分，音波筛分法；沉降法：沉降法：比重天平、沉降天平、光透过重力沉降或离心沉降比重天平、沉降天平、光透过重力沉降或离心沉降法；法；激光法：激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；激光衍射、激光散射和激光光子相干法；其它方法：其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。粒度在线测试方法：粒度在线测试方法：超声波衍射法
2、、光脉动法和消光法等。超声波衍射法、光脉动法和消光法等。 粉体粒度分析粉体粒度分析 一一. . 目的意义目的意义 (1) (1) 学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法；学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法； (2) (2) 加深对加深对StokesStokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活颗粒沉降速度方程的理解，灵活 运用该方程；运用该方程； (3) (3) 根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、 累积分布图。累积分布图。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 移液管粒度分析法移液管粒度分析法二二. . 基本原理基本原理 将粉体试样均匀地分散于沉降液中成
3、悬浊将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。度分布，称之为移液管粒度分析法。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 移液管粒度分析法移液管粒度分析法StokesStokes定律：定律：粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。速
4、度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。 式中：式中：流体动力粘度流体动力粘度 根据根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法根据根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：上式中：上式中：H为颗粒在为颗粒在t时间内的沉降距离时间内的沉降距离 由此可得：在沉降距离为由此可得：在沉降距离为H的的高度上，要获得粒高度上，要获得粒径为径为d的颗粒，其所需的沉降
5、时间为：的颗粒，其所需的沉降时间为： 移液管粒度分析法移液管粒度分析法颗粒在移液管中沉降基本原理示意图颗粒在移液管中沉降基本原理示意图HH0H1H2H3t = 0C = C0 (a)t = t1C = C1 (b)t = t2C = C2 (c)t = t3C = C3 (d) d1 d2 d3 d4 移液管粒度分析法移液管粒度分析法(a) 当当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C0；(b)当当t=t1时，沉降速度为时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d1)，全部通过全部通过
6、H1处的液面，而在处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H1/t1) 的的颗粒颗粒 (粒径粒径 d1)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C1；(c) 当当t=t2时，沉降速度为时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d2)，全部通过全部通过H2处的液面，而在处的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H2/t2) 的的颗粒颗粒 (即粒径即粒径 d2)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为C2；(d) 当当t=t3时，沉降速度为时，沉降速度为(H3
7、/t3)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为d3)，全部通过全部通过H3处的液面，而在处的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度处的液面上，只有沉降速度 (H3/t3) 的的颗粒颗粒 (即粒径即粒径 d3)，此时，距液面深度为此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓处的悬浊液浓度为度为C3； 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 同理，当同理，当t=ti时，沉降速度为时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为的颗粒（粒径为di)，全部通过全部通过Hi处的液面，而在处的液面，而在Hi处的液面上，只有处的液面上，只有沉降速度沉降速度 (Hi/ti) 的颗粒的颗粒 (即粒径即粒径 di)，此时，距液此时，距液面深度为
8、面深度为Hi处的悬浊液浓度为处的悬浊液浓度为Ci。 根据粒度分布关于筛下累积百分数概念根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得可以得出粒径小于出粒径小于di 的的颗粒，其累积百分数颗粒，其累积百分数Ui： 移液管粒度分析法移液管粒度分析法三三. . 实验器材实验器材 沉降管为一直径沉降管为一直径 5cm，容积为容积为500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基线至的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有上部液面标线，刻有20cm刻度线，以刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于度，基线至瓶底不少于 5cm，吸液管内吸液管内径为径为 1mm
9、，上方有供吸液和排液用的上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积三通旋塞，以及容积 10ml的吸量管球。的吸量管球。（1 1）移液管沉降装置）移液管沉降装置 1 1 套套20100吸量管球吸量管球称量瓶称量瓶三通旋塞三通旋塞沉降瓶沉降瓶20 cm标线标线基线基线吸液管吸液管 移液管粒度分析法移液管粒度分析法（2 2）装抽取试样液的）装抽取试样液的3030mlml称量瓶（带编号）称量瓶（带编号）1010个；个；（3 3）抽吸液用的）抽吸液用的5050mlml注射器，用橡胶软管与吸量管球上注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；口连接；（4 4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；）超声波分散器
10、，用于细颗粒在液体中的分散；（5 5）其它器件：）其它器件： 电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1 1mgmg； 量量 筒：筒：10001000mlml、100ml100ml，各各1 1个；个； 漏漏 斗：直径约斗：直径约100100mmmm，1 1个；吸量管球：个；吸量管球：1010mlml，1 1只；只； 烧烧 杯：杯：3030mlml，1 1个；试剂瓶、洗净瓶：各个；试剂瓶、洗净瓶：各1 1个；个； 温度计：温度计：0.10.1刻度刻度1 1只；秒表：只；秒表：1 1块；玻璃棒：块；玻璃棒：1 1根。根。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法四四. . 实验
11、步骤实验步骤 采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。 1. 1. 试样的处理试样的处理 将待测粉体试样在将待测粉体试样在105105110110的干燥箱内烘干的干燥箱内烘干1 1小时，置于干燥小时，置于干燥器内冷却，待测量。器内冷却，待测量。 2. 2. 移液管装置的检定移液管装置的检定（测定数据记录于表测定数据记录于表1 1） (1)(1)沉降管有效容积沉降管有效容积 V V 的检定：的检定： 加水至沉降管标线附近（略少），测定水温并记录；
12、加水至沉降管标线附近（略少），测定水温并记录； 插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到确到2020cmcm标线；标线； 取出吸液管，将沉降管中的水移至取出吸液管，将沉降管中的水移至10001000mlml量筒中，测定体积量筒中，测定体积 V V，反复三次取其平均值。反复三次取其平均值。 (2)(2)吸量管球容积吸量管球容积 Q Q 的标定（的标定（1010ml)ml)： 加水至沉降管标线附近；加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确
13、上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞；升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞； 使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量；的水，用精密天平称量； 上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量 。当水。当水温为温为tt时，其密度为时，其密度为 ，则吸量管球吸水体积为，则吸量管球吸水体积为 。 (3)(3)吸液一次液面下降高度吸液一次液面下降高度 h cm h cm 的标定：的标定： 加水至沉降管标线附近；加水至沉降管标线附近； 插入吸液管，使三通旋塞置于吸液
14、状态，调节水量使水面准确插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到到2020cmcm标线；标线； 用吸液管连续用吸液管连续 n n 次抽吸、排液，相应液面下降总高度为次抽吸、排液，相应液面下降总高度为 H H0 0 cm cm，则每次吸液后，液面下降高度则每次吸液后，液面下降高度 重复三次取其平均值。重复三次取其平均值。 3. 3. 试样悬浊液的制备试样悬浊液的制备（测定数据记录于表测定数据记录于表2 2） (1)(1)试样称量试样称量 M M（克）：克）： 悬浊液试样浓度为悬浊液试样浓度为1 1wtwt% %左右，左右，V=500mlV=500ml时，时，M M取取 5 5克左
15、右（精确到克左右（精确到0.10.1mgmg），），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。 (2)(2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制：分散介质与分散剂的选择及分散剂配制： 颗粒须充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，颗粒须充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂（多为六偏磷酸钠）同时加入分散剂（多为六偏磷酸钠） ，以减小颗粒间团聚。，以减小颗粒间团聚。 (3)(3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定：分散介质的配制及分散剂浓度的检定： 用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约
16、为用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为0.2 0.2 wt% wt% 的溶液为宜。的溶液为宜。 用吸液管抽取用吸液管抽取1010mlml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出蒸发干涸称重，得出1010mlml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量所含分散剂的质量 。 (4)(4)悬浊液的制备及装入方法：悬浊液的制备及装入方法： 取约取约5 5mlml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，
17、充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散2 25 5分钟，使试样完全分散。分钟，使试样完全分散。 将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。 将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态
18、，并用注射将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。 此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为： 4. 4. 测定测定（测定数据记录于表测定数据记录于表3 3） (1) (1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡沉降管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续并时而倾倒振荡，持续2 23 3分钟。
19、振荡终了时，分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0t=0）。）。 (2)(2)确定抽吸时间确定抽吸时间 及抽吸悬浊液：及抽吸悬浊液： 其中，其中， 直径为直径为 颗粒的沉降高度，颗粒的沉降高度， - -直径为直径为 颗粒沉降颗粒沉降 高度所需用时间。高度所需用时间。 每到所确定的时间每到所确定的时间 后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸1010mlm
20、l所需时间约为所需时间约为10101515秒是宜。秒是宜。 (3) (3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。 (4)(4)试样的干燥和称量试样的干燥和称量 将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（ 110110），然），然后再置于干燥器内，冷却至常温。后再置于干燥器内，冷却至常温。 分别精
21、确称量称量瓶的质量分别精确称量称量瓶的质量 。则每次抽吸的悬浊液干。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体试样质量为燥后的粉体试样质量为 ： - -试样烘干后称量瓶质量；试样烘干后称量瓶质量； - -称量瓶空瓶质量；称量瓶空瓶质量； - -每次抽吸悬浊液每次抽吸悬浊液 Q ml Q ml 中含分散剂质量。中含分散剂质量。 移液管粒度分析法移液管粒度分析法五五. . 实验结果及数据处理实验结果及数据处理 表表1 1 吸液管检定吸液管检定沉降管有效沉降管有效容积容积 （V V）吸量吸量管球容积（管球容积（Q）吸液一次液面吸液一次液面下降值（下降值（h）测定值测定值 (ml) 平均平均 (ml)(称量瓶称量
22、瓶)(水水) (g)(称量瓶称量瓶) (g)差值差值 (g)n次抽吸次抽吸后液面下后液面下降高度降高度 L(cm)平均平均L(cm)V=_(ml) 水温水温_ 水的密度水的密度 平均平均(g) =_(cm) 移液管中吸液管有效长度移液管中吸液管有效长度 l _(cm) 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 表表2 2 试样及悬浊液物性试样及悬浊液物性试试样样 试样名称试样名称 真真 密密 度度 试样质量试样质量分分散散介介质质 分散介质名称分散介质名称 分散介质温度分散介质温度 分散介质密度分散介质密度 分散介质粘度分散介质粘度分分散散剂剂 分散剂名称分散剂名称 分散剂浓度分散剂浓度 抽吸一次分散
23、液抽吸一次分散液 含分散剂量含分散剂量 移液管粒度分析法移液管粒度分析法原理计算：原理计算： (1)(1)悬浊液初始浓度悬浊液初始浓度（C C0 0）：）： (2)(2)第第 i i 次抽吸的悬浊液浓度（次抽吸的悬浊液浓度（C Ci i）：）： (3)(3)粒径为粒径为 d di i 颗粒沉降距离（颗粒沉降距离（H Hi i）：）： (4)(4)粒径粒径 d di i 的计算：的计算： 移液管粒度分析法移液管粒度分析法各参数单位各参数单位： 时间时间ti若按若按2:1级数取，级数取，则则di为为 级数级数 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 筛下累积百分数，即粒径小于筛下累积百分数，即粒径小于d
24、i 的的颗粒，其累积质量百分数颗粒，其累积质量百分数Ui： 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 表表3 3 测试结果测试结果1234567沉降高度沉降高度Hi (cm)粒粒 径径 di ( )沉降时间沉降时间 ti (sec) 称量瓶编号称量瓶编号空空称量瓶质量称量瓶质量 m0i(g)试样烘干后称量瓶质量试样烘干后称量瓶质量Pi(g)称量瓶增量称量瓶增量(g)(Pim0i)(g)粉体试样质量粉体试样质量(g)mi=Pim0imd筛下累积百分含量筛下累积百分含量Ui= mi (%)项项 目目抽吸次数抽吸次数 移液管粒度分析法移液管粒度分析法 粒度分布曲线粒度分布曲线相对频率相对频率d（）（）粒度粒度D(m)粒径粒径D（m）U(D)R(D)累积百分数（）累积百分数（）100500dmed谢谢大家！
