根据食品的相对密度、折射根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法物方法称为食品的物理检测法物理检测法是食品分析及食品工业理检测法是食品分析及食品工业 生产中常用的检测方法生产中常用的检测方法§1 概概 述述u根据食品的物理常数与食品的组成根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法称为物理检验法u物理检验法是食品分析及食品工业物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法生产中常用的检测方法一、物理检测的意义一、物理检测的意义 相对密度、折射率和比旋光度相对密度、折射率和比旋光度与物质的熔点和沸点与物质的熔点和沸点—样,也是物样,也是物理特性由于这些物理特性的测定理特性由于这些物理特性的测定比较便捷,故它们是食品生产中常比较便捷,故它们是食品生产中常用的工艺控制指标,也是防止假冒用的工艺控制指标,也是防止假冒伪劣食品进入市场的监控手段伪劣食品进入市场的监控手段。
通过测定液态食品的这些通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯洛程定食品浓度、判断食品的纯洛程度及品质,是生产管理和巾场管度及品质,是生产管理和巾场管理不可缺少的方便而快捷的监测理不可缺少的方便而快捷的监测手段二、物理检测的内容与方法二、物理检测的内容与方法p 相对密度相对密度p 折光率折光率p 旋光度旋光度§2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法一、相对密度法一、相对密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、相对密度法一、相对密度法 ★密度密度 ρρ——物质在一定温度下,物质在一定温度下, 单位体积的质量[单位体积的质量[g/cmg/cm3 3 ]] ★相对密度相对密度 d d——某一温度下物质的质量某一温度下物质的质量 与同体积某一温度下水的质量之比与同体积某一温度下水的质量之比 ★密度与相对密度的关系密度与相对密度的关系 记作记作 ,无因次量,无因次量 常用常用 、、 表示。
表示 液态食品相对密度的测定方法液态食品相对密度的测定方法 1.1.密度瓶法密度瓶法 仪器:密度瓶是测定液体相对仪器:密度瓶是测定液体相对密密度的专用精密仪器,常用的有带温度的专用精密仪器,常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶通密度瓶普通型附温度计附温度计密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶原理:原理: 由于密度瓶的容积一定,故在一由于密度瓶的容积一定,故在一定定温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度品溶液的相对密度测定方法测定方法•将精密密度瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水、将精密密度瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水、乙醇洗涤后,烘干并冷却,精密称重乙醇洗涤后,烘干并冷却,精密称重•装满温度小于装满温度小于20℃20℃的样液,插入温度计后,的样液,插入温度计后,置于置于20 ℃20 ℃的恒温水浴中,待样液的温度达的恒温水浴中,待样液的温度达到到20 ℃20 ℃时保持时保持20min20min,用滤纸条吸取毛细管,用滤纸条吸取毛细管溢出的多余样液,盖上毛细管的小帽取出。
溢出的多余样液,盖上毛细管的小帽取出用滤纸把瓶外的液体擦干,在分析天平上量,用滤纸把瓶外的液体擦干,在分析天平上量,即可测出即可测出20℃20℃时一定容积样液的质量时一定容积样液的质量•将样倾出,洗净密度瓶,装入煮沸将样倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30min30min并冷却至并冷却至20℃20℃以下的蒸馏水,以下的蒸馏水,按测定样液的方法同样操作,测定按测定样液的方法同样操作,测定出同体积的出同体积的20℃20℃蒸馏水的质量蒸馏水的质量•计算计算操作应注意的问题:操作应注意的问题:•测定挥发性的样液时,宜使用精密密度瓶,测定挥发性的样液时,宜使用精密密度瓶,测定较黏稠的样液时宜使用普通密度瓶测定较黏稠的样液时宜使用普通密度瓶•液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,瓶内不能有气泡瓶内不能有气泡•水浴中的水必须时清洁无油污,防止污染瓶水浴中的水必须时清洁无油污,防止污染瓶外壁•拿取恒温后的普通密度瓶不能用手直接接触拿取恒温后的普通密度瓶不能用手直接接触球部•天平室的温度不得高于天平室的温度不得高于20℃20℃,防止液体受热,防止液体受热溢出溢出2.2.密度计法密度计法仪器:仪器: 普通密度计普通密度计 锤度计锤度计 波美计波美计 乳稠计乳稠计 酒精计酒精计•密度计时最便捷适用的测定液体相对密密度计时最便捷适用的测定液体相对密度的方法,时根据阿基米德原理设计而度的方法,时根据阿基米德原理设计而成。
成 (1) (2) (3) (4)(1) (2) (3) (4) ((1 1)普通密度计)普通密度计 ((2 2)附有温度计的糖锤度密度计)附有温度计的糖锤度密度计 ((3 3、、4 4)波美密度计)波美密度计 一个封口的玻璃一个封口的玻璃管,内有空气,中间管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液能浮在一定密度的液体中Ø直接以直接以20℃20℃时的密度时的密度 值为刻度的值为刻度的Ø 0.7000.700~~1.000 1.000 为轻为轻表,用来测量比水轻表,用来测量比水轻的液体;的液体;Ø 1.0001.000~~2.000 2.000 为重为重表,用来测量比水重表,用来测量比水重的液体1 1、普通密度计、普通密度计 又称勃力克斯计又称勃力克斯计 ((BrixscaleBrixscale,简写,简写为为BxBx))是专用于测是专用于测定糖液浓度的,以定糖液浓度的,以20℃20℃重量百分浓度重量百分浓度为刻度的。
为刻度的2 2、附有温度计、附有温度计 的糖锤度密的糖锤度密度计度计 ★★是以波美度来表示液是以波美度来表示液 体浓度大小体浓度大小 单位:单位:°B’e,°B’e, ★★以以20℃20℃为基准,蒸为基准,蒸馏水为馏水为0, 15%0, 15%的食盐液的食盐液为为15 B’e15 B’e,, 纯硫酸纯硫酸((d=1.8427d=1.8427时)为时)为 66 °B’e 66 °B’e3 3、、4 4、、 波美密度计波美密度计5 5、乳稠计、乳稠计 专门测定牛乳的相对密度的,刻度专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃20℃/4℃、、15 ℃/15℃15 ℃/15℃,关于温度校正,见,关于温度校正,见333333页,附表页,附表6 6 相对密度相对密度d=d=(乳稠计读数(乳稠计读数/1000/1000))+1.000+1.0006. 6. 酒精比重计酒精比重计 表示溶液中含酒精的体积百分含量表示溶液中含酒精的体积百分含量注意注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较:当样品中酒精含量低时,测量误差较 大;大;T≠20℃T≠20℃时要校正。
时要校正GB/T 5009.2—2003 《《食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定》》 1. 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 2. 相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平) 3. 3. 密度计(比重计)密度计(比重计)二、折光法二、折光法★★通过测量物质的折光率来鉴别物质通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为判断物质的品质的分析方法称为折折光法光法★★光的反射现象与反射定律光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫现象叫光的反射光的反射 光的反射示意图光的反射示意图 A A——入射线入射线 B B——反射线反射线 L L——法线法线 M-MM-M’——两两介质分界线介质分界线 αα——入射角 入射角 ββ——反射角反射角光的反射定律光的反射定律Ø入射线、反射线和法线总是入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
线分居于法线的两侧Ø入射角等于反射角入射角等于反射角光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律 光线从一种介质射到另一种介光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫这种现象叫光的折射光的折射((1 1)) 入射线、法线和折射线在入射线、法线和折射线在同一平面同一平面 内,入射线和折射线内,入射线和折射线分居于法线的两侧分居于法线的两侧2 2)无论入射角怎样改变,入射)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速恒等于光在两种介质中的传播速度之比光的折射定律光的折射定律光的折射示意图光的折射示意图 L-LL-L’法线法线 A A——入入射光射光 B B——折射光折射光 αα1 1——入射角入射角 αα2 2——折射角折射角1.α 1.α 2 2 随着随着αα1 1增大而增增大而增大。
大2.2.当当αα1 1为为 9090°、、 αα2 2为为临界角3.3.当光线从临当光线从临界角射入,折界角射入,折射线沿射线沿OMOM面平面平行射出,为全行射出,为全反射 棱镜棱镜样品样品光的全反射光的全反射绝对折射率:绝对折射率: 光在真空中的速度光在真空中的速度C C与在介质中的速度与在介质中的速度V V之比以n n表示 n = c / n = c / v vn样液样液 ×Sin90 = n棱镜棱镜×Sin α临临n样液样液 = n棱镜棱镜×Sin α临临 阿贝式折光计阿贝式折光计 1 1.底座;.底座;2 2.棱晶调节旋或;.棱晶调节旋或;3 3.圆盘组(内有刻度板);.圆盘组(内有刻度板);4 4 、小反光镜;、小反光镜;5 5.支架;.支架;6 6.读数镜简;.读数镜简;7 7.目镜;.目镜;8 8 .观察镜简;.观察镜简;9 9.分界线调节螺丝;.分界线调节螺丝;1010.消色调节旋钮;.消色调节旋钮;1111.色散刻度尺;.色散刻度尺;1212.棱镜锁紧扳手;.棱镜锁紧扳手;13 13 .棱镜组;.棱镜组;1414.温度计插座;.温度计插座;1515.恒温器接头;.恒温器接头;16 16 .保护罩;.保护罩;1717、主轴;、主轴;1818、反光镜、反光镜手提折光计手提折光计OKOK—观测筒观测筒P P—棱镜棱镜D D—盖板盖板校校正正螺螺丝丝三、旋光法三、旋光法◆◆应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫叫旋光法旋光法。
◆◆自然光与偏振光:自然光与偏振光: 自然光自然光——有无数个与光的前进方向互有无数个与光的前进方向互相相 垂直的光波振动面垂直的光波振动面 偏振光偏振光——只有一个与光的前进方向互只有一个与光的前进方向互相相 垂直的光波振动面垂直的光波振动面 偏振光的产生方法偏振光的产生方法1.1.用尼克尔棱镜用尼克尔棱镜 (苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成2.2.用用PolaroidPolaroid滤光器滤光器 (( 美美 E.H.Land E.H.Land发明发明 由嵌在透明塑料中由嵌在透明塑料中的几种晶体组成的几种晶体组成3.3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG—4 WXG—4型旋光仪型旋光仪1. 旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度 = α/ L C ——查手册得到不同物质的比旋光度查手册得到不同物质的比旋光度 α—— 测定样液的旋光度测定样液的旋光度 L—— 旋光管长度(液层厚度)分米旋光管长度(液层厚度)分米 C—— 样液浓度(所求值)样液浓度(所求值) t——测定温度为测定温度为20℃ λ——光源波长通常为光源波长通常为D钠线钠线589.3nm糖类的比旋光度糖类的比旋光度++ 53.3++ 138.5++ 194.8++ 196.4乳乳 糖糖麦芽糖麦芽糖糊糊 精精淀淀 粉粉++ 52.5-- 92.5-- 20.0++ 66.5葡萄糖葡萄糖果果 糖糖转化糖转化糖蔗蔗 糖糖【【α】】糖类糖类【【α】】糖类糖类变旋光作用变旋光作用 具有光学活性的还原糖类具有光学活性的还原糖类( (如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等等) ),在溶解之后,其旋光度起初,在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为最后达到恒定值,这种现象称为变变旋光作用旋光作用。
这是由于有的糖存在这是由于有的糖存在两种异构体,即两种异构体,即 αα型和型和ββ型,型,它们的比旋光度不同这两种环它们的比旋光度不同这两种环型结构及中间的开链结构在构成型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用变旋光作用l在用旋光法测定蜂蜜,商品葡在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测品配成溶液后,宜放置过夜再测定l若需立即测定,可将中性溶液若需立即测定,可将中性溶液(pH7)(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容再稀释定容l若溶液已经稀释定容,则可加入碳若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性l在碱性溶液中,变旋光作用迅速,在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡但微碱性溶液不宜很快达到平衡但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖破坏果糖。