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1、简单蒸馏装置l用于常压下性质稳定的液体的蒸馏用于常压下性质稳定的液体的蒸馏结构简单结构简单易于操作易于操作可分离沸点相差较大的液体可分离沸点相差较大的液体不适用于分离高温易分解的液体不适用于分离高温易分解的液体不适用于分离沸点接近的液体不适用于分离沸点接近的液体简单分馏装置结构较复杂结构较复杂易于操作易于操作可分离沸点相差不大的液体可分离沸点相差不大的液体不适用于分离高温易分解的液体不适用于分离高温易分解的液体回流分水反应装置l用于有机合成中，需要连续移出一种产物的反应。l典型的反应例如酯化和醚化是需要移出生成的水。反应中生成产物不能和反应物分离的反应，不能适用本装置。空气冷凝回流反应装置l适
2、用于反应过程中温度较高（大于150摄氏）度的回流反应。反应中有气体产生或高温易分解的反应不适用于本装置。干燥回流反应装置l适用于反应过程中需要避免水分干扰的反应。滴加分馏装置l适用于连续滴加并分离生成物的有机合成反应。l适用于沸点接近的液体混合物的连续分离。滴加易挥发液体的回流反应装置l适用于滴加易挥发液体或不能接触外界环境的液体的有机化学反应。简单滴加反应装置温控滴加反应装置简单回流分水装置温控回流分水装置温控搅拌回流反应装置滴加回流搅拌反应装置真空蒸馏装置带气体吸收的回流反应装置返回返回有机化学实验l玻璃仪器介绍l常用设备介绍进入进入进入进入返回返回圆底烧瓶规格：50毫升100毫升150毫
3、升250毫升500毫升1000毫升标准磨口：14号19号24号蛇型回流管（分馏管）型号：长型短型标准磨口：14号19号24号蒸馏头（之一）标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：真空蒸馏头真空蒸馏头蒸馏头（之二）规格：规格：60度弯管度弯管蒸馏头蒸馏头标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号蒸馏头（之三）规格：规格：普通蒸馏头普通蒸馏头标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号干燥管标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：直型直型L型型U型型接液管（之一）标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：单口接液管单口接液管接液管（之二）标准磨口：标
4、准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：双口接液管双口接液管接液管（之三）标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：三口接液管三口接液管立体展示滴液漏斗标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号规格：规格：150毫升毫升200毫升毫升分水器标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号温度计套管标准磨口：标准磨口：14号号玻璃磨口塞标准磨口：标准磨口：14号号19号号24号号搅拌器套管（之一）规格：规格：普通型普通型标准磨口：标准磨口：14号号19号号搅拌器套管（之二）规格：规格：液封型液封型标准磨口：标准磨口：14号号19号号标准磨口的规定吸滤瓶规格：100毫升150毫升2
5、50毫升500毫升1000毫升2000毫升布氏漏斗规格：直径10厘米直径15厘米直径20厘米直径25厘米分液漏斗规格：规格：100毫升毫升150毫升毫升250毫升毫升500毫升毫升1000毫升毫升磨口：磨口：非标非标普通漏斗量筒规格：10毫升25毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升石棉网三角架返回返回真空烘箱真空烘箱电动搅拌器电动搅拌器电动搅拌器电动搅拌器电热套电热套阿贝折光仪阿贝折光仪鼓风干燥箱鼓风干燥箱显微熔点测定仪显微熔点测定仪可调封闭电炉可调封闭电炉水浴锅水浴锅自动熔点测定仪自动熔点测定仪返回返回有机化学实验单元操作有机化学实验单元操作l玻璃工操作l蒸馏操作l过滤和
6、干燥操作返回返回有机化学实验单元操作（之一）玻璃工操作返回返回本单元操作的意义l玻璃工操作是有机化学实验的基本操作之一，在上世纪八十年代至九十年代，有机化学工作者往往需要自己制作一些实验装置，因此，玻璃工操作是有机化学实验室工作人员必备的基本技能。随着科技的发展，实验室设备逐渐标准化，标准口有机制备仪逐步取代了非标准的玻璃仪器，因此，现在实验室基本不采用自制的玻璃仪器，玻璃工操作对于实验设备的制作来说基本失去了意义。现在学习玻璃工操作的意义在于现在学习玻璃工操作的意义在于l1、熟悉有机化学实验室的环境。l5、培养互相帮助协作开展工作的精神。l3、了解本学期有机化学实验的总体安排。l4、掌握简单
7、的玻璃工操作技能。l2、了解实验室的规章制度。化学实验规则有机化学实验安全守则玻璃工操作方法l1、玻璃管（棒）的截断图一图一2、玻璃管的加热弯曲演示二演示二演示三演示三3、玻璃管的拉伸（现场演示）实验中注意事项l注意酒精喷灯的正确使用l点燃、调节火焰、熄灭注意管理好自己周围的物品，不要随便动用邻组同学的实验用品，以免烫伤。小心操作注意观察，记录现象。实验完毕，检查设备、水、电，清理实验台，征的教师同意后离开实验室。返回返回有机化学实验l单元操作（之二）蒸馏返回返回简单蒸馏水蒸气蒸馏真空蒸馏分馏返回返回简单蒸馏l适用于：1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度。2、沸点温度时不分解。3、没有有害
8、气体产生。4、非共沸物或恒沸物体系。注意事项1、温度计的安装位置要正确。2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整齐，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。返回返回返回实验一返回实验一真空蒸馏l适用于：1、沸点太高难以蒸馏的液体的蒸馏。2、高温易分解、氧化液体的蒸馏。3、非共沸物或恒沸物体系。动画演示动画演示注意事项1、温度计的安装位置要正确。2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整齐，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。返回返回6、控制真空度和加热速度，防止
9、爆沸。分 馏l适用于沸点接近的多组分混合液体的蒸馏分离。l不适用于恒沸物的蒸馏分离。l高沸点易分解的混合物可采用减压分馏。动画演示动画演示注意事项1、温度计的安装位置要正确。2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整齐，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。返回返回6、及时观察收集不同馏分。水蒸气蒸馏l适用于：1、含有无机盐、有机物、水的混合体系。2、要分离的有机物不溶于水。3、要分离的有机物可与水形成共沸物或恒沸物。动画演示动画演示注意事项1、控制水蒸气的速度，以免冲出。2、水蒸气热量不够时可以进行辅助加热。3、冷凝水采用逆流
10、方式。4、装置安装整齐，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。返回返回6、及时排除管路中产生的液体水份。有机化学实验l单元操作（之三）过滤和干燥返回返回固体的干燥真空过滤液体的洗涤和干燥固体的熔点测定返回返回固体干燥的方法l自然晾干l水浴烘干l空气浴烘干l烘箱烘干返回返回适用于不吸潮，易于干燥的物质。适用于不吸潮，易于干燥的物质。例如：有机物、无机物的难溶盐。例如：有机物、无机物的难溶盐。返回适用于不宜吸潮的物质。例如：氯化钠、蔗糖等。适用于不宜吸潮的物质。例如：氯化钠、蔗糖等。返回适用于较难干燥的物质适用于较难干燥的物质返回适用于难干燥、易吸潮必须强制干燥的物质。适用于难干燥、易吸
11、潮必须强制干燥的物质。返回工作温度：工作温度：50-300摄氏度摄氏度真空过滤适用范围l不易分解、挥发的固体物质。l颗粒细小不易过滤的物质。图片演示第一步图片演示第一步动画演示第二步动画演示第三步动画演示第四步图片演示第五步返回返回返回返回返回返回有机液体洗涤的方法l水洗水洗l酸洗酸洗l碱洗碱洗l盐洗盐洗l有机溶剂洗有机溶剂洗要求：洗涤物和被洗涤物之间溶解度小，没有化学反应。返回返回第一步演示第一步演示第三步演示第三步演示第五步演示第五步演示第二步演示第二步演示第四步演示第四步演示第八步演示第八步演示第六步演示第六步演示第七步演示第七步演示第九步演示第九步演示返回返回液体洗涤方法液体洗涤方法返
12、回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回第二步第二步第三步第三步返回返回少量液少量液体洗涤体洗涤熔点的定义和测定方法l显微熔点测定法l毛细管法l自动熔点测定仪法l定义：定义： 物质固液共存时的温度定义为物质的熔点。物质固液共存时的温度定义为物质的熔点。返回返回第二步演示第二步演示第一步演示第一步演示第三步演示第三步演示返回返回自动熔点测定仪返回返回显微熔点测定仪显微熔点测定仪返回返回实验训练实验训练实验一 乙醇的蒸馏及沸点测定。实验二 乙酸乙酯的合成。实验三 正丁醚的制备。实验四 苯甲酸的制备。实验五 天然色素的提取与薄层色 谱分析。实验六 肉桂酸乙酯的合成。返回实验一乙醇的蒸馏
13、及沸点测定l实验目的l实验原理l仪器设备l实验试剂l操作过程l实验纪录l结果讨论返回返回实验目的l1、了解蒸馏的原理和两组分相图的意义；2、掌握简单蒸馏装置的组装和使用；3、掌握有机物的简单蒸馏分离方法和沸点测定方法；返回实验原理l液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡l此时：PP0液体表面处于静止状态。P大气压P0蒸汽压l当液体受热温度升高时，P0同时升高，当P0=大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。l此时：此时：P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。时液体的温度称为液体的沸点。P大气压P0蒸汽压两组分理想混合物的相图两组分理想混合物的相图
14、两组分理想混合物的概念：两组分理想混合物的概念：两种液体在化学上相似但又不互相反应，且又能以任何比例两种液体在化学上相似但又不互相反应，且又能以任何比例完全互溶的一种溶液。完全互溶的一种溶液。T1T2AB0.20.40.60.8摩尔分数0.01.0气相气相液相液相气液共存X1X2X3易挥发组分A的含量：X1=0.05X2=0.35X3=0.85简单蒸馏l适用于：1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度）。2、沸点温度时不分解。3、没有有害气体产生。4、非共沸物或恒沸物体系。返回实验试剂l95%工业乙醇l无水乙醇本实验中试剂的理化数据l乙醇：化学式：CH3CH2OH式量：46l密度（d204）：
15、0.7893熔点()：-117l沸点()：78.3爆炸极限(V/V)：3.518.0%l水：化学式：H2O式量：18密度（d204）：1.00熔点()：0沸点()：100返回1、在简单蒸馏装置中加入50毫升无水乙醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。2、观察无水乙醇全部蒸馏完毕时的温度和现象。3、在蒸馏装置中加入25毫升蒸馏水、25毫升工业乙醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。4、每间隔5分钟记录一次蒸馏温度，直到装置中全部液体蒸馏干为止。5、观察并记录过程中温度变化的现象，总结变化规律。返回操作过程操作过程数据记录1、记录蒸馏前后液体的体积。V蒸馏前=？V蒸馏后=？V蒸馏出=？
16、2、记录蒸馏过程中温度的变化。T第一滴液体=？T最后一滴液体=？3、记录操作过程中出现的现象。做出时间-温度曲线返回结果讨论结果讨论1、讨论沸腾时的现象。2、讨论温度变化的规律。3、解释时间-温度曲线的现象。返回实验二 乙酸乙酯的合成l实验目的l实验原理l仪器设备l实验试剂l操作过程l实验纪录l结果讨论返回返回实验目的l通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解。应的理解。l观察阳离子负载型催化剂在酯化中观察阳离子负载型催化剂在酯化中的作用。的作用。l掌握回流、洗涤、分离和干燥的操掌握回流、洗涤、分离和干燥的操作方法。作方法。返回实验原理实验原理l有机酸和醇在酸性催化
17、剂作用下发有机酸和醇在酸性催化剂作用下发生酯化反应生成酯。生酯化反应生成酯。CH3COHO+HOCH2CH3酸CH3COC2H5Ol同时存在醇在酸性催化剂作用下发同时存在醇在酸性催化剂作用下发生醚化反应生成醚的副反应。生醚化反应生成醚的副反应。2C2H5OH酸C2H5OC2H5+2H2O+H2O酯化反应中，作为催化剂的酸是广义酯化反应中，作为催化剂的酸是广义的酸的概念。的酸的概念。凡是路易士酸，都可以作为催化剂催凡是路易士酸，都可以作为催化剂催化反应。化反应。传统上多使用浓硫酸作为催化剂，在传统上多使用浓硫酸作为催化剂，在本实验中我们采用阳离子交换树脂负本实验中我们采用阳离子交换树脂负载三氯化
18、铁作为催化剂，具有高效、载三氯化铁作为催化剂，具有高效、无污染的特点。无污染的特点。返回简单回流反应装置简单蒸馏装置电加热套电加热套分液漏斗返回实验试剂实验试剂冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩尔）无水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩尔）催化剂3克饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液无水硫酸镁（无水硫酸钠）本实验中重要试剂的理化性质本实验中重要试剂的理化性质化学名称化学式式量密度d204熔 点()沸 点()折 光率(nD20)闪 点（）燃点（）爆 炸 极限(V/V)乙醇C2H6O460.79-117.378.33.518.0%乙酸C2H4O2601.0516.631181.372
19、43.8426返回实验操作实验操作l在实验装置的100毫升圆底烧瓶中加入计量好的试剂。l接通冷凝水开启电加热套升温，调节加热速度保持回流在冷凝管第二球进行，反应1.5小时。l停止反应将装置改为蒸馏装置，蒸出全部液体。l分别依次用15毫升饱和碳酸钠溶液、15毫升饱和氯化钠溶液、15毫升饱和氯化钙溶液洗涤蒸馏出的产物。液体的干燥洗涤操作演示液体的干燥洗涤操作演示l洗涤干燥好的液体倒入量筒中计量体积。返回l测定产品的折光率，进行酯的定性检验。实验纪录l记录试剂加入量。l记录反应时间。l记录洗涤过程中的试剂用量和现象。l记录产品数量和质量指标。返回实验讨论实验讨论l探讨本实验催化剂的种类还有那些？l计
20、算反应产率。l思考采用新型催化剂的优点。l探讨本实验中出现的一些没有预计到的l现象。返回正丁醚的制备正丁醚的制备l实验目的实验目的l实验原理实验原理l实验仪器实验仪器l操作步骤操作步骤l实验纪录实验纪录l结果讨论结果讨论返回返回l实验试剂实验试剂实验目的实验目的l掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。l掌握分水器的安装和使用方法。掌握分水器的安装和使用方法。l巩固简单蒸馏、液体洗涤的实验操作。巩固简单蒸馏、液体洗涤的实验操作。返回返回实验原理实验原理2C4H9OH (C4H9)2O + H2OH2SO4低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。低级伯醇在酸性脱水剂催化下，
21、共热生成单醚。同时存在低级伯醇分子内脱水生成烯烃的副同时存在低级伯醇分子内脱水生成烯烃的副反应。反应。CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2OH2SO4返回返回分水器分水器三口烧瓶三口烧瓶温温度度计计套套管管球球形形冷冷凝凝管管简简单单蒸蒸馏馏装装置置电电热热套套返回返回实验试剂实验试剂l正丁醇25克（31毫升，0.34摩尔）l浓硫酸5毫升l氢氧化钠溶液（5%）l饱和氯化钙溶液l无水氯化钙本实验中重要试剂的理化性质本实验中重要试剂的理化性质l正丁醇l式量：74密度d2040.8109熔点()89l沸点()117.7折光率(nD20)1.3993l闪点（）39 燃点（）
22、365l爆炸极限(V/V)3.710.2%l正丁醚l式量：130密度d2040.7996熔点()95.3l沸点()142折光率(nD20)1.4117l闪点（） 燃点（） 爆炸极限(V/V)返回返回实验操作实验操作l组装回流分水反应装置l在装置中加入计量好的正丁醚，缓慢加入浓硫酸，边加边摇动，防止局部碳化。然后加入几粒沸石l开启冷凝水、电加热套，开始反应。l注意观察反应温度，当温度升到136时，停止反应，将装置改为简单蒸馏装置，蒸出反应产物（开始产生大量白烟为止）。l将蒸馏出的液体倒入已经加入了50毫升水的分液漏斗中，充分震荡，分出水层。l依次用25毫升水、50毫升氢氧化钠溶液、15毫升水、1
23、5毫升饱和氯化钙溶液洗涤粗产物。l最后用适量无水氯化钙干燥产物。l计量产品数量，测量产品的折光率。返回返回实验纪录l记录试剂加入量。l记录反应时间。l记录洗涤过程中的试剂用量和现象。l记录产品数量和质量指标。返回实验讨论实验讨论l探讨本实验催化剂的种类还有那些？l计算反应产率。l探讨本实验中出现的一些没有预计到的l现象。返回苯甲酸的制备苯甲酸的制备l实验目的实验目的l实验原理实验原理l实验仪器实验仪器l操作步骤操作步骤l实验纪录实验纪录l结果讨论结果讨论返回返回l实验试剂实验试剂实验目的实验目的l掌握相转移催化剂氧化制备苯甲酸的原理和方法。l掌握回流、搅拌反应装置的使用。l掌握减压过滤的操作方
24、法。l了解固体熔点测定的原理和方法。返回返回实实 验验 原原 理理l烷基苯在相转移催化剂存在下，被强氧化剂高锰酸钾氧化生成苯甲酸。CH3+ 2KMnO4COOK+ 2MnO2+KOH+H2OCOOK+ HClCOOH+ KCl相转移催化剂二乙二醇二甲醚llOCH2CH2CH2CH2OCH3OCH3. . . .亲水极性基团l由于甲苯难溶于水使得水溶性的高锰酸钾难以接触甲苯，氧化反应只能在相接触面进行，造成氧化速度缓慢，但使用相转移催化剂时，相转移催化剂具有增加两相接触的作用，因此，使得反应能够在两相之间进行，加快了反应速率，使得反应得到完成。l相转移催化剂的作用在于：相转移催化剂的作用在于：l
25、不断将有机相甲苯转入水相接受氧化，不断将有机相甲苯转入水相接受氧化，生成苯甲酸。生成苯甲酸。返回返回滴液漏斗滴液漏斗三口烧瓶三口烧瓶温度计套管温度计套管搅拌器套管搅拌器套管温控搅拌回流装置温控搅拌回流装置滴加搅拌回流装置滴加搅拌回流装置电动搅拌器电动搅拌器显微熔点测定仪显微熔点测定仪返回返回实 验 试 剂l甲苯甲苯 2.3克（克（2.7毫升，毫升，0.025摩尔）摩尔）l高锰酸钾高锰酸钾8克（克（0.051摩尔）摩尔）l二乙二醇二甲醚二乙二醇二甲醚0.16克（克（5滴）滴）l浓盐酸浓盐酸l亚硫酸氢钠亚硫酸氢钠l甘油甘油主要试剂的理化参数化学名称化 学式式量密度d204熔点()沸点()折光率nD
26、20闪 点（ ）燃 点（ ）爆炸极限V/V甲苯C7H8920.866-94.5110.71.49740F997F1.27-7%二乙二醇二甲醚C8H14O31580.945-681621.407153F苯甲酸C7H6O21221.2659121.25249.2100度升华250F返回返回操作步骤l本实验涉及到的基本操作：本实验涉及到的基本操作：l电动搅拌器的安装和使用；电动搅拌器的安装和使用；l搅拌滴加反应装置的组装和使用；搅拌滴加反应装置的组装和使用；l搅拌回流加热反应装置的组装和使用；搅拌回流加热反应装置的组装和使用；l减压过滤；减压过滤；l有机固体熔点的测定；有机固体熔点的测定；实 验 操
27、 作l1、安装温控搅拌滴加装置，在三口烧瓶中加入、安装温控搅拌滴加装置，在三口烧瓶中加入计量好高锰酸钾、二乙二醇二甲醚、水，开启计量好高锰酸钾、二乙二醇二甲醚、水，开启搅拌装置，开始加热，当温度升到搅拌装置，开始加热，当温度升到80度时，停度时，停止加热，将装置改为搅拌回流装置止加热，将装置改为搅拌回流装置,开始滴加甲开始滴加甲苯，分苯，分5次在次在20分钟内加完。分钟内加完。l2、将装置改为温控搅拌回流装置，控制温度在、将装置改为温控搅拌回流装置，控制温度在85-95度，回流反应度，回流反应2小时，观察反应回流物中小时，观察反应回流物中有机液体的情况，反应结束时，回流物中基本有机液体的情况，
28、反应结束时，回流物中基本没有有机物。没有有机物。l3、停止加热，慢慢滴加甘油、停止加热，慢慢滴加甘油3-4毫升，使反应体毫升，使反应体系的颜色消失。系的颜色消失。l4、减压过滤。、减压过滤。收集滤液，加入少量亚硫酸氢钠至液体紫色全部收集滤液，加入少量亚硫酸氢钠至液体紫色全部消失（如液体颜色无紫色，则不用加入）。消失（如液体颜色无紫色，则不用加入）。加热蒸发，使滤液浓缩至大约加热蒸发，使滤液浓缩至大约50毫升，在滤液中毫升，在滤液中加入浓盐酸，调解滤液酸度为强酸性（加入浓盐酸，调解滤液酸度为强酸性（PH2），），冷却到室温，减压过滤，用少量水清洗产品。冷却到室温，减压过滤，用少量水清洗产品。将收
29、集到的产物转移到表面皿中，在红外干燥箱将收集到的产物转移到表面皿中，在红外干燥箱中干燥产品，称重，测量产品的熔点。中干燥产品，称重，测量产品的熔点。返回返回实验纪录l记录试剂加入量。l记录反应时间。l记录洗涤过程中的试剂用量和现象。l记录产品数量和质量指标。返回实验讨论实验讨论l探讨本实验催化剂的种类还有那些？l计算反应产率。l探讨本实验中出现的一些没有预计到的l现象。返回天然色素的提取及薄层色谱分离天然色素的提取及薄层色谱分离l实验目的实验目的l实验原理实验原理l操作步骤操作步骤l实验纪录实验纪录l结果讨论结果讨论返回返回l实验试剂实验试剂实验目的实验目的l掌握有机溶剂萃取色素的方法。l学习
30、薄层色谱制板的方法。l学习薄层色谱鉴定分离的方法。返回返回实实 验验 原原 理理l番茄中含有胡萝卜素、番茄红素等天然色素，这些天然色素是油溶性的，通过有机溶剂萃取得到色素的混合提取物，浓缩后通过薄层色谱分离可以得到胡萝卜素和番茄红素。l由于有机化合物的极性不同，因此在硅胶上的吸附性不同，根据极性相近吸附性增大的原理，当薄层板上的混合色素被展开剂展开时，极性较小的胡萝卜素在薄层板上的移动速率较快，而极性较大的番茄红素的移动速率较慢，因此在薄层板上显示出两个斑点，薄层色谱也可以作为柱色谱的前置实验。返回返回实 验 试 剂番茄酱番茄酱丙酮丙酮苯苯环己烷环己烷石油醚石油醚薄层玻璃板薄层玻璃板硅胶硅胶G
31、返回返回实 验 操 作l1、称取、称取5克番茄酱，分别用克番茄酱，分别用10毫升丙酮萃毫升丙酮萃取两次，再用取两次，再用10毫升石油醚萃取两次。毫升石油醚萃取两次。l2、合并有机相，用、合并有机相，用50毫升饱和氯化钠溶毫升饱和氯化钠溶液洗涤一次，液洗涤一次，20毫升水洗涤两次，用无水毫升水洗涤两次，用无水硫酸镁干燥有机相。硫酸镁干燥有机相。l3、在水浴中蒸发有机相，直到有机溶剂、在水浴中蒸发有机相，直到有机溶剂蒸干。蒸干。l4、加入、加入1毫升石油醚即制得点样样品。毫升石油醚即制得点样样品。l5、制备薄层板。、制备薄层板。7. 用展开剂（用展开剂（12%苯，苯，88%环己烷）展环己烷）展开薄
32、层板。开薄层板。8. 计算比移值计算比移值Rf。返回返回6、点样，做好标记。、点样，做好标记。实验纪录l记录试剂用量。l记录操作过程。l记录试验现象。l记录比移值。返回实验讨论实验讨论l如果萃取极性的色素，应该使用什么溶剂？返回思考萃取方法还可以用于哪些天然产物提取？肉桂酸乙酯的制备肉桂酸乙酯的制备l实验目的实验目的l实验原理实验原理l实验仪器实验仪器l操作步骤操作步骤l实验纪录实验纪录l结果讨论结果讨论返回返回l实验试剂实验试剂实验目的实验目的l学习两步反应制备有机化合物的方法。l学习独立设计简单有机合成实验的方法。l巩固有机化学实验中的各种操作方法和实验技能，掌握水蒸气蒸馏的方法。l掌握伯
33、琴（Perkin）反应制备不饱和酸的方法。l学习化学文献的简单查阅方法。l学习科研论文的书写格式和方法。实验布置实验布置1、理解实验，从课本知识了解实验的内容。、理解实验，从课本知识了解实验的内容。2、查阅资料，先查阅词典，掌握实验中的试、查阅资料，先查阅词典，掌握实验中的试剂、反应的英文名称、术语；然后查阅剂、反应的英文名称、术语；然后查阅CCD2004,了解实验中产品、原料的性质及有了解实验中产品、原料的性质及有关知识；再查阅中文科技期刊网，了解国内目关知识；再查阅中文科技期刊网，了解国内目前对于本实验的报道，还需要查阅前对于本实验的报道，还需要查阅CAS,了解了解世界范围内有关本题目的报
34、道，必要时复制原世界范围内有关本题目的报道，必要时复制原文。文。3、针对检索结果，研究前人的工作，设计自、针对检索结果，研究前人的工作，设计自己的实验方案。己的实验方案。4、经指导教师审查确定实验方案。、经指导教师审查确定实验方案。5、按照审定实验方案，准备实验操作方案、按照审定实验方案，准备实验操作方案、操作步骤和仪器试剂，经指导教师确认后进操作步骤和仪器试剂，经指导教师确认后进行实验。行实验。6、控制实验过程，做好试验记录，检测实验、控制实验过程，做好试验记录，检测实验结果、研究实验现象，撰写实验报告，对于结果、研究实验现象，撰写实验报告，对于有价值的结论，撰写科研论文。有价值的结论，撰写
35、科研论文。 本实验分本实验分4个步骤打分：查阅资料个步骤打分：查阅资料30分，分，设计方案设计方案20分，实验操作分，实验操作30分，实验结分，实验结果果20分。分。返回返回实实 验验 原原 理理l肉桂酸乙酯（苯丙烯酸乙酯）是一种香料，存在于肉桂类植物中，是沙枣花香气的主要成分。一般采用两步法合成（也有一步法合成的报道）本实验采用伯琴反应制备肉桂酸，然后将肉桂酸进行酯化制备肉桂酸乙酯。+（CH3CO)2O+ CH3COOHCH=CHCOOHCHO(CH3COOK)CH=CH COOH + CH3CH2OH酸型催化剂酸型催化剂CH=CH COOCH2CH3 酯化反应的酸性催化剂为路易士酸，可以选
36、择浓硫酸、固酯化反应的酸性催化剂为路易士酸，可以选择浓硫酸、固体酸、杂多酸、酸性树脂、复合酸等，本实验允许学员自体酸、杂多酸、酸性树脂、复合酸等，本实验允许学员自己选择合适的酸性催化剂，并进行设计性实验。己选择合适的酸性催化剂，并进行设计性实验。返回返回三口烧瓶三口烧瓶温度计套管温度计套管搅拌器套管搅拌器套管温控搅拌回流装置温控搅拌回流装置水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏减减压压蒸蒸馏馏电动搅拌器电动搅拌器返回返回实 验 试 剂l苯苯 甲醛甲醛l无水醋酸钾无水醋酸钾l乙酸酐乙酸酐l无水乙醇无水乙醇l多种酸性催化剂多种酸性催化剂主要试剂的理化参数返回返回化学名称化学式式量密度d204熔点()沸 点()折光率
37、(nD20)闪 点（ ）燃 点（）乙醇（无水）C2H5OH460.789378.3乙酸酐（CH3CO）2O1021.0830139.91.390454.4388.9苯甲醛C6H5CHO1061.04151781.544062.78191肉桂酸C6H5C2H2COOH1481.4275133300升华肉桂酸乙酯C6H5C2H2COOC2H51761.0452711.559操作步骤l本实验涉及到的基本操作：本实验涉及到的基本操作：l电动搅拌器的安装和使用；电动搅拌器的安装和使用；l水蒸气蒸馏装置的组装和使用；水蒸气蒸馏装置的组装和使用；l搅拌回流加热反应装置的组装和使用；搅拌回流加热反应装置的组装和使用；l减压蒸馏；减压蒸馏；实 验 操 作l本实验操作步骤有学员自己设计，指导教本实验操作步骤有学员自己设计，指导教师审核同意后进行实验。师审核同意后进行实验。返回返回实验纪录l记录试剂加入量。l记录反应时间。l记录反应过程中的试剂用量和现象。l记录产品数量和质量指标。返回实验讨论实验讨论l探讨本实验催化剂的种类还有那些？l反应中控制因素和措施有哪些。l总结实验结果撰写实验论文。返回l计算反应产率。
