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1、化学实验复习之化学实验复习之 实验基本操作近年来高考试题的特点和趋势n n1.突出实验基本操作和技能的考查；n n2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用；n n3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计或处理。以下实验装置一般不用于分离物质的是 （0606江苏江苏江苏江苏4 4）半透膜半透膜半透膜半透膜ADCBD常用到的仪器.1坩埚三脚架与泥三角烧瓶分液漏斗坩埚钳坩埚钳坩埚钳坩埚钳必备的实验操作之: 物质的分离n n过滤n n蒸发和结晶n n蒸馏和分馏n n萃取和分液n n升华过滤:n n 将滤纸折叠好放入漏斗，加少量将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧蒸馏水润湿，使滤纸紧贴
2、贴漏斗内壁。漏斗内壁。n n 滤纸边缘应略滤纸边缘应略低低于漏斗边缘于漏斗边缘; 加入漏斗中液体的液面应略加入漏斗中液体的液面应略低低于滤于滤纸的边缘。纸的边缘。n n 向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应嘴应靠靠在玻璃棒上；玻璃棒的底端在玻璃棒上；玻璃棒的底端靠靠在有三层滤纸上；漏斗颈的末端在有三层滤纸上；漏斗颈的末端应应靠靠在接受器在接受器(如烧杯如烧杯)的内壁。的内壁。除去溶液中不溶性杂质除去溶液中不溶性杂质n n一贴一贴一贴一贴: :n n二低二低二低二低: :n n三靠三靠三靠三靠: :蒸发和结晶n n 是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析是将溶液浓缩、溶剂气
3、化或溶质以晶体析是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。出的方法。出的方法。出的方法。n n 是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的
4、溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。使溶解度变小，从而使晶体析出。使溶解度变小，从而使晶体析出。使溶解度变小，从而使晶体析出。n n加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞动溶液，防止由于局部温度过高，造成
5、液滴飞溅。溅。溅。溅。当蒸发皿中出现当蒸发皿中出现较多的固体时较多的固体时较多的固体时较多的固体时，即停止加热，即停止加热，例如用结晶的方法分离例如用结晶的方法分离NaClNaCl和和KNOKNO3 3混合物。混合物。n n蒸发蒸发 结晶结晶蒸馏和分馏n n是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。n n注意事项
6、注意事项注意事项注意事项: :在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片, ,防止液体暴沸。防止液体暴沸。防止液体暴沸。防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。线上。线上。线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/32/3，也不能，也不能，也不能，也不能少于少于
7、少于少于l/3l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。蒸馏装置图温度计温度计冷凝管冷凝管牛角管牛角管锥形瓶锥形瓶蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶萃取和分液n n 是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方
8、法。n n 是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。n n选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。n n分液分液n n萃取萃取查看装查看装查看装查看装置图置图置图置图萃取分液装置图分液漏斗分液漏斗升华n n升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。（0606年四川理年四川理综2626题）（）（1818分）分）海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，
9、某研究性学习小组设计并进海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：行了以下实验：请填写下列空白：填写下列空白：（1）步）步骤灼灼烧海海带时，除需要三角架外，除需要三角架外，还需要用到的需要用到的仪器是器是（从下列（从下列仪器中器中选择所需的所需的仪器，用器，用标号字母填写在空白号字母填写在空白处）_ A、烧杯杯 B、坩、坩埚 C、表面皿、表面皿 D、泥三角、泥三角 E、酒精灯、酒精灯 F、干燥器、干燥器（2）步）步骤的的实验操作名称是操作名称是 ；步；步骤的目的是从含碘苯溶液中的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，分离出碘和回收苯，该步步骤的的实验操作名称是
10、操作名称是 。（3）步）步骤反反应的离子方程式是的离子方程式是 。（4）步）步骤中，某学生中，某学生选择用苯来提取碘的理由是用苯来提取碘的理由是 。（5）请设计一种一种检验提取碘后的水溶液中是否提取碘后的水溶液中是否还含有含有单质碘的碘的简单方法方法 BDE BDE 过滤过滤过滤过滤蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏 2I2I- -+MnO+MnO4 4- -+4H+4H+ +=Mn=Mn2+2+I+I2 2+2H+2H2 2OO 苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大 （0606上
11、海上海2626（B B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯备环己烯（1 1）制备粗品）制备粗品 将将12.5mL12.5mL环己醇加入试管环己醇加入试管A A中，再加入中，再加入lmLlmL浓硫酸，摇匀后放浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C C内得到环己烯粗品。内得到环己烯粗品。A A中碎瓷片的作用是中碎瓷片的作用是_，导管，导管B B除了导气外还具有除了导气外还具有的作用是的作用是_。试管试管C C置于冰水浴中的目的是置于冰水浴中的目的是_。防止暴沸防止暴
12、沸防止暴沸防止暴沸 冷凝冷凝冷凝冷凝 防止环己烯挥发防止环己烯挥发防止环己烯挥发防止环己烯挥发 （2)2)制备精品制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在在_层层( (填上或下填上或下) )，分液后用，分液后用_ (_ (填入填入编号编号) )洗涤。洗涤。a aKMnOKMnO4 4溶液溶液 b b稀稀H H2 2SOSO4 4 c cNaNa2 2COCO3 3溶液溶液再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_口进入。口进入。收集产品时
13、，控制的温度应在收集产品时，控制的温度应在_左右，左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（能的原因是（ ） a a蒸馏时从蒸馏时从7070开始收集产品开始收集产品 b b环己醇实际用量多了环己醇实际用量多了 c c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3 3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是的是_。a a用酸性高锰酸钾溶液用酸性高锰酸钾溶液 b b用金属钠用金属钠 c c测定沸点测定沸点上上上上C C g g 8383o oC C b b C C （06江苏18）(1
14、0分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。甲苯、稀硫酸甲苯、稀硫酸氧化氧化结晶晶过滤油水分离油水分离操作操作I苯甲苯甲醛固体固体MnSO4液体液体油相油相Mn2O3稀硫酸稀硫酸甲苯甲苯试回答下列回答下列问题：Mn2O3氧化甲苯的反氧化甲苯的反应需要不断需要不断搅拌，拌，搅拌的作用是拌的作用是_。甲苯甲苯经氧化后得到的混合物通氧化后得到的混合物通过结晶、晶、过滤进行分离。行分离。该过程中需将混合物冷却，其目的是程中需将混合物冷却，其目的是_。实验过程中，可循程中，可循环使用的物使用的物质分分别为_、_。实验中分离甲苯和苯甲中分离甲苯和苯甲醛
15、采用的操作采用的操作是是_，其原理是其原理是_。使反应物充分接触，增大反应速率使反应物充分接触，增大反应速率使反应物充分接触，增大反应速率使反应物充分接触，增大反应速率 降低降低降低降低MnSOMnSO4 4的溶解度的溶解度的溶解度的溶解度 稀硫酸稀硫酸稀硫酸稀硫酸 甲苯甲苯甲苯甲苯 蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏 利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离 某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了某学生为了使过滤操作能自
16、动添加液体，设计了“自动加液过自动加液过自动加液过自动加液过滤器滤器滤器滤器”，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体从体从体从体从“液体流出管液体流出管液体流出管液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入“空气导入管空气导入管空气导入管空气导入管”与大气相通。与大气相通。与大气相通。与大气相通。(1)“(1)“(1)“(1)“空
17、气导入管空气导入管空气导入管空气导入管”下口应在下口应在下口应在下口应在_，上口应在，上口应在，上口应在，上口应在_。A.A.A.A.滤纸边沿下方滤纸边沿下方滤纸边沿下方滤纸边沿下方B.B.B.B.滤纸边沿上方滤纸边沿上方滤纸边沿上方滤纸边沿上方 C.C.C.C.待过滤液液面上待过滤液液面上待过滤液液面上待过滤液液面上D.D.D.D.待过滤液中待过滤液中待过滤液中待过滤液中 E.AE.AE.AE.A和和和和B B B B项均可项均可项均可项均可 F.CF.CF.CF.C和和和和D D D D项均可项均可项均可项均可(2)(2)(2)(2)试简要说明自动加液过滤的原理。试简要说明自动加液过滤的原
18、理。试简要说明自动加液过滤的原理。试简要说明自动加液过滤的原理。 A C 小结:物质分离n n过滤n n蒸发和结晶n n蒸馏和分馏n n萃取和分液n n升华2024/9/1I（06年年广广东20题）(12分分)氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜( (含硫酸亚含硫酸亚铁等杂质铁等杂质) )进行如下实验：进行如下实验：制备氧化铜制备氧化铜 工业CuSO4 CuSO4溶液 CuSO45H2O CuO步骤I的目的是除不溶性杂质.操作是 。
19、步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是_步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是_. 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_加适量水溶解，搅拌，过滤加适量水溶解，搅拌，过滤加适量水溶解，搅拌，过滤加适量水溶解，搅拌，过滤 使使使使FeFeFeFe3+3+3+3+可全部转化为可全部转化为可全部转化为可全部转化为Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀，而沉淀，而沉淀，而沉淀，而CuCuCuCu2+2+2+2+不会转化
20、为不会转化为不会转化为不会转化为Cu(OH)Cu(OH)Cu(OH)Cu(OH)2 2 2 2沉淀。沉淀。沉淀。沉淀。 将将将将CuSOCuSOCuSOCuSO4 4 4 45H5H5H5H2 2 2 2O O O O溶液加热蒸发至有晶体出现时溶液加热蒸发至有晶体出现时溶液加热蒸发至有晶体出现时溶液加热蒸发至有晶体出现时 ，停止加热。，停止加热。，停止加热。，停止加热。受热均匀，温度易于控制在受热均匀，温度易于控制在受热均匀，温度易于控制在受热均匀，温度易于控制在1001001001000 0 0 0C C C C以下。以下。以下。以下。 （0606江苏江苏1717） (10(10分分) )某
21、化学兴趣小组按照下列方案进行某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁由含铁废铝制备硫酸铝晶体废铝制备硫酸铝晶体”的实验：的实验：步骤步骤1 1：取一定量含铁废铝：取一定量含铁废铝, ,加足量的加足量的NaOHNaOH溶液溶液, ,反应完全后过滤。反应完全后过滤。步骤步骤2 2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=8pH=89 9，静置、，静置、 过滤、洗涤。过滤、洗涤。步骤步骤3 3：将步骤：将步骤2 2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。中得到的固体溶于足量的稀硫酸。步骤步骤4 4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结
22、晶、过滤、干燥。请回答以下问题：请回答以下问题：上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、_、_等玻璃仪器等玻璃仪器. .步骤步骤1 1过滤的目的是过滤的目的是_。当步骤当步骤2 2中的溶液中的溶液pH=8pH=89 9时，检验沉淀是否完全的方法是时，检验沉淀是否完全的方法是_。步骤步骤2 2中溶液的中溶液的pHpH控制较难操作，可改用控制较难操作，可改用_。烧杯烧杯烧杯烧杯漏斗漏斗漏斗漏斗 除去铁等不溶于碱的杂质除去铁等不溶于碱的杂质除去铁等不溶于碱的杂质除去铁等不溶于碱的杂质 取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊
23、，则说明沉淀不完全，取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，基不变浑浊，则说明沉淀完全基不变浑浊，则说明沉淀完全基不变浑浊，则说明沉淀完全基不变浑浊，则说明沉淀完全 通入足量的通入足量的通入足量的通入足量的COCOCOCO2 2 2 2气体气体气体气体 某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体得固体M M的成分，设计了如下图装置。倾斜的成分，设计了如下图装置。倾斜A A使稀硫酸使稀硫酸( (足量足量) )与固与固体体M M充分反应，待反应停止后，充分反应
24、，待反应停止后，B B装置增重，装置增重，C C装置中溶液无变化，装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为反应后进入量气管气体的体积为VmLVmL（已折算成标准状况）（已折算成标准状况）由上述实验事实可知：由上述实验事实可知：（1 1）固体固体M M中一定有的物质是中一定有的物质是_(_(填化学式填化学式) ) 理由是理由是_其中一种物质的质量可以确定为其中一种物质的质量可以确定为_g(_g(用代数式表示用代数式表示) ) （2)B2)B装置的名称是装置的名称是_。写出写出B B装置中反应的离子方程式装置中反应的离子方程式_。（06上海上海26(A)）FeSFeS、Fe Fe B B B
25、 B装置增重、量气管有气体。装置增重、量气管有气体。装置增重、量气管有气体。装置增重、量气管有气体。 V/11200 V/11200 洗气瓶洗气瓶洗气瓶洗气瓶 2OH2OH- -+H+H2 2S 2HS 2H2 2O+SO+S2-2-（3)C3)C装置的作用是装置的作用是_，如果实验中没有，如果实验中没有B B装置，则装置，则C C装置中产生的现象是装置中产生的现象是_。（4)4)稀硫酸和固体稀硫酸和固体M M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是_,_,要分离出要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是该固体，在实验操作中，除烧杯外还需
26、要用到的玻璃仪器是_。（5 5）通过进一步实验，测得固体）通过进一步实验，测得固体M M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_a aM M中有未反应的铁和硫中有未反应的铁和硫 b b测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面c cA A中留有反应生成的气体中留有反应生成的气体d d气体进入气体进入D D装置前未用浓硫酸干燥装置前未用浓硫酸干燥证明证明证明证明HH2 2S S已被完全吸收已被完全吸收已被完全吸收已被完全吸收 黑色沉淀黑色沉淀黑色沉淀黑色沉淀 硫硫硫硫 漏斗、玻璃棒漏斗、玻璃棒漏斗、玻璃棒漏斗、玻璃棒 b b、c c
