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1、工作场所空气中有害物质工作场所空气中有害物质采集和实验室检测的质量保证采集和实验室检测的质量保证1检测工作在职业病预防控制工作检测工作在职业病预防控制工作中的重要地位中的重要地位建设项目职业病危害预评价建设项目职业病危害预评价建设项目职业病危害控制效果评价建设项目职业病危害控制效果评价工作场所职业病危害现状评价工作场所职业病危害现状评价职业病危害因素的日常检测职业病危害因素的日常检测工作场所职业病危害因素的动态监测（主动监测）工作场所职业病危害因素的动态监测（主动监测）突发化学中毒事件的现场处置突发化学中毒事件的现场处置职业病诊断职业病诊断(现场的检测数据做支持现场的检测数据做支持)职业卫生科
2、研工作等（流行病学调查、职业卫生职业卫生科研工作等（流行病学调查、职业卫生标准接触限值的制订）标准接触限值的制订）2空气检测由两部分组成空气检测由两部分组成由于我们要检测的介质是空气，它不同于由于我们要检测的介质是空气，它不同于水、食品、土壤等液态和固态的介质。水、食品、土壤等液态和固态的介质。空空气检测包括空气样品的采集和实验室检测气检测包括空气样品的采集和实验室检测两部分。两部分。而空气样品的采集是首要和十分而空气样品的采集是首要和十分重要的，它决定检测结果的重要的，它决定检测结果的真实性、准确真实性、准确性和可靠性性和可靠性。虽然检测结果的准确度和精。虽然检测结果的准确度和精密度依赖于密
3、度依赖于采样和测定采样和测定两个方面，但相对两个方面，但相对于样品的采集来说，测定过程中的质量控于样品的采集来说，测定过程中的质量控制比较容易实施和得到保证，而由于采样制比较容易实施和得到保证，而由于采样现场情况复杂，影响因素较多，空气采集现场情况复杂，影响因素较多，空气采集过程的质量控制相对比较困难。过程的质量控制相对比较困难。3主要内容主要内容采样和检测是检测方法的两采样和检测是检测方法的两个部分，二者个部分，二者空气中有害物质的采集过程空气中有害物质的采集过程中的质量保证中的质量保证空气中有害物质的检测过程空气中有害物质的检测过程中的质量保证中的质量保证4空气中有害物质的空气中有害物质的
4、采集过程中的质量保证采集过程中的质量保证5空气中有害物质的采集空气中有害物质的采集根据工作场所空气中有害物质根据工作场所空气中有害物质的特征和存在的状态不同，采的特征和存在的状态不同，采取的采样方法是不同的。取的采样方法是不同的。6工作场所空气中有害物质的特征工作场所空气中有害物质的特征空气中有害物种类多空气中有害物种类多空气中有害物浓度变化大空气中有害物浓度变化大气象因素对空气样品的影响较气象因素对空气样品的影响较大大7有毒物质在空气中的存在状态有毒物质在空气中的存在状态在常温常压下，物质以气体、液体和在常温常压下，物质以气体、液体和固体三种形态存在。固体三种形态存在。工作场所空气中的有害物
5、质由于其物工作场所空气中的有害物质由于其物理和化学性质不同，以及职业活动条理和化学性质不同，以及职业活动条件的不同，在工作场所空气中的存在件的不同，在工作场所空气中的存在状态是不一样的，有的以状态是不一样的，有的以气体或蒸气气体或蒸气状态状态存在，有的以液体或固体颗粒状存在，有的以液体或固体颗粒状态（态（气溶胶状态气溶胶状态）分散于空气中。）分散于空气中。8工作场所空气中有害物质的状态工作场所空气中有害物质的状态蒸气：液态物质气化或固体物质升华而形成的蒸气：液态物质气化或固体物质升华而形成的气态物质。气态物质。气溶胶：以液态或固体为分散相，分散在气体气溶胶：以液态或固体为分散相，分散在气体介质
6、中的溶胶物质，其中包括：粉尘、雾、烟介质中的溶胶物质，其中包括：粉尘、雾、烟粉尘粉尘：能够长时间悬浮于空气中的固体微粒，：能够长时间悬浮于空气中的固体微粒，粒径范围通常在粒径范围通常在1-10m。雾雾：分散在空气中的液体微粒，多由蒸气冷凝：分散在空气中的液体微粒，多由蒸气冷凝或液体喷散形成。粒径通常在或液体喷散形成。粒径通常在10m上下。上下。烟烟：分散在空气中的粒径：分散在空气中的粒径0.1m的固体微粒。的固体微粒。9气体和蒸气状态的毒物采样方法气体和蒸气状态的毒物采样方法容器采样法容器采样法有泵型采样法有泵型采样法无泵型采样法无泵型采样法10容器采样法容器采样法（直接采样法）（直接采样法）
7、注射器注射器大部分已经被淘汰大部分已经被淘汰采气袋采气袋(CO、CO2)11有泵型采样法有泵型采样法-液体吸收法液体吸收法吸收管吸收管吸收液用量吸收液用量采样流量采样流量适用范围适用范围mlL/min大型气泡吸收管大型气泡吸收管5100.52.0气态和蒸汽态气态和蒸汽态小型气泡吸收管小型气泡吸收管20.11.0 气态和蒸汽态气态和蒸汽态多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管5100.11.0气态和蒸汽态气态和蒸汽态雾态气溶胶雾态气溶胶冲击式吸收管冲击式吸收管5100.52.0气态和蒸汽态气态和蒸汽态3.0气溶胶态气溶胶态12有泵型采样法有泵型采样法-固体吸附剂管法固体吸附剂管法固体吸附剂管固体吸附剂管适
8、用范围适用范围优缺点优缺点活性炭管活性炭管 非极性和弱极性化合物非极性和弱极性化合物吸附容量大、水的影响小吸附容量大、水的影响小硅胶管硅胶管极性和弱极性化合物极性和弱极性化合物吸附容量较小、水的影响较大吸附容量较小、水的影响较大分子筛管分子筛管非极性气体、蒸汽非极性气体、蒸汽吸附容量较大、水的影响较小吸附容量较大、水的影响较小高分子高分子极性和弱极性化合物极性和弱极性化合物 吸附容量大、吸附容量大、水的影响小水的影响小多孔微球管多孔微球管13无泵性采样法无泵性采样法在采集空气中毒物时，不需要在采集空气中毒物时，不需要抽气动力和采样流量装置，而抽气动力和采样流量装置，而是利用毒物分子在空气中的扩
9、是利用毒物分子在空气中的扩散作用，完成采样的，这种采散作用，完成采样的，这种采样器叫做无泵型采样器。样器叫做无泵型采样器。14气溶胶态有害物质采样收集器选择气溶胶态有害物质采样收集器选择由于气溶胶颗粒有重力的影响，特别是比由于气溶胶颗粒有重力的影响，特别是比重大、粒径大的颗粒，在采样时，需要一重大、粒径大的颗粒，在采样时，需要一定的采样流量，才能克服重力的作用，有定的采样流量，才能克服重力的作用，有效地采入收集器内。效地采入收集器内。滤料采样法（微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过滤料采样法（微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过氯乙烯滤膜等，氯乙烯滤膜等，粉尘是气溶胶的一种形式，故采粉尘是气溶胶的一种形式
10、，故采用过氯乙烯滤膜采集。用过氯乙烯滤膜采集。）冲击式吸收管法冲击式吸收管法多孔玻板吸收管法多孔玻板吸收管法15术语术语工作场所（工作场所（Workplace）指劳动者）指劳动者进行职业活动的全部地点。进行职业活动的全部地点。工作地点（工作地点（WorkSite）指劳动者）指劳动者从事职业活动或进行生产管理过程从事职业活动或进行生产管理过程中经常或定时停留的地点。中经常或定时停留的地点。采样点（采样点（Sampledsite）指根据监）指根据监测需要和工作场所状况，选定具有测需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工代表性的、用于空气样品采集的工作地点。作地点。16术语术语空气
11、收集器空气收集器(Aircollector)指用于采集空气指用于采集空气中气态、蒸气态和气溶胶态有害物质的器中气态、蒸气态和气溶胶态有害物质的器具，如注射器、采气袋、各类气体吸收管具，如注射器、采气袋、各类气体吸收管及吸收液、固体吸附剂管、无泵型采样器、及吸收液、固体吸附剂管、无泵型采样器、滤料及采样夹和采样头等。滤料及采样夹和采样头等。空气采样器空气采样器(Airsampler)指以一定的流量指以一定的流量采集空气样品的仪器，通常由抽气动力和采集空气样品的仪器，通常由抽气动力和流量调节装置等组成。流量调节装置等组成。无泵型采样器无泵型采样器(Passivesampler)指利用有指利用有毒物
12、质分子扩散、渗透作用为原理设计制毒物质分子扩散、渗透作用为原理设计制作的、不需要抽气动力的空气采样器。作的、不需要抽气动力的空气采样器。17术语术语个体采样个体采样(Personalsampling)指将空指将空气收集器佩带在采样对象的前胸上部，气收集器佩带在采样对象的前胸上部，其进气口尽量接近呼吸带所进行的采其进气口尽量接近呼吸带所进行的采样。样。采样对象采样对象(Monitoredperson)指选定指选定为具有代表性的、进行个体采样的劳为具有代表性的、进行个体采样的劳动者。动者。定点采样定点采样(Areasampling)指将空气收指将空气收集器放置在选定的采样点、劳动者的集器放置在选定
13、的采样点、劳动者的呼吸带进行采样。呼吸带进行采样。18术语术语采样时段采样时段(Samplingperiod)指在一个监测周指在一个监测周期（如工作日、周或年）中，选定的采样时期（如工作日、周或年）中，选定的采样时刻。刻。采样时间采样时间(Samplingduration)指每次采样从指每次采样从开始到结束所持续的时间。开始到结束所持续的时间。短时间采样（短时间采样（Shorttimesampling）指采）指采样时间一般不超过样时间一般不超过15min的采样。的采样。长时间采样（长时间采样（Longtimesampling）指采）指采样时间一般在样时间一般在1h以上的采样。以上的采样。采样流
14、量（采样流量（Samplingflow）指在采集空气）指在采集空气样品时，每分钟通过空气收集器的空气体积。样品时，每分钟通过空气收集器的空气体积。19术语术语标准采样体积（标准采样体积（Standardsamplevolume）指）指在气温为在气温为20，大气压为，大气压为101.3kPa（760mmHg）下，采集空气样品的体积，以）下，采集空气样品的体积，以L表示。表示。换算公式为换算公式为293PV0=Vt273+t101.3式中：式中：V0标准采样体积，标准采样体积，L；Vt在温度为在温度为t,大气压为大气压为P时的采样体积时的采样体积,L；t采样点的气温，采样点的气温，；P采样点的大气
15、压，采样点的大气压，kPa。20采样体积的校正问题采样体积的校正问题工作场所空气样品的采样体积，在工作场所空气样品的采样体积，在采样点温度低于采样点温度低于5和高于和高于35、大气压低于大气压低于98.8kPa和高于和高于103.4kPa时，应按上述公式将采样体积时，应按上述公式将采样体积换算成标准采样体积。换算成标准采样体积。21我国职业接触限值有我国职业接触限值有4种类型：种类型：最高容许浓度（最高容许浓度（MAC）：在一个工作日内，任何时间和任）：在一个工作日内，任何时间和任何工作地点有毒物质均不应超过的浓度。何工作地点有毒物质均不应超过的浓度。短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度(PC
16、-STEL)：在遵守：在遵守PC-TWA的前提的前提下容许短时间（下容许短时间（15min）接触的浓度）接触的浓度.时间加权平均容许浓度（时间加权平均容许浓度（PC-TWA）：以时间为权数规定：以时间为权数规定的的8h工作日、工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。工作周的平均容许接触浓度。漂移限值（超限倍数）：对未制定漂移限值（超限倍数）：对未制定PC-STEL化学有害因素，化学有害因素，在符合在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（间（15min）接触的浓度均不应超过的）接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。的倍数值。22超限
17、倍数意义和应用超限倍数意义和应用意义：对未制定意义：对未制定PC-STEL的化学物质和粉的化学物质和粉尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。的过高波动。应用：在符合应用：在符合PC-TWA前提下，粉尘超限倍前提下，粉尘超限倍数是数是PC-TWA的的2倍，化学物质超限倍数，倍，化学物质超限倍数，视视PC-TWA限值大小，是限值大小，是PC-TWA的的1.5-3倍。倍。23空气样品采集的原则空气样品采集的原则要想获得能满足要想获得能满足职业卫生标准要求职业卫生标准要求的准确的准确的、真实的结果，首先必须根据检测的目的、真实的结果，首先必须根据检测的目的
18、和要求，在现场调查的基础上，选择好的和要求，在现场调查的基础上，选择好具有具有代表性代表性的采样点和采样对象，正确的的采样点和采样对象，正确的选择采样时机、采样时间、次数、方法和选择采样时机、采样时间、次数、方法和采用仪器，确保采集的样品具有采用仪器，确保采集的样品具有代表性和代表性和真实性、符合职业卫生标准要求真实性、符合职业卫生标准要求。同时必。同时必须对空气样品采集的各个环节进行严格的须对空气样品采集的各个环节进行严格的质量保证，确保采样的符合质量保证，确保采样的符合采样规范采样规范的要的要求，以减少或消除采样误差。求，以减少或消除采样误差。24空气样品采集实施过程空气样品采集实施过程现
19、场调查现场调查制订采样方案制订采样方案现场采样的准备现场采样的准备实施现场检测、样品安全运输实施现场检测、样品安全运输样品及采样记录的交接、样品样品及采样记录的交接、样品保存保存25（一）现场调查（一）现场调查生产工艺生产工艺使用的原、辅材料及产品使用的原、辅材料及产品（MSDS）所用设备所用设备岗位定员岗位定员作业方式及时间作业方式及时间26（二）方案制定（二）方案制定（1）在现场调查的基础上，有害物质的样品采在现场调查的基础上，有害物质的样品采集和现场检测应根据现场调查情况和集和现场检测应根据现场调查情况和GBZ159的要求、确定现场检测和样品采集的要求、确定现场检测和样品采集地点、采样对
20、象和数量，根据职业病危害地点、采样对象和数量，根据职业病危害因素的职业接触限值和检测方法制定检测因素的职业接触限值和检测方法制定检测实施方案。方案应包括检测范围、有害物实施方案。方案应包括检测范围、有害物质样品采集方式（个体或定点方法）、采质样品采集方式（个体或定点方法）、采集时机、样品数量、采样时间、采样地点集时机、样品数量、采样时间、采样地点等相关内容。等相关内容。27（二）方案制定（二）方案制定（2）职业接触限值与方法的配套问题职业接触限值与方法的配套问题最高容许浓度的化学有害因素最高容许浓度的化学有害因素短时间采样，短时间采样，制定方案时考虑到采样时机就可以了。制定方案时考虑到采样时机
21、就可以了。时间加权平均容许浓度与短时间接触容许浓度以时间加权平均容许浓度与短时间接触容许浓度以及时间加权平均容许浓度与超限倍数的化学有害及时间加权平均容许浓度与超限倍数的化学有害因素的采样，不仅要考虑长时间采样，同时还要因素的采样，不仅要考虑长时间采样，同时还要考虑短时间采样。考虑短时间采样。由于目前由于目前检测方法和检测技术检测方法和检测技术的局限，不是所有的局限，不是所有的指标都有长时间检测方法。因此就要制定采样的指标都有长时间检测方法。因此就要制定采样的策略。的策略。28（二）方案制定（二）方案制定（3）采样策略采样策略：因为我们的卫生标准是针对劳：因为我们的卫生标准是针对劳动者个体接触
22、水平来评价工作场所的环境动者个体接触水平来评价工作场所的环境状况的。所以对于同一种化学有害因素，状况的。所以对于同一种化学有害因素，我们要以劳动者的岗位为前提。也就是说，我们要以劳动者的岗位为前提。也就是说，在一个车间、工段或任何工作区域，首先在一个车间、工段或任何工作区域，首先考虑劳动者的岗位设置，然后再考虑该岗考虑劳动者的岗位设置，然后再考虑该岗位的劳动者、接触的危害因素及对应的时位的劳动者、接触的危害因素及对应的时间段，再看其每个工作过程是连续还是间间段，再看其每个工作过程是连续还是间断的，每段的持续时间或累计时间。按照断的，每段的持续时间或累计时间。按照GBZ159-2004的要求制定
23、总体方案。的要求制定总体方案。29（三）采样前的准备（三）采样前的准备采样通知单下达（采样材料的采样通知单下达（采样材料的准备）准备）采样仪器准备（采样流量校准）采样仪器准备（采样流量校准）采样记录纸的准备采样记录纸的准备现场工作人员现场工作人员(个人防护个人防护)30（四）采样的实施（四）采样的实施在正常生产状况下进行采样在正常生产状况下进行采样制备样品空白制备样品空白采样信息的记录采样信息的记录个人安全的防范个人安全的防范样品的安全运送样品的安全运送31空白样品试验空白样品试验空白样品实验的目的是了解采样过空白样品实验的目的是了解采样过程中样品的污染程度，在采样过称程中样品的污染程度，在采
24、样过称中，不能忽视带空白样品。空白样中，不能忽视带空白样品。空白样品试验的操作除不采集空气外，其品试验的操作除不采集空气外，其他操作全部同样品。包括收集器的他操作全部同样品。包括收集器的准备、采样的操作、样品的运输、准备、采样的操作、样品的运输、保存和测定，一定要同样品一样在保存和测定，一定要同样品一样在现场操作。现场操作。32采样记录的填写采样记录的填写采样记录上的信息都应该是有采样记录上的信息都应该是有用的信息，一定要填写完全，用的信息，一定要填写完全，目前存在的问题是记录不能当目前存在的问题是记录不能当场填写，存在后补现象，这样场填写，存在后补现象，这样就不能反映现场的实际情况，就不能反
25、映现场的实际情况，甚至出现填写错误，造成检测甚至出现填写错误，造成检测结果与实际不符。结果与实际不符。33（五）采样的交接和保存（五）采样的交接和保存样品的数量、状态样品的数量、状态原始记录的完整原始记录的完整填写交接记录填写交接记录按照方法的要求进行保存按照方法的要求进行保存34采样误差分析采样误差分析采样方法是否正确采样方法是否正确采样仪器是否可靠采样仪器是否可靠采样点和采样对象选择是否合理采样点和采样对象选择是否合理采样材料是否无误采样材料是否无误采样时机、频率是否合理采样时机、频率是否合理采样记录是否完整、正确采样记录是否完整、正确样品运输是否安全可靠样品运输是否安全可靠样品交接是否无
26、误样品交接是否无误35空气中有害物质的空气中有害物质的检测过程中的质量检测过程中的质量保证保证36检测工作质量保证检测工作质量保证质量体系文件的全面、系统质量体系文件的全面、系统人员能力和资质的可靠有效人员能力和资质的可靠有效仪器设备和标准物质（量值溯源）仪器设备和标准物质（量值溯源）外供品的质量验收外供品的质量验收检测检验的方法的标准规范检测检验的方法的标准规范环境设施的安全运行环境设施的安全运行原始记录与检测报告原始记录与检测报告37科室质量体系文件科室质量体系文件如：职业卫生科如：职业卫生科科室的职能（包括认证的项目和单位资质）科室的职能（包括认证的项目和单位资质），人员组成、分工及个人
27、资质能力情况，人员组成、分工及个人资质能力情况，仪器设备清单和仪器操作规程，所用实验仪器设备清单和仪器操作规程，所用实验耗材及其质量可靠性，涉及的标准、规范，耗材及其质量可靠性，涉及的标准、规范，相应的作业指导书及其使用的各种记录表相应的作业指导书及其使用的各种记录表格，实验室环境设施的安全性。格，实验室环境设施的安全性。这样质量体系中的一、二、三、四层文件这样质量体系中的一、二、三、四层文件都有了。都有了。38人员人员人员档案：资历、能力、资质人员档案：资历、能力、资质定期的学习、培训，制订定期的学习、培训，制订年度培训年度培训计划计划新标准、新方法、新技术、新动向。新标准、新方法、新技术、
28、新动向。提升人的能力水平提升人的能力水平39仪器设备仪器设备仪器的选型、采购、申请、论证；仪器的选型、采购、申请、论证；新仪器的验收、建档；新仪器的验收、建档；仪器的定期检定和校准（仪器的定期检定和校准（制订年度的检定和校准制订年度的检定和校准计划计划）；）；仪器的日常维护计划、并检查其落实情况（仪器的日常维护计划、并检查其落实情况（维护维护操作规程操作规程）；）；仪器的期间核查（仪器的期间核查（期间核查计划、期间核查的操期间核查计划、期间核查的操作规程作规程）；）；仪器的报修、验收记录；仪器的报修、验收记录；仪器的档案管理、仪器的日常使用记录、各种记仪器的档案管理、仪器的日常使用记录、各种记
29、录的归档。录的归档。40仪器的检定和校准仪器的检定和校准仪器检定：制订仪器年度检定、校准计划仪器检定：制订仪器年度检定、校准计划强检仪器：国家有计量检定规程的计量器具，送强检仪器：国家有计量检定规程的计量器具，送法定计量检定机构或授权的计量检定机构检定。法定计量检定机构或授权的计量检定机构检定。非强检仪器：国家尚无检定规程的计量器具，非强检仪器：国家尚无检定规程的计量器具，1）通过同类仪器设备的比对方法判断其比对结果是通过同类仪器设备的比对方法判断其比对结果是否在允许误差范围内。否在允许误差范围内。2)按照按照国家计量检定规国家计量检定规程编写规则程编写规则编写编写“自校准方法自校准方法”，实
30、施自校准。，实施自校准。3）用于综合性检测的仪器，可通过对基本参数的）用于综合性检测的仪器，可通过对基本参数的测量来对仪器进行校准；测量来对仪器进行校准；4）对于有较高检测要求）对于有较高检测要求的计量器具可送制造厂家进行校准。的计量器具可送制造厂家进行校准。41仪器的检定仪器的检定实验室常存在的问题：实验室常存在的问题：未有效地识别计量机构提供的计量未有效地识别计量机构提供的计量证书证书/报告的质量，如：温度计只报告的质量，如：温度计只给出给出45处的不确定度，而对常用处的不确定度，而对常用的的90-100处未作检定。处未作检定。未充分利用计量证书未充分利用计量证书/报告的数据。报告的数据。
31、42仪器的检定仪器的检定对于仪器检定中产生的修正值或测试数据对于仪器检定中产生的修正值或测试数据的利用，应关注检定的利用，应关注检定/校准条件和方式，采校准条件和方式，采用绝对值测量方式进行检定的仪器设备如；用绝对值测量方式进行检定的仪器设备如；天平、天平、pH计、流量计等，可直接使用检定计、流量计等，可直接使用检定的参数（如不确定度或修正值）；而采用的参数（如不确定度或修正值）；而采用相对测量方式进行检定的仪器如：气相色相对测量方式进行检定的仪器如：气相色谱、液相色谱等，由于检定的条件与工作谱、液相色谱等，由于检定的条件与工作的条件的不一致，检定的参数只能说明仪的条件的不一致，检定的参数只能
32、说明仪器的状态，不能直接使用。器的状态，不能直接使用。43仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查期间核查是对重要的检测设备期间核查是对重要的检测设备在两次周期检定之间进行的运在两次周期检定之间进行的运行检查。行检查。期间核查的目的是为了保持计期间核查的目的是为了保持计量器具和仪器设备校准状态的量器具和仪器设备校准状态的可信性，了解仪器的精度、准可信性，了解仪器的精度、准确度、灵敏度是否有变化。确度、灵敏度是否有变化。44仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查期间核查通常在下述情况进行期间核查通常在下述情况进行（1）按检定周期规定的核查次数进行；）按检定周期规定的核查次数进行；（2）仪器设备导致数据
33、出现异常；）仪器设备导致数据出现异常；（3）仪器设备故障维修或改装后；）仪器设备故障维修或改装后；（4）长期脱离实验室控制的仪器设备在恢复）长期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前；使用前；（5）仪器设备经过运输和搬迁；）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在单位控制范围以外的仪器设备）使用在单位控制范围以外的仪器设备（租用的）。（租用的）。45仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查期间核查一般内容期间核查一般内容（1）仪器设备的基线漂移、本底水平、信噪比、）仪器设备的基线漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；零点稳定度检测；（2）光学仪器设备的波长重现性、灵敏度检测；）光学仪器设备的波长重现性
34、、灵敏度检测；（3）采用有证标准物质对仪器进行了准确度和）采用有证标准物质对仪器进行了准确度和精密度的检测，或作留样再测。精密度的检测，或作留样再测。（4）制作标准曲线，根据线性回归方程获得修）制作标准曲线，根据线性回归方程获得修正因子，确定仪器设备的检测范围和检出限量正因子，确定仪器设备的检测范围和检出限量46仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查期间核查的主要方法期间核查的主要方法（1）用有证标准物质；或参考（标准）用有证标准物质；或参考（标准）溶液核查；溶液核查；（2）参加能力验证或实验室间比对；）参加能力验证或实验室间比对；（3）与相同仪器的比对；）与相同仪器的比对；（4）同一样品不同仪
35、器检测结果比对；）同一样品不同仪器检测结果比对；（5）对保留的样品再检测。）对保留的样品再检测。47仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查编制仪器设备期间核查的作业指导书。编制仪器设备期间核查的作业指导书。制定核查计划（核查的仪器、编号、制定核查计划（核查的仪器、编号、核查指标、日期、核查人）。核查指标、日期、核查人）。核查记录纳入设备档案管理。核查记录纳入设备档案管理。实验室仪器设备实验室仪器设备期间核查计划期间核查计划实验室仪器设备期间核查实验室仪器设备期间核查总结总结48外供品验收外供品验收主要指实验器材和耗材：主要指实验器材和耗材：气体吸收管：大泡、小泡、多孔板等气体吸收管：大泡、小泡、
36、多孔板等冲击式吸收管冲击式吸收管活性碳管：本底、解吸效率活性碳管：本底、解吸效率硅胶管：本底、解吸效率硅胶管：本底、解吸效率采样袋：试漏采样袋：试漏二硫化碳：本底二硫化碳：本底49解吸效率的测试解吸效率的测试见：见：GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南职业卫生标准制定指南第第4部分：工作场所空气部分：工作场所空气中化学物质的测定方法中化学物质的测定方法50检测检测/检验方法检验方法新标准的跟踪（制订日常查新计划新标准的跟踪（制订日常查新计划或规定）。或规定）。检测方法使用：国家标准方法；参检测方法使用：国家标准方法；参考国际通用方法；非标方法（要有考国际通用方法；非标方法（要有程
37、序）。程序）。新方法的首次应用要进行条件确认新方法的首次应用要进行条件确认和方法验证。和方法验证。编制方法使用细则或作业指导书。编制方法使用细则或作业指导书。51环境设施安全环境设施安全实验室通风设施实验室通风设施实验室的危险化学品存放实验室的危险化学品存放实验室的事故喷淋和洗眼设施实验室的事故喷淋和洗眼设施实验室的灭火器材实验室的灭火器材废弃物的处理（化学、生物）废弃物的处理（化学、生物）安全检查记录安全检查记录52原始记录原始记录原始记录是检测工作形成的检测数据及数据处理原始记录是检测工作形成的检测数据及数据处理的结果，是编制检测报告及进行检测数据追溯的的结果，是编制检测报告及进行检测数据
38、追溯的客观依据，是提供所完成检测活动的证据。要求：客观依据，是提供所完成检测活动的证据。要求：如实、完整、客观、准确、具备体现溯源链的各如实、完整、客观、准确、具备体现溯源链的各个环节的信息，以便于追溯和分析。个环节的信息，以便于追溯和分析。实验原始记录应及时记录、仪器打印下来的原始实验原始记录应及时记录、仪器打印下来的原始数据和图谱应标明相关信息，以便溯源。数据和图谱应标明相关信息，以便溯源。原始记录需要划改时要进行杠改，并签字或盖章原始记录需要划改时要进行杠改，并签字或盖章等。等。53检测报告检测报告检验报告是实验检测工作的最终产品，也检验报告是实验检测工作的最终产品，也是整个检测工作能力
39、和质量的集中体现。是整个检测工作能力和质量的集中体现。其准确性和可靠性关系到委托方的切身利其准确性和可靠性关系到委托方的切身利益，也关系到检测单位的形象。益，也关系到检测单位的形象。检测报告中的所有信息都是非常关键的；检测报告中的所有信息都是非常关键的；没有一项内容是多余的。所以检测报告的没有一项内容是多余的。所以检测报告的编制、校核、审核、签发几个环节是检测编制、校核、审核、签发几个环节是检测产品出厂的最后一道关口。产品出厂的最后一道关口。检验报告的盖章。检验报告的盖章。54实验室质量监督与质量控制实验室质量监督与质量控制质量监督计划与总结：监督时机、重点人群、质量监督计划与总结：监督时机、
40、重点人群、重点方法（指标）、发现问题、纠正措施、重点方法（指标）、发现问题、纠正措施、预防措施。预防措施。质量控制计划与总结：室内质控、室外质控质量控制计划与总结：室内质控、室外质控（指标、方法、参加人、考核标准、考核结（指标、方法、参加人、考核标准、考核结果、原因分析、纠正措施）果、原因分析、纠正措施）仪器检定计划与汇总：时间、强检、自校准仪器检定计划与汇总：时间、强检、自校准仪器期间核查与总结：时间、仪器、核查方仪器期间核查与总结：时间、仪器、核查方法、核查人员、判定标准、核查结果。法、核查人员、判定标准、核查结果。55实验室质量控制计划实验室质量控制计划制定年度的质量控制计划制定年度的质
41、量控制计划其中包括质控考核的方法、考核的内其中包括质控考核的方法、考核的内容、被考核人员、实施结果、结果评容、被考核人员、实施结果、结果评价。价。实验室实验室质量控制质量控制计划计划(室内、室间室内、室间)室内质控方法有：人员比对、仪器比室内质控方法有：人员比对、仪器比对、留样再测，质控样品测定等。对、留样再测，质控样品测定等。56实验室间质控工作的实施实验室间质控工作的实施施控实验室根据检测需要和条件确定质控项施控实验室根据检测需要和条件确定质控项目，并通知受控实验室，受控实验室将参加目，并通知受控实验室，受控实验室将参加考核的项目报给施控实验室。考核的项目报给施控实验室。实验条件准备：受控
42、实验室根据所报考核项实验条件准备：受控实验室根据所报考核项目进行（目进行（标准品、试剂、质控样、实验器材、标准品、试剂、质控样、实验器材、仪器仪器等）等）实验准备：标准溶液的准备、质控样的测试实验准备：标准溶液的准备、质控样的测试由施控实验室向受控实验室发放盲样由施控实验室向受控实验室发放盲样,在规定在规定时间内，受控实验室将结果报给施控实验室。时间内，受控实验室将结果报给施控实验室。57日常检查中发现的问题日常检查中发现的问题检测标准、评价标准还有过期的；检测标准、评价标准还有过期的；粉尘原始分析记录要写出天平感量，从而判断样粉尘原始分析记录要写出天平感量，从而判断样品采样量是否合格；品采样
43、量是否合格；分析天平的感量分析天平的感量滤膜的直径膜的直径（mm）m的要求的要求（mg）0.1371m5401m10751,最大增量不限最大增量不限0.01370.1m5400.1m10751,最大增量不限最大增量不限58日常检查中发现的问题日常检查中发现的问题现场人员原始记录不准确或缺失（特别是现场人员原始记录不准确或缺失（特别是接触时间），造成实验室出具的检验报告接触时间），造成实验室出具的检验报告结果（特别是结果（特别是TWA结果）有误。结果）有误。粉尘的最低检出浓度问题：以感量粉尘的最低检出浓度问题：以感量0.01mg天平，采集天平，采集500L空气样品计，方法的最低空气样品计，方法的
44、最低检出浓度为检出浓度为0.2mg/m3。注意方法的最低检。注意方法的最低检出浓度。出浓度。采样前后滤膜称量应使用同一台分析天平。采样前后滤膜称量应使用同一台分析天平。59日常检查中发现的问题日常检查中发现的问题方法的检出限和最低检出浓度的报告方法的检出限和最低检出浓度的报告问题，实际检测实验的灵敏度能够满问题，实际检测实验的灵敏度能够满足方法要求和职业接触限值要求，可足方法要求和职业接触限值要求，可以直接写方法的检出限；当有些方法以直接写方法的检出限；当有些方法本身灵敏度低时，采样量如果稍有降本身灵敏度低时，采样量如果稍有降低，就不能满足限值要求了，大家要低，就不能满足限值要求了，大家要注意
45、我们报告的实际检出限是否能满注意我们报告的实际检出限是否能满足方法和限值的要求。应该报方法的足方法和限值的要求。应该报方法的实际检出限。实际检出限。60日常检查中发现的问题日常检查中发现的问题举例：肼的对二甲氨基苯甲醛光光度法举例：肼的对二甲氨基苯甲醛光光度法方法检出限：方法检出限：0.07g/ml,解吸液体积：解吸液体积：10ml,采样体积：采样体积：1L/min15min=15L;0.05L/min60min=3L。最低检出浓度：最低检出浓度：0.715=0.05mg/m30.73=0.23mg/m3职业接触限值：职业接触限值：PC-TWA0.06mg/m3PC-STEL0.13mg/m3
46、61检出限的测试检出限的测试标准差法：连续测定标准差法：连续测定10次空白溶液（或接近次空白溶液（或接近空白浓度的溶液），有测定值计算浓度的平空白浓度的溶液），有测定值计算浓度的平均值和标准偏差，以均值和标准偏差，以3倍标准偏差所相应的倍标准偏差所相应的待测物浓度确定为方法检出限。待测物浓度确定为方法检出限。噪声法：将测量仪器调节至最佳测试状态噪声法：将测量仪器调节至最佳测试状态,测量基线噪声，检出限为测量基线噪声，检出限为3倍噪声值所对应倍噪声值所对应的待测物浓度。的待测物浓度。分光光度法习惯用吸光度的分光光度法习惯用吸光度的0.02时的浓度为时的浓度为检出限。以测定溶液中待测物浓度值表示。检出限。以测定溶液中待测物浓度值表示。6263
