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1、醋酸乙烯酯乳液聚合醋酸乙烯酯乳液聚合- -白乳胶的制备白乳胶的制备 PVAc乳液的独特地位乳液的独特地位 nPVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的五十种化工原料之一，也是价格最为低廉的聚的五十种化工原料之一，也是价格最为低廉的聚合单体；合单体；n我国醋酸乙烯的产量居世界前列；我国醋酸乙烯的产量居世界前列；n目前国内目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙烯醇的生产，同时衍生出如烯醇的生产，同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯乳液、聚乙烯醇缩醛及其他共聚物等下游产品；醇缩醛及其他共聚物等下游产品；n目前国内目前国内PVAc
2、乳液的产量在乳液的产量在100万吨以上。万吨以上。PVAc乳液的应用领域乳液的应用领域n建筑涂料建筑涂料（内墙装饰面涂、多彩涂料等）；（内墙装饰面涂、多彩涂料等）；n木材粘合木材粘合（木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶（木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶 ）；）；n造纸工业造纸工业（胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂）；（胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂）；n包装印刷包装印刷（塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工（塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工 ）n纺织印染纺织印染（印花粘合剂）；（印花粘合剂）；n水泥改性水泥改性（用于提高水泥砂浆或混凝土的抗张强度、（用于提高水泥砂浆或混凝土的抗张强度、 粘接性和化学稳定性、防
3、龟裂等）粘接性和化学稳定性、防龟裂等）；n玻纤加工玻纤加工（浸润剂中的成膜材料）；（浸润剂中的成膜材料）；n家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用n生物医学生物医学（在介入医学中的应用）（在介入医学中的应用）实验目的实验目的n学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。法，加深对乳液聚合的理解。n掌握乳液聚合的实验技术掌握乳液聚合的实验技术实验原理实验原理n乳液聚合乳液聚合 1、单体、单体 （醋酸乙烯酯）（醋酸乙烯酯） 2、引发剂（过硫酸铵）、引发剂（过硫酸铵） 3、乳化剂（本实验、乳化剂（本实验OP-10）的
4、作用）的作用 4、分散介质（、分散介质（ 水水 ） 本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。离即可用作粘合剂。实验原理实验原理实验原理实验原理实验原理n自由基聚合反应机理自由基聚合反应机理n1、链引发、链引发n2、链增长、链增长n3、链终止、链终止三、实验仪器与药品三、实验仪器与药品n电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。计、锥形瓶、滴管、小烧杯。物理常数物理常数实验装置图实验装置图实验步骤实验步骤n1、加料：在三
5、颈烧瓶中加入、加料：在三颈烧瓶中加入6g聚乙烯醇与水聚乙烯醇与水70ml蒸馏水，水浴升温到蒸馏水，水浴升温到90 ，开动搅拌，使聚乙烯醇，开动搅拌，使聚乙烯醇完全溶解完全溶解，然后降温到，然后降温到68-70，加入，加入 混合溶液混合溶液（OP-10 乳化剂乳化剂 1g（0.8ml）+8ml水），搅拌均水），搅拌均匀后，再加匀后，再加21.5g（24ml）醋酸乙烯酯，继续搅拌。）醋酸乙烯酯，继续搅拌。n2、称、称1g过硫酸铵过硫酸铵+5ml水于锥形瓶溶解，将此水于锥形瓶溶解，将此一半一半溶液溶液加入上述反应瓶中，于加入上述反应瓶中，于65-70 反应一会，约反应一会，约15min左右，左右，体
6、系出现蓝光，表明反应开始体系出现蓝光，表明反应开始，再用，再用滴管滴加滴管滴加32ml单体（单体（慢加慢加），约），约55分钟滴加分钟滴加完完. 实验步骤实验步骤n3、滴加完单体之后，、滴加完单体之后，搅拌下搅拌下再将剩余过硫酸铵再将剩余过硫酸铵慢慢慢慢滴加入滴加入三口瓶，该过程保持温度三口瓶，该过程保持温度67，继续搅拌。，继续搅拌。n4、引发剂加完后，、引发剂加完后，缓慢升温缓慢升温至至 80-85 （升温（升温速度以不产生大量气泡为标准），速度以不产生大量气泡为标准），不断搅拌不断搅拌，至无至无回流为止回流为止（注意观察体系粘度变化）（注意观察体系粘度变化）n5、继续搅拌继续搅拌同时同时
7、停止加热停止加热，冷却至，冷却至50 ，慢慢滴慢慢滴加入加入（0.25gNaHCO3+5ml）水溶液，再慢加入水溶液，再慢加入8ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀，冷却得产品。邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀，冷却得产品。实验步骤实验步骤n7、测试：、测试： (1)产品产品PH，稳定性（储存稳定性）、粘度。，稳定性（储存稳定性）、粘度。 观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板上，观察其成膜性上，观察其成膜性 观察其粘结性：观察其粘结性： （4）固含量测定：表面皿（预先称重）固含量测定：表面皿（预先称重m0）中倒入）中倒入2g左右乳液并准确记录（左右乳液并准确
8、记录（m1），于），于110 烘箱中烘烤烘箱中烘烤1h，称量并计算干燥后重量（，称量并计算干燥后重量（m2）注意事项注意事项n1.整个实验过程，整个实验过程，机械搅拌不能停顿机械搅拌不能停顿，直至最后加入，直至最后加入DBP搅拌均搅拌均匀之后，才能停止搅拌，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。匀之后，才能停止搅拌，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。n2、滴加单体要慢，否则爆聚，导致失败。、滴加单体要慢，否则爆聚，导致失败。n3、最好加引发剂慢。、最好加引发剂慢。n4、升温速度控制好。、升温速度控制好。n5、选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液、选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水
9、解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%88%为适当。为适当。n6、OP-10不能过量，单独加入反应瓶，不能和单体一起加入。不能过量，单独加入反应瓶，不能和单体一起加入。思考题思考题n1、本实验操作关键是什么？为什么要分批加、本实验操作关键是什么？为什么要分批加入单体和引发剂？为什么反应整个过程不能停入单体和引发剂？为什么反应整个过程不能停止搅拌？止搅拌？n2、聚乙烯醇起什么作用？、聚乙烯醇起什么作用？n3、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用？、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用？n4、自由基聚合反应三个基元反应？写出醋酸、自由基聚合反应三个基元反应？写出醋酸乙烯酯自由基聚合的基元反应。乙烯酯自由基聚合的基元反应。n5、查阅资料，介绍白乳胶改性方法。、查阅资料，介绍白乳胶改性方法。
