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1、高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c(HClO4)=L配制:方法一量取毫升高氯酸,在搅拌下注入500 毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。滴加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至 1000 毫升。方法二量取毫升高氯酸,在搅拌下注入 950 毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。取 10 毫升按 GB/T 606-88 的规定测定水的质量分数,每次 5 毫升,用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至 1000 毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计
2、算:V=5320式中:w1-未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。标定:称取 0.75 克于 105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥型瓶中,加入 50 毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。加 3滴结晶紫指示液 (5g/L) , 用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色 (微带紫色)。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定液浓度c(HClO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(30)计算:. (30)式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V0-高氯酸溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml);M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)M(KHC8H4O4)=。修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不同,应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修正后的浓度c(HClO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(31)计算:(31)式中:c-标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);t1-使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度();t-标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度();高氯酸标准滴定溶液每改变 1时的体积膨胀系数。秋雨工作室 朱玺瑜2011 年 10 月 28 日