高氯酸标准滴定液

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1、高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=L配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500 毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至 1000 毫升。方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入 950 毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取 10 毫升按 GB/T 606-88 的规定测定水的质量分数，每次 5 毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至 1000 毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计

2、算：V=5320式中：w1-未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。标定：称取 0.75 克于 105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入 50 毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加 3滴结晶紫指示液 （5g/L） ， 用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色 （微带紫色）。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定液浓度c（HClO4），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算：. （30）式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V0-高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）M（KHC8H4O4）=。修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修正后的浓度c（HClO4），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算：（31）式中：c-标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1-使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（）；t-标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（）；高氯酸标准滴定溶液每改变 1时的体积膨胀系数。秋雨工作室 朱玺瑜2011 年 10 月 28 日