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1、滴定分析实验的流程及注意事项滴定分析实验的流程及注意事项刘婵刘婵概述概述滴定分析法，化学方法之一，是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。滴定管的构造滴定管的构造滴定管用于精确量取一定体积的溶液，由内径均匀的并带有刻度的细长玻璃管，下部有用于控制流量的活塞组成。滴定管上部有如下的标注信息：温度容积0刻度滴定管下部有如下的结构：活塞玻璃尖嘴若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 加入5-10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液
2、洒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。 滴定管的洗涤滴定管的洗涤滴定管的检漏滴定管的检漏滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水，置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在滴定管管尖及活塞部分，如滤纸未变湿则表明滴定管不漏液。滴定操作滴定操作过程过程 将溶液装入滴定管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，尤其在天气比较热或室温变化比较大时，此项操作更为必
3、要。混匀后的操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液体润洗滴定管内壁三次，每次约10mL。最后将操作液直接倒入滴定管，加标准溶液到0刻度以上2-3ml处，排净尖嘴内的气泡，调整液面高度到0刻度或0刻度以下。使用滴定管时，左手握管，其无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶或烧杯外壁沾下。在锥形瓶中进行滴定时，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在
4、下侧（如有瓶塞，则用食指和中指拿住）。 使瓶底离滴定台约1-3cm。 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动。 眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能流成“水线”。 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，到达滴定终点。在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。 滴定管下端应在烧杯中心的左后方（在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀） 左手滴加溶液，右手持玻璃棒
5、搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。当滴至接近终点只滴加半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液（玻璃棒只能接触液滴，不能接触管尖）放入溶液中搅拌，直至溶液出现明显的颜色变化，到达滴定终点。结果计算结果计算 实验过程中随时将原始数据记录在报告相应位置中，绝对不允许将原始数据记在草稿纸、教材甚至手掌心和滤纸上。记录数据时如果不小心出现差错，应当核实后将错误数据划去，写上正确数据，计算结果。注意事项注意事项1.最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。2.滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。3.摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋
6、转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。4.滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。5.滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3-4滴左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。6.滴定终点的判断 滴定时可出现前色、过渡色、后色。
7、前色：为滴加指示剂到样品溶液中呈现 的颜色，即终点前颜色。 过渡色：当前色和后色共同存在时出现 的复合色。此时还有少量样品未被滴定。 后色：滴定达到终点后的溶液颜色。 终点判断 接近终点：滴定到出现过渡色。 终点：前色全部消失。如果不能确定为终 点，应先记录可疑终点时消耗标准溶液的体积。继续滴定做以下验证。 a）继续滴加1-2滴标准溶液到样品液中，溶液的颜色没有明显变化，可疑终点就是真正的终点，原记录有效。 b）继续滴加1-2滴标准溶液到样品液中，溶液的颜色有明显的变化，可疑终点不是真正的终点，原记录无效。应按本方法继续滴定，直到终点。7.半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴
8、地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。 用滴定管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。8.滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着液滴。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读准确的。一般读数遵循的原则有：a）读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。 b）无色和浅色溶液在滴定管内的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下
9、缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘等），其弯月面是不够清晰的，每次读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。视线图示视线图示仰视时读数偏高俯视时读数偏低平视是正确的读数位置c）为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1-2 min，是附着在内部的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.5-1min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管出口尖嘴处有无悬挂液滴，管嘴有无气泡。 d）读取的值必须读至毫升小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。需要正确掌握估读0.01mL的方法。一般滴定管上两个小刻度之间为0.1mL，要估计其十分之一的值，可以这样来估计：当液面在此两小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在两小刻度的三分之一处，即为0.03或0.07mL；当液面在两小刻度的五分之一时，即为0.02或0.08mL等。一般不估计为0.01或0.09mL。滴定操作结束后倾去管内溶液，有特别要求需要回收的例外，清洗干净后，再倒置于蝴蝶夹上。谢谢！
