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1、分析化学在环境监测中的应用 周湘竹 03091068硫化氢在空气中含量的测定n原理硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后，在酸性溶液中释放出硫离子，在三氯化铁存在下，与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜色深浅与硫离子含量成正比例进行比色定量。反应如下：实验n试剂n标准曲线的绘制 在7支10mL具塞比色管中分别加入吸收液10.00，9.00，9.80，9.60，9.40，9.20，9.00mL；然后分别吸取5g/mL硫化钠标准液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL于上述比色管中，加1mL对氨基二甲基苯胺使用液，再加12滴三氯化铁液，加1滴磷酸二氢铵液，以除三价铁颜色，
2、在波长665nm处，用2cm比色皿，用水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 n采集试样 气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中，分别装入10mL吸收底液，控制气体流速为0.20.4L/min（采集量可根据气体中的 含量而定）n分析方法 按绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度.n计算a比色样品液中硫化氢含量（g); 比色样品液的体积（mL); 样品液总体积； 采样体积（换算成参比状态25 ，1.013 Pa时的体积)有机物的测定由于有机物种类繁多，异构体多，化学稳定性差，水环境中含量低，因此在地面水，工业废水和生活污水的分析监测中，往往根据水质特征，测定可以与有机物反应的氧化剂的量，间接反映有
3、机物污染指标。其中主要代表有生化需氧量（BOD),化学需氧量（COD),总有机碳（TOC),耗氧量（OC),总需氧量（TOC)。这些水指标，因为它们具有不同的定义，采用不同的测量方法，尽管它们都是表示有机物污染指标，但所得数据不同。生化需氧量的测定n实验室中对BOD的测定过程实际上就是对好氧生化处理的小型模拟nBOD测定中的生化反应n 通式 碳化阶段 氮化阶段 BOD测定技术nHach仪器和仪器和Warbug仪器仪器l原理：在水样的生化培养瓶上部空间，放置装有KOH的水瓶。生化培养瓶与“U”型气压计相连，可直接读取培养瓶上部空间气体压力。在生化培养过程中，消耗溶解氧，释放 被KOH吸收，培养瓶
4、中的压力降低，由U型气压计上读出压力降低数，换算为消耗掉的溶解氧。nNakata装置装置l原理：与上述装置类似l不同：与培养瓶联接的除了测气体压力的压力计以外，另外还联接有氧气发生器和控制器，氧化发生器又与同步记录仪联接。培养瓶中 被吸收 压力降低时，控制器起作用，氧气发生器使瓶内压力维持常数。产生的氧气量由同步记录仪下来 即是生化反应培养过程中所消耗的溶解氧的量。各种因素对BOD测定结果的影响n硝化过程对BOD的影响n温度对反应速率常数的影响nPH值对测定结果的影响n营养物的影响n接种对测量结果的影响n有毒物的影响化学需氧量的测定n原理原理：水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸介
5、质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾盐水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的量计算COD值。实验n试剂试剂n仪器仪器 回流装置 加热装置n适用范围适用范围 用0.250mol/L的重铬酸钾的测定大于50mg/L的COD值，方法使用硫酸磷酸介质，回流时间为10min,适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样。 分析方法流程n干扰及其消除干扰及其消除 主要干扰使氯离子，一般氯化物的干扰使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。当水样中氯离子浓度超过2500mg/L时，COD最小允许值为60mg，否则测定结果的准确度下降。n空白试验空白试验 用10mL蒸馏水代替水样n计算计算 式中： -硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) -水样体积(mL) -滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL) -滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL)参考文献n刘永松 BOD的应用与污水可生化性判断 化工环保 1994年06期n陈乐欣 COD的快速测定方法 环境监测管理与技术 1994年03期n谈锦清 大气中硫化氢测定方法的探讨甘肃环境研究与监测 2003年03期
