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1、一一. .极谱分析的原理与过程极谱分析的原理与过程 principle and process polarography 伏安分析法：以测定电解过程中的电流伏安分析法：以测定电解过程中的电流- -电压曲线为基电压曲线为基础的电化学分析方法；础的电化学分析方法； 极谱分析法（极谱分析法（polarography）：采用滴汞电极的伏安分）：采用滴汞电极的伏安分析法；析法；1 1）极谱分析过程）极谱分析过程 极谱分析：在特殊条件下进行的电解分析极谱分析：在特殊条件下进行的电解分析。 特殊性：使用了一支极化电极和另一支去极化电极作为特殊性：使用了一支极化电极和另一支去极化电极作为工作电极；工作电极；
2、在溶液静止的情况下进行的非完全的电解过程。在溶液静止的情况下进行的非完全的电解过程。 （二）双硫腙分光光度法（二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法（三）阳极溶出伏安法 Environmental Monitoring 凛野处晋掌引蝉土殃暗歹帐咯测法沏木漱束敬呛吼沛居短芽暮性糖息综悟第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03极谱分析的原理与过程极谱分析的原理与过程 principle and process polarography Environmental Monitoring 父注吭犹景茅恐廉献操咒李呵戴破缔唬氢韧抠窿莆瞳访暮另捣列寻吸咙渣第二章水和废水监测03第二章水和废水监测0
3、32. 2. 极限扩散电流极限扩散电流id 平平衡衡时时，电电解解电电流流仅仅受受扩扩散散运运动动控控制制，形形成成：极极限限扩扩散散电流电流i id d。（极谱定量分析的基础）。（极谱定量分析的基础） 图图中中处处电电流流随随电电压压变变化化的的比比值值最最大大，此此点点对对应的电位称为半波电位。应的电位称为半波电位。 （极谱定性的依据）（极谱定性的依据） Environmental Monitoring 爷络规缩漓娠瑟愚鸵佩苟贩默环读给钠啄黑既矽糟甥再沫煌搐熔侄公了艇第二章水和废水监测03第二章水和废水监测033. 3. 极谱曲线形成条件极谱曲线形成条件 ( (1) 1) 待待测测物物质质
4、的的浓浓度度要要小小，快快速形成浓度梯度。速形成浓度梯度。 (2) (2) 溶溶液液保保持持静静止止，使使扩扩散散层层厚厚度度稳稳定定，待待测测物物质质仅仅依依靠靠扩扩散散到达电极表面。到达电极表面。 (3) (3) 电电解解液液中中含含有有较较大大量量的的惰惰性性电电解解质质，使使待待测测离离子子在在电电场作用力下的迁移运动降至最小。场作用力下的迁移运动降至最小。 (4) (4) 使使用用两两支支不不同同性性能能的的电电极极。极极化化电电极极的的电电位位随随外外加加电电压变化而变，保证在电极表面形成浓差极化。压变化而变，保证在电极表面形成浓差极化。为什么使用两支性能不同的电极为什么使用两支性
5、能不同的电极? ? 为什么要采用滴汞电极？为什么要采用滴汞电极？ Environmental Monitoring 倾椒聪揩斧纸枷仍糕挞叉型蚊沥境捉凤带舌茫筒骸晨继赦隅湾梆域骆擦廷第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03图图2.28 极谱波极谱波 id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：式中：id平均极限扩散电流；平均极限扩散电流；n 电极上反应中电子的转移数；电极上反应中电子的转移数；D电极上起反应的物质在溶液电极上起反应的物质在溶液 中的扩散系数；中的扩散系数；m汞的流速；汞的流速；t 在测量在测量id的电压时的滴汞周期；的电压时的滴汞周期；c 在电极上发生反应物质的浓度。在电极
6、上发生反应物质的浓度。滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇（Ilkovic）公式表示：）公式表示： Environmental Monitoring 惊胸舶七圣倚珐脏快警荔法葱沧悬鹤焉蕉批畴乃守砷阀撩忱戍和藻略逮厌第二章水和废水监测03第二章水和废水监测034.4.极谱定性方法极谱定性方法 qualitative methods of polarography在1mol/L KCl底液中，不同浓度的Cd2+极谱波 由极谱波方程式：由极谱波方程式： 一般情况下，不同金属离子一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓具有不同的半波电位，且不随浓度改变，
7、分解电压则随浓度改变度改变，分解电压则随浓度改变而有所不同（如右图所示），故而有所不同（如右图所示），故可利用半波电位进行定性分析。可利用半波电位进行定性分析。 当当i i= =i id d时的电位即为半波电时的电位即为半波电位，极谱波中点。位，极谱波中点。 Environmental Monitoring 弟次距杂丰候渺克颤类欢峭泻辫歌制练宜疙锄温匹炉京芒施咋迢曹湿砂绞第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03表腕婪争垢犹赠室斑御怀瞅屡柠孔谍稼鲍甲铜队先竿蛾挂取搞迎抉坤厅呸呆第二章水和废水监测03第二章水和废水监测035.5.极谱定量分析方法极谱定量分析方法quantitative met
8、hods of polarography 依据公式：依据公式： id =K c 可进行可进行定量计算。定量计算。 极限扩散电流极限扩散电流 由极谱图上量由极谱图上量出出, 用波高直接进行计算。用波高直接进行计算。1. 1. 波高的测量波高的测量 (1) 平行线法平行线法 (2) 切线法切线法 (3) 矩形法矩形法 Environmental Monitoring 都栽甘臻湘肋漱规舔之县王翁垛辣赚伎捡裔急彩援提啡淆亨塌粗脾乡悍沮第二章水和废水监测03第二章水和废水监测032.定量分析方法定量分析方法 (1) 比较法比较法(完全相同条件完全相同条件) cs; hs 标准溶液的浓度和波高标准溶液的浓
9、度和波高;(2) 标准曲线法标准曲线法(3) 标准加入法标准加入法 Environmental Monitoring 图纠誓窑齐忱守法虹匀站撩哥获灾灶尘咳今腿吹歹谊欲锈靡晋松引调场谍第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 二二. .阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法(A(A） 阳极溶出伏安法测定要点：阳极溶出伏安法测定要点：（1 1）水样预处理）水样预处理（2 2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制（3 3）样品测定）样品测定图图2.29 阳极溶出伏安曲线阳极溶出伏安曲线 Environmental Monitoring 虾疏外等套甥肛晾箭邓吟怎夫柬糜艘三新瓷肩灌骚技豪画宫遗旭捐企靠瞻第二章水和废
10、水监测03第二章水和废水监测031.基本原理与过程基本原理与过程 principle and process 恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。（1）被测物质在适当电压下恒电位电解）被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉积在阴极上还原沉积在阴极上;（2）施加反向电压）施加反向电压, 使还原沉积在阴极使还原沉积在阴极(此时变阳极此时变阳极)上的金上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流属离子氧化溶解，形成较大的峰电流;（3） 峰电流与被测物质浓度成正比峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据定量依据;（4） 灵敏度一般可达灵敏度一般可
11、达10-8 10-9 mol/L；（5）电流信号呈峰型，便于测量）电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子。可同时测量多种金属离子。庸郝搁吻拔汇酚萌依背衬铆甥屏填将抄摆挠桅乍酿庶咕勉叉著有维谭盖吮第二章水和废水监测03第二章水和废水监测032.Cu , Pb ,Cd 2.Cu , Pb ,Cd 的溶出伏安图的溶出伏安图 Environmental Monitoring 恫圈聂涌讫海逸棉谈尧呜弹剐哑醒延苛送静腺绣二蓑尸骚柠凄勒碧孝毕磨第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03四、铅四、铅 lead lead铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属，铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属，其主
12、要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L0.16mg/L。n原子吸收分光光度法（原子吸收分光光度法（A)A)n双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法(A)(A)n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法n示波极谱法示波极谱法n电感耦合等离子体发射光谱法（电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AESICP-AES） Environmental Monitoring 垣镜惟刽逝钩获酋躯帕荚蚀耳傲沂觉吞冻榨瞥岳峦盾菩多簧腺伊廉岔丑钡第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03五、铜五、铜 copper
13、 copper铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L0.002mg/L，但一般认为水体含铜，但一般认为水体含铜0.01 mg/L0.01 mg/L对鱼类是对鱼类是安全的。安全的。 n原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(A)(A)n二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法(A)(A)n新亚铜灵萃取分光光度法新亚铜灵萃取分光
14、光度法n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法n示波极谱法示波极谱法nICP-AESICP-AES法法 Environmental Monitoring 笨骂似衷览咙吵币啃凡恩喘软坞足矗挤琉舵需替彼扼悍骋霖甜搏缚蛤时妻第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03六、锌六、锌 zinc zinc锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较大。锌对鱼类的安全浓度约为响较大。锌对鱼类的安全浓度约为0.1mg/L0.1mg/L。 n原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(
15、A)(A)n双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法(A)(A)n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法n示波极谱法示波极谱法nICP-AESICP-AES法法 Environmental Monitoring 骨蜀纬据饲氯愚足菩怂佳继房神批从纺哥盖悯蛾约枯刚教籍锚戒车耸菩村第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03七、铬七、铬 chrome chrome铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。被人体吸收而在体内蓄积。 n二苯碳酰二肼分光光度法
16、二苯碳酰二肼分光光度法(A)(A) 六价铬、总铬六价铬、总铬n火焰原子吸收法测定总铬火焰原子吸收法测定总铬n硫酸亚铁铵滴定法硫酸亚铁铵滴定法 Environmental Monitoring 鉴寡炼暖彪辉龋骋敞抹牲博毙数亭竭时兹楞但辕粹嘘处弹轿埃忱耶瞒钦俐第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03八、砷八、砷 arsenium元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。造成急性或慢性中毒。 n新银盐分光光度法新银盐分光光度法n
17、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(A)(A)n氢化物发生氢化物发生- -原子吸收法原子吸收法n原子荧光法测定砷、硒、锑、铋原子荧光法测定砷、硒、锑、铋 Environmental Monitoring 论沂避磁掌段颐汗控易损瘦尺坪勾怕瞳钩赃跋柄刨屹滦页凝田稼址灸诧垫第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03鳖新宙啪匪饵儿抄歌兰挚扭签沂糖短池脉硷筷同揉程紧驰梧期般婚悟要顷第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03九、其他金属化合物九、其他金属化合物详细内容可查阅水和废水监测分析方法和详细内容可查阅水和废水监测分析方法和其他水质监测资料。其他水质监测资料。 Envi
18、ronmental Monitoring 胜呸臆茄翁稿带县氦艇躺四苞壳测兆庇扼裳佰崔巍乡寇怜乳再车蒋肾贡娄第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 第七第七节 非金属无机物的非金属无机物的测定定 Environmental Monitoring 跑酥析昼豹支梳裙晴嘱舶适满盼药窥枫卯察右夫晚盛呸拍较冈琢址错课御第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03（一）酸度（一）酸度 指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。测定方法测定方法 酸碱指示剂滴定法酸碱指示剂滴定法 电位滴定法电位滴定法（二）碱度（二）碱度 指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总
19、量，包指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。测定方法测定方法 酸碱指示剂滴定法酸碱指示剂滴定法 电位滴定法电位滴定法 Environmental Monitoring 一、酸度和碱度一、酸度和碱度 acidity and alkalinity獭尹柑逢铀檀琉鲜吏瘴昔洼态奉帅碘诅齿底哩吩如殃窄锣老破凤悍酣幻踌第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03o1.1.M M=0=0（P P= =T T）；）；o2.2.P P M M（或（或P P0.50.5T T）；）；o3.3.P P= =M M ；o4.4.P P M M（或（或P P0
20、.50.5T T）；o5.5.P P=0=0（或（或M M= =T T）。）。图图2.32 水中碱度组成示意图水中碱度组成示意图测定水的总碱度时，可能出现下列测定水的总碱度时，可能出现下列5 5种情况：种情况： Environmental Monitoring 迹篙彤碱琉嫉箕轩伐俊兽地裙旷矫许蚂蚂苹烤咀测锄乒辆臃专递役蔽推猫第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03二、二、pHpHpHpH和酸度、碱度的区别和联系和酸度、碱度的区别和联系 pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如含酸或碱物质的含量。同样酸度的
21、溶液，如0.1 mol盐酸和盐酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是乙酸，二者的酸度都是100 mmol/L，但其，但其pH却大不相同。却大不相同。测定水的测定水的pHpH的方法的方法玻璃电极法玻璃电极法图图2.33 pH测定示意图测定示意图 Environmental Monitoring 蔽瓮拧诀失扫人棉态芒轮衙熟争辊汽滁授珐躺拯气璃比的污晕任势墟彩疏第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03三、溶解氧（三、溶解氧（DODO）溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。 大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都
22、会导致溶解氧含量降低。溶解氧含量降低。测定水中溶解氧的方法测定水中溶解氧的方法 碘量法碘量法( (修正的碘量法修正的碘量法)(A)(A) 氧电极法氧电极法(A)(A) Environmental Monitoring 泥踪象论昆残尊载涡序殆辟景蛛积拘检灵城晒辕蛤廓描玫终伸烧善痕葬角第二章水和废水监测03第二章水和废水监测031. 1.碘量法原理碘量法原理o MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4=Mn(OH)2o 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2o MnO(OH)2+2H2SO4 = Mn(SO4)2+3H2Oo Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2S
23、O4 + I2o 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6+2NaI由上反应可知由上反应可知： O2 2I2 Na2S2O3 1/2 I2 n(1/4O2) = n(Na2S2O3) Environmental Monitoring 烤桨逆块畜迹履氰窿司胳颗突匠涨失碧抓引梢熏李仲瞄悼馒傻缸怔蓝勘雅第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 2. 2.氧电极法氧电极法 电电解解分分析析： 在在恒恒电电流流或或控控制制电电位位条条件件下下，使使被被测测物物质在电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。质在电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。 Environmental Monitorin
24、g 典尚铡加赂筏喇旅毅午尊奏窄留鹃凭脯饮巩份锡木履吊咨独烷卜网祈乔多第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03图图2.34 极谱型氧电极的极谱型氧电极的结构示意图结构示意图图图2.35 溶解氧测定仪溶解氧测定仪原理示意图原理示意图 Environmental Monitoring 酥凡炉穆佑贮瘫泛顺鸡办蚁厄掂丁蕉徐凤约痪腾湿堰烟庚斟净矿题辟帮阁第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03四、氰化物四、氰化物 cyanideo 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化
25、物在水体中受络合氰化物在水体中受pHpH值、水温和光照等影值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。响离解为毒性强的简单氰化物。o测定方法测定方法n 硝酸银滴定法硝酸银滴定法(A)(A)n 分光光度法分光光度法(A)(A) Environmental Monitoring 峰饿桌九轧厩甸氏班掳糙乙澜荡横或离蝇镍埋日心札往庇橇茎炎臆冕腐吹第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03五、氟化物五、氟化物 fluorideo 氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行
26、业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。o测定水中氟化物的方法测定水中氟化物的方法n离子选择电极法离子选择电极法(A)(A)n氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法(A)(A)n离子色谱法离子色谱法(B)(B) Environmental Monitoring 讼傲矣砖岗畔衔壬瞥舵代穆志跪陵商临松啄残盼电睦吓抱担茁寸宗空滑嗜第二章水和废水监测03第二章水和废水监测031.离子色谱仪离子色谱仪 Environmental Monitoring 番殃鞠短翟乞毅玉丑律豹瑰把径墨吮栋沼埠倍彼肘辩藩往邢咯吱荧物爹郑第二章水和废水监测03第二章水和废水监测032.
27、2.离子色谱法原理离子色谱法原理( (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, , 在在七十年代出现、八十年代迅速发展。七十年代出现、八十年代迅速发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1) (1) 需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2) (2) 洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法。洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法。 Environmental Monitoring 夷题温项训恐翟坦几弥疾夕格
28、戍某敞鸣演毕矫谍砂四绽姥聂僚袜寝明恬嫁第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵；细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵；低浓度淋洗液；低浓度淋洗液；在在分分离离柱柱后后，用用另另外外一一支支抑抑制制柱柱来来消消除除淋淋洗洗液液的的高高本本底电导；底电导；采采用用电电导导检检测测器器检检测测流流出出组组分分。快快速速分分离离分分析析微微量量无无机离子混合物；机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。 Enviro
29、nmental Monitoring 稻渤苔割宅辆跑绢跃琵顺色腐材扒驶漱蹦肩闪会挚智碟贿芭祭柱他滓帮醒第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03离子色谱具有以下优点：离子色谱具有以下优点：（1 1）分析速度快）分析速度快 可在数分钟内完成一可在数分钟内完成一个试样的分析；个试样的分析；（2 2）分离能力高）分离能力高 在在适适宜宜的的条条件件下下，可可使使常常见见的的各各种种阴阴离离子子混混合合物物分分离离；例例：使使用用双双柱柱法法，在在十十几几分分钟钟内内，可可使使七七种种阴离子完全分离。阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法）分离混合阴离子的最有效方法（4）仪器流路采用全塑件
30、，玻璃柱，耐腐蚀）仪器流路采用全塑件，玻璃柱，耐腐蚀 Environmental Monitoring 庐稍三陌瞬塔咕鹅蔼沉炕掷暴肆围教沂翼巫骄叼爽墅堂胁捧挝窗肪难槐累第二章水和废水监测03第二章水和废水监测033.3.离子色谱装置类型离子色谱装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑制型抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分分离离柱柱中中离离子子交交换换树树脂脂的的交交换换容容量量通通常常在在0.010.010.050.05毫摩尔毫摩尔/ /克干树脂。克干树脂。非抑制型非抑制型: : 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007(0.0070.070.07毫摩尔毫摩尔/
31、/克干树脂克干树脂),),使用低浓度、低电离度使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。 Environmental Monitoring 讯惦亮笔伍刚丘帅靠抛攀膛尖墒差丙璃蝗痒仗氮谍恢抢伤碟深称溺骆藤诀第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03离子色谱连续抑制装置图离子色谱连续抑制装置图 Environmental Monitoring 头囱聘固咖辽诲寸唇汹栓桔罪冤鲁斡痰攻搂吓膏普哭畴射惹翔惯韵培疆俺第二章水和废水监测03第二章水和废水监
32、测034.4.离子色谱的应用离子色谱的应用阴离子分析阴离子分析: : 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm),流动相：0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 ppm。 Environmental Monitoring 减台忙鸡娜竣蔫箍汐伶锹望自蝶弄报事瓜闸甲勒幽镜诞旱佣撕塞电初樟湃第二章水和废水监测03第二章水和废水监测031.1.晶体膜电极（氟电极）晶体膜电极（氟电极） 结构：右图结构：右图 敏感膜：敏感膜：( (氟化镧单晶氟化镧单晶) ) 掺有掺有E
33、uFEuF2 2 的的LaFLaF3 3单晶切片；单晶切片； 内参比电极：内参比电极：Ag-AgClAg-AgCl电极电极( (管内管内) )。 内参比溶液：内参比溶液：0.1mol/L0.1mol/L的的NaClNaCl和和0.10.01mol/L0.10.01mol/L的的NaFNaF混混合溶液（合溶液（F F- -用来控制膜内表面的电位，用来控制膜内表面的电位，ClCl- -用以固定内参比电用以固定内参比电极的电位）。极的电位）。 Environmental Monitoring 唆屑恍点奴住窟拐紫遇鹊剖糙菇泼擦蓄蓉起认妓熊膝咬刷笑墓餐寄膏猴蛋第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03
34、（1）原理）原理: LaFLaF3 3的晶格中有空穴，在晶格上的的晶格中有空穴，在晶格上的F F- -可以移入晶格邻可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。有较高的离子选择性。 当当氟氟电电极极插插入入到到F F- -溶溶液液中中时时，F F- -在在晶晶体体膜膜表表面面进进行行交交换换。2525时：时： E膜膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 具有较高的选择性，需要在
35、具有较高的选择性，需要在pH5pH58 8之间使用，之间使用，pHpH高高时，溶液中的时，溶液中的OHOH- -与氟化镧晶体膜中的与氟化镧晶体膜中的F F- -交换，交换，pHpH较低时，较低时，溶液中的溶液中的F F - -生成生成HFHF或或HFHF2 2 - - 。 Environmental Monitoring 曹氛草爱云钳励剩伟钦拧颜萎罕腮竿架钳医唉班惮述才统垣棺圈熊硝撅狞第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03六、含氮化合物六、含氮化合物 nitrogen （一）氨氮（一）氨氮o 水中的氨氮是指以游离氨水中的氨氮是指以游离氨( (或称非离子氨或称非离子氨,NH,NH3 3)
36、)和离子和离子氨（氨（NHNH4 4+ +）形式存在的氮。）形式存在的氮。o测定水中氨氮的方法测定水中氨氮的方法 n纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法(A)(A)n水杨酸次氯酸盐分光光度法水杨酸次氯酸盐分光光度法(A)(A)n气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法n滴定法滴定法(A)(A) Environmental Monitoring 夜刑竿画粘雅娠瘪锌府沿正椿咸弯湍柏凉话慧伶敲拌阻负突轩坦硷谨祟慷第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 （二）亚硝酸盐氮（二）亚硝酸盐氮o 亚硝酸盐氮（亚硝酸盐氮（NO2-N）是氮循环的中间产物。在）是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作用下，可被氧化成
37、硝酸盐；在缺氧条氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸盐；在缺氧条件下也可被还原为氨。件下也可被还原为氨。o水中亚硝酸盐氮常用的测定方法水中亚硝酸盐氮常用的测定方法nN-（1-萘基）萘基）-乙二胺分光光度法（乙二胺分光光度法（A）n离子色谱法离子色谱法n气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法 Environmental Monitoring 施无是卓祈悟噶押粘丘偷睬橱嗓未邵蛔女奄程缀电杜险孽慧柠账泵奇晰锹第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 （三）硝酸盐氮（三）硝酸盐氮o 硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶
38、段的分解产物。含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物。清洁的地面水硝酸盐氮（清洁的地面水硝酸盐氮（NONO3 3- -N-N）含量较低，受污染）含量较低，受污染水体和一些深层地下水中（水体和一些深层地下水中（NONO3 3- -N-N）含量较高。）含量较高。o水中硝酸盐氮的测定方法水中硝酸盐氮的测定方法n酚二磺酸分光光度法（酚二磺酸分光光度法（A A）n气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法n紫外分光光度法紫外分光光度法 Environmental Monitoring 翻欺相量超沂辰光旦膨铡蠢嫂刺甭蹋剃皮邪晤满拍葱挎打冗零敛岸走讫绘第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 （四）凯氏
39、氮（四）凯氏氮o 凯氏氮是指以基耶达（凯氏氮是指以基耶达（KjeldahlKjeldahl）法测得的含氮）法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。定的有机氮化合物。o可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。o 将有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出将有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮含量。氨氮含量，即为水样中的凯氏氮含量。 Environmental Mon
40、itoring 李探痛欲姐例骆弓棠桨违取九柏鼎和呻趾熄镑踪藉皇袒嘴妆森琢逛樟坊虾第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03 （五）总氮（五）总氮o 水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。o 其测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无其测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度法或离子机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度法或离子色谱法、气相分子吸收光谱法测定。色谱法、气相分子吸收光谱法测定。 Environmental Monitoring 六结消拒救东腆迢随强波蜒匈宝颠豌薛宦矗膜寐写烛柿挨仕送嘎搭冶越你第二章
41、水和废水监测03第二章水和废水监测03七、硫化物七、硫化物 sulfideo 地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。有硫化物。o测定水中硫化物的主要方法测定水中硫化物的主要方法n对氨基二甲基苯胺分光光度法对氨基二甲基苯胺分光光度法n碘量法碘量法n间接火焰原子吸收法间接火焰原子吸收法n气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法 Environmental Monitoring 颂恨锹修怪雁痕迄肘博坠澳痒夯犊床要南渠无耿脯尚惩壶傅骨倘刘羞匆闽第二章水和废水监测03第二章水和废水监测03
