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1、实验三实验三 萃取萃取实验目的实验目的1、掌握萃取的基本操作技术。、掌握萃取的基本操作技术。2 2、了解液、了解液- -液、液液、液- -固萃取的原理。固萃取的原理。实验原理实验原理1. 萃取萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。目的的一种操作。分配定律、分配定律、“少量多次少量多次”。2. 液体萃取最常用的仪器是液体萃取最常用的仪器是分液漏斗分液漏斗。圆圆形形形形梨形梨形梨形梨形实验原理实验原理3. 萃取溶剂萃取溶剂的选择应根据被萃取化合物的溶解度而的
2、选择应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点的溶定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点的溶剂。剂。难溶于水的物质，用石油醚等萃取；难溶于水的物质，用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质，用乙酸乙酯萃取。易溶于水的物质，用乙酸乙酯萃取。每次使用萃取溶剂体积：被萃取液体的每次使用萃取溶剂体积：被萃取液体的1/51/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。实验原理实验原理4. 液液-固萃取：固萃取：固体物质的萃取是利用固体物质在液固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到
3、分离提取的目的。体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。常采用常采用索式提取器索式提取器和和普通回流装置普通回流装置。实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器：仪器：分液漏斗分液漏斗点滴板点滴板蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶直型冷凝管直型冷凝管蒸发皿蒸发皿漏斗漏斗试剂：试剂：苯酚水溶液苯酚水溶液乙酸乙酯乙酸乙酯FeCl3溶液溶液泡装茶叶泡装茶叶乙醇溶液乙醇溶液脱脂棉脱脂棉滤纸滤纸实验步骤实验步骤分液漏斗的使用分液漏斗的使用检漏检漏 萃取振荡萃取振荡 倾斜放气倾斜放气 静置分层静置分层一、用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚一、用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚检定：检定：FeCl3溶液溶液12d，现象？，现象？注：油注
4、：油层回收回收实验步骤实验步骤二、从茶叶中提取咖啡因二、从茶叶中提取咖啡因咖啡因（咖啡因（coffeine）：）： 1,3,7-三甲基三甲基-2,6-二氧嘌呤二氧嘌呤白色针状结晶，味苦白色针状结晶，味苦弱碱性化合物弱碱性化合物能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚100失去结晶水，开始升华失去结晶水，开始升华实验步骤实验步骤1. 回流回流30min：普通回流装置，茶叶两包乙醇普通回流装置，茶叶两包乙醇40ml + 碎磁片碎磁片2. 水浴浓缩：水浴浓缩：蒸出大部分乙醇，残液呈蒸出大部分乙醇，残液呈浓浆浓浆状（不状（不要太干）。要太干）。3. 加碱游离：加碱游离：
5、拌入拌入3-4g（一药匙），使成一药匙），使成糊状糊状；蒸；蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干，研碎。气浴加热，不断搅拌下蒸干，研碎。4. 焙炒除水：焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，将蒸发皿放在石棉网上，小火焙炒，小火焙炒，除尽水分除尽水分。实验步骤实验步骤5. 升华纯化：升华纯化：仪器安装：仪器安装：仪器安装：仪器安装：用滤纸罩在蒸发皿上，用滤纸罩在蒸发皿上，在滤纸上扎一些小孔，毛面向上，在滤纸上扎一些小孔，毛面向上，罩上口径合适的玻璃漏斗。罩上口径合适的玻璃漏斗。初次升华：初次升华：初次升华：初次升华：小火升温至滤纸小孔小火升温至滤纸小孔周围出现白色针状晶体，周围出现白色针状晶体，停止加停止加热，
6、自然降温至热，自然降温至100100以下揭开滤以下揭开滤纸，刮下咖啡因。纸，刮下咖啡因。再次升华：再次升华：再次升华：再次升华：残渣拌和后用较大火残渣拌和后用较大火升华。升华。注意事项注意事项蒸发皿宜于石棉网隔开几毫米。蒸发皿宜于石棉网隔开几毫米。升华过程中升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢；要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢；若温度太高，会使产物分解。若温度太高，会使产物分解。 刺孔向上，以避免升华上来的物质再落入蒸刺孔向上，以避免升华上来的物质再落入蒸发皿内。发皿内。棉花轻塞，棉花轻塞，漏斗干燥。漏斗干燥。咖啡因合并回收，玻璃仪器清洗沥干。咖啡因合并回收，玻璃仪器清洗沥干。思考题思考题1 1、影响液、影响液- -液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃取剂？取剂？
