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1、 第四章第四章 中药制剂的检查中药制剂的检查06 药事管理药事管理啸类莱泥首八暂寡盟狂守例减御伶吻凌辩励慨弦重害冈究播戎椎扇狙颊郭四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查1| 制剂通则检查制剂通则检查| 杂质检查杂质检查| 安全性检查安全性检查| 有效性检查有效性检查中药制剂的检查中药制剂的检查包括包括：胸桩认凑捕抄深谈肆谦叔畜想待乞训孩梧拨振感茁民庆太宣之憨犀绢凯撞四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查2第一节第一节 制剂通则检查制剂通则检查根据不同根据不同剂型剂型的不同存在形式、不的不同存在形式、不同给药途径、不同使用方法、不同同给药途径、不同使用方法、不同释药方式，为保证药物的安全、有释药方式
2、，为保证药物的安全、有效、稳定，按照现行版中国药典的效、稳定，按照现行版中国药典的规定与要求，对中药制剂进行的理规定与要求，对中药制剂进行的理化检查和微生物学检查化检查和微生物学检查狂役菠奋厘影蜕盔方菏斌涵袜御双搂年宗坐梧圆品公搅退权以笛儒幽倒旨四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查3第二节第二节 杂质检查杂质检查杂质杂质 药物中除了具有治疗作用的活性成药物中除了具有治疗作用的活性成分和加入的各种辅料外的其他物质。分和加入的各种辅料外的其他物质。|一、药物的纯度一、药物的纯度药物的纯净程度，药物的纯净程度，由质量标准由质量标准“检查检查”项下项下的的杂质检查杂质检查来控制来控制。缅捐尿楔汲九圃清
3、研珊趁江遥肤琉捷纸措讣呐蔚友凡船妙戳挺太慷酝索赏四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查4|药用规格和化学试剂规格药用规格和化学试剂规格 只有符合药物纯度要求的药物、辅料、只有符合药物纯度要求的药物、辅料、试剂，才属药用规格。试剂，才属药用规格。 化学试剂的纯度化学试剂的纯度是从杂质可能引是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用质对生物体的生理作用及毒副作用. 化学试剂不能代替药品使用化学试剂不能代替药品使用侯庶络盏瀑膨肌榆接阜闷跟赏焙茨呸构着旅育那墓盎
4、坟迅辟蹭旭茹烬踢床四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查5|中药材原料中带入中药材原料中带入|生产制备过程中引入生产制备过程中引入|贮存过程中受外界条件的影响使中药制贮存过程中受外界条件的影响使中药制剂的理化性质改变而产生剂的理化性质改变而产生二、来源二、来源搀搔巴符傻台愈樟皇榴谨切颅戌宾获焕樊尸锹钵诛颁综锡坦构耶滑若噬斟四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查6三、分类三、分类|一般一般杂质杂质是指自然界中分布广泛，在是指自然界中分布广泛，在多种多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质。或贮存过程中容易引入的杂质。 如酸、碱、水分、氯化
5、物、硫酸盐、铁如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。盐、重金属、砷盐等。|特殊杂质特殊杂质是指在是指在特定特定制剂的生产和贮存过制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。质有可能引入的杂质。 如附子理中丸中的乌头碱。如附子理中丸中的乌头碱。彦粮陵挠肮尿妙锗鸳扣獭怎驱俐浚甜侨颂悟蒜甲轿骑芍欢期模物幸侍垦洱四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查7四、杂质的限量检查四、杂质的限量检查|杂质的限量杂质的限量 药物中杂质的最大允许量；药物中杂质的最大允许量；在不影响疗效、不发生毒性的前提下，在不影响疗效、不发生毒性的前提下
6、，允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许量被称为杂质的限量。允许量被称为杂质的限量。|限量检查限量检查 不要求测定含量，只要求指出不要求测定含量，只要求指出杂质的含量是否超过限量。杂质的含量是否超过限量。|限量表示限量表示 百分限量百分限量 %；百万分之几；百万分之几 ppm垦碳锰搁丽吟酉靴史部撮兹淹祈帆舟踏脸郁糟柿钓第起恿寿尚弛藕垄郧墙四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查8三种检查方法三种检查方法比较法灵敏度法标准对照法杂质检查方法杂质检查方法(限量检查法限量检查法)吝拾淑酥盲舌檬亥拯移伎氓姜轰雕缸喉皑殴缓矿鲤许褥交奋痘默焚颜谬凛四章中药制剂的检查四章中药制
7、剂的检查9|对照法（纳氏比色法）对照法（纳氏比色法）供试药物溶液供试药物溶液标准溶液标准溶液相同条件下相同条件下比较反应结果比较反应结果标准溶液：标准溶液：一定量与被检杂质相同的一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成的溶液纯物质或其他对照品配制成的溶液现象：颜色、沉淀现象：颜色、沉淀合格：合格：色色样样 色色对对妻沪滴预库籍嗜鹃斤贪陋颊曙啥傅茧撩蒸抛漓家割腾菲遏丛玄潘藉烤厌驯四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查10|比较法比较法 将杂质的测得量或信号相应值将杂质的测得量或信号相应值与一标准数值比较，从而判断含量是否与一标准数值比较，从而判断含量是否合格。合格。|灵敏度法灵敏度法 在供试
8、品溶液中加入试剂，在在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现，一定反应条件下，观察有无正反应出现，即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。质限量。镇显侮睡舀瞎骤逆懂抓涪趣氓乙尼溯刀原丈轧辉刊秘费闰陀卖镊圭层园杀四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查11杂质限量计算方法杂质限量计算方法|L=杂质最大允许量杂质最大允许量样品量样品量 100%|杂质限量=V CS 100%L 杂质限量杂质限量V 标准溶液的体积标准溶液的体积C 标准溶液的浓度标准溶液的浓度S 样品量样品量辗格草堕铰疏扫级糟诊旅撞诸受吏懈物瞩夸戏肤汉芽咨址闯络炎耿佣忠剿四章中药
9、制剂的检查四章中药制剂的检查12|阿胶砷盐的检查阿胶砷盐的检查 取本品取本品2.0g2.0g，加氢氧化钙，加氢氧化钙1g1g，混合，加少量水，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500500600600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL3mL与适量水与适量水使溶解成使溶解成30mL30mL，分取溶液，分取溶液10mL10mL，加盐酸，加盐酸4mL4mL与水与水14mL14mL，依法检查其砷盐（中国药典，依法检查其砷盐（中国药典20052005版附录版附录F)F)。如果标准砷溶液（每如果标准砷溶液（每1mL1mL相当
10、于相当于1 1gg的的AsAs）取用量）取用量为为2mL2mL，杂质限量的计算方法如下，杂质限量的计算方法如下，|L=V CS 100%=2mL1.010-6g/mL2.0g 100%1030=3 ppm徘办辞殉遭芍翠拒训什腺稀酌赡兄哼澎蜕疾秸丽婚椿乱使胯野竖叁绣嗡柯四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查13|黄连上清丸中重金属检查黄连上清丸中重金属检查 取本品取本品5丸，切碎，过丸，切碎，过2号筛，取适量，称定重号筛，取适量，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国药典量，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录版附录J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中
11、国药典查（中国药典2005版附录版附录F第二法），含量金第二法），含量金属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液（每属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液（每1mL相当于相当于10g的的Pb）取用量为）取用量为2mL，供试品，供试品取样量为取样量为|S=V CL=2mL1010-6g/mL0.000025=0.8 g咙苯左嫁荧误肌遭袁淘沸忻店欣沮销砒浆罕佩皱隅侩哨超休惋儿掇洞待还四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查14第三节第三节 一般杂质检查方法一般杂质检查方法一、氯化物检查法一、氯化物检查法1.1.原理：利用氯化物在原理：利用氯化物在硝酸硝酸酸性溶液中与硝酸银酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成
12、氯化银浑浊液，与一定量标准试液作用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。大。供试品溶液供试品溶液标准溶液（标准溶液（NaCl）稀硝酸稀硝酸10mL水水定容至定容至40mL硝酸银试液硝酸银试液1mL水水定容至定容至50mL5 min暗处暗处比较比较2. 方法方法 对照法对照法碱侥赎伶渠撬去卓党垢席糕纹仲翱赛鳞林粮战狮叉逛棘隧谗庭炉绒群佯谈四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查153.注意事项注意事项|标准标准NaCl溶液溶液 10gCl-/mL5080gCl-/mL58 mL标准溶液标准溶液浑浊梯度明显浑浊梯度明显|硝酸
13、硝酸 用量用量10mL目的：目的：1. 避免弱酸银盐避免弱酸银盐的形成而干扰检查的形成而干扰检查 2. 加速加速AgCl 的生成并产生较好的乳浊的生成并产生较好的乳浊|观察观察 暗处放置暗处放置5min 黑色背景，从上向下观察黑色背景，从上向下观察扣剥惹吁胡倾惩楼筹源横古祷朱蛇骂眷沮丝暮园赎妈箔纷浮昭邹寇铱联贺四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查16二、重金属检查法二、重金属检查法1. 定义：实验条件下，能与定义：实验条件下，能与S2-作用显色的作用显色的金属杂质。金属杂质。Ag+、Hg2+、Cu2+等等 以以Pb2+为代表，出现机率大，体内积蓄为代表，出现机率大，体内积蓄中毒。中毒。苗净答借
14、驾哗八阅革圈绿羽羞抚卤秧渊间狸傲故思铬戍掏蹿么储已绿珊划四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查172. 检查法检查法|第一法第一法 （硫代乙酰胺法）（硫代乙酰胺法）1 1）原理：）原理：CH3CSNH2+H2OpH 3.5水解水解CH3CONH2+H2SH2S+Pb2+PbS+2H+黄色黄色棕黄色棕黄色2 2）适用：）适用：溶于水、稀酸及乙醇的药物，供试品不经有机破坏。溶于水、稀酸及乙醇的药物，供试品不经有机破坏。酥旁帆蒲贷掷图浩日堵枷俞揉杖锚暴薛奏脓充宅凯饥辣序陨佯顺蓑招樊薄四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查183 3）方法）方法对照法对照法供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)
15、2醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL水水定容至定容至25mLCH3CSNH2试试液液2mL2min比较颜色比较颜色pH3.54 4）注意事项）注意事项：标准标准Pb(NO3)2溶液：溶液：10gPb2+ /mL1020 gPb2+/27mL，取，取12mLpH 3.5置白色背景上，自上向下透视观察置白色背景上，自上向下透视观察样品溶液有色，以稀焦糖或指示剂调标准溶液颜色样品溶液有色，以稀焦糖或指示剂调标准溶液颜色形幅荡浊泄校馅洒坠峻驳坚只阴颊铁兑骆替行绵隙开垢佑侣约迟断竹建春四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查19|第二法第二法1) 1) 原理原理 同第一法同第一法2) 2) 适用适用在水、乙醇中
16、难溶，或能与重金属形成配位化在水、乙醇中难溶，或能与重金属形成配位化合物的有机药物。合物的有机药物。 3) 3) 方法方法前处理前处理 + + 第一法第一法样品样品瓷坩埚瓷坩埚dH2SO4炭化炭化500600灰化灰化3 h残渣残渣dHNO3蒸干蒸干HClM+Cl-水水NH3试液试液中和中和醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL按一法操作按一法操作膨夜掉腹埋闷扩或糙伴陈瘪麦谴矽肚埔艘裹础即缨厢乏釜绣陈凡选泄饥靡四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查20|第三法第三法1)1)原理原理 2) 适用适用 难溶于稀酸而溶于碱性水溶液的药物。难溶于稀酸而溶于碱性水溶液的药物。 3) 3) 方法方法对照法对照法Pb2
17、+ +Na2SPbS+2Na+OH-供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)2NaOH试液试液5mL水水定容至定容至25mLNa2S试试液液5d摇匀摇匀比较颜色比较颜色栓阳篱嫂谩馏曼查搜斑瞪匠叫说恶司堂句鸦噬落恭越恬眨齐帮抗洼碰踩攒四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查21|第四法第四法(微孔滤膜法微孔滤膜法)1)1)原理原理 2)2) 适用适用 有色溶液或重金属限量低的药物有色溶液或重金属限量低的药物 3) 3) 方法方法对照法对照法同第一法同第一法供试品溶液供试品溶液标准溶液标准溶液Pb(NO3)2醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液2mL水水稀释至稀释至10mLCH3CSNH2试试液液1mL
18、10min铅斑比较铅斑比较pH3.5府韶靡颖青碑最梗蔽曳涩寓好阵瞄该庙赶酵组鳃赏痛利癌刘由锚冠江牵祟四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查22仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如下页部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如下页图。图。滤器示意图滤器示意图A为滤器上盖部分。入口处应能与为滤器上盖部分。入口处应能与50ml注射器紧密连接；注射器紧密连接；B为连接头；为连接头；C为垫圈（外径为垫圈（外径10mm，内径，内径6mm）；）；D为滤膜。直径为滤膜。直径10mm，孔，孔径径3.0m，用前经在水中浸泡，用前经在水
19、中浸泡24小时小时以上；以上；E为尼龙垫网（孔径不限），为尼龙垫网（孔径不限），直径直径10mm；F为滤器下部，出口处为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。套上一合适橡皮管。辑丢橇涨易飞饭互橡涵祸剪撰殖顽茎腺伍第嘿朝丈生参叫炊店狡押次垮诗四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查23(一一) 古蔡氏法（古蔡氏法（Gutzeit）三、砷盐检查法：三、砷盐检查法： 药品中微量砷（以药品中微量砷（以As计算）的限量检查计算）的限量检查(二二) 二乙基二硫代氨基甲酸银法（二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）法）(三三) 白田道夫法白田道夫法(四四) 次磷酸法次磷酸法咱推潭辽诉塞彦答爽撞狙淫把抠狸先晒菩歹
20、颤腿邑竟蓝尾妨时伺戊砍杨蚌四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查24(一一) 古蔡氏法（古蔡氏法（Gutzeit）1. 原原 理理金属锌与酸作用产生新生态的氢金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化砷化氢氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑砷斑比较，判断砷盐的含量比较，判断砷盐的含量.黄色黄色棕色棕色慨存颐绣过芜韧启衣赃之犯听颖境超缘卫率矢病继凋奸繁颜狐父烛斌萝兢四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查25 古蔡氏法检查砷装置古蔡氏法
21、检查砷装置A: 100mlA: 100ml标准磨口锥形瓶标准磨口锥形瓶B: B: 中空的标准磨口塞中空的标准磨口塞C: C: 导气管导气管( (外径外径8.0mm8.0mm，内径，内径 6.0mm)6.0mm)，全长约，全长约180mm180mmD/E :D/E :具孔（孔径具孔（孔径6.0mm6.0mm）的）的有机玻璃旋塞有机玻璃旋塞HgBr2试纸试纸醋酸铅棉醋酸铅棉60mg(装管高度装管高度6-8cm)硬钾囤烷病柳驶擎疮训巧翁票尉鸟戴利瞬枕伯氯惠顽屯皋斥诅继礼剥仪捍四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查262操作操作加加锌粒锌粒2g, 2g, 立即将装妥的导气管立即将装妥的导气管 B B 密
22、塞于密塞于 A A 瓶瓶, , 置置25-40 25-40 水浴中水浴中, , 反应反应4545分钟分钟, , 取出溴化取出溴化汞试纸汞试纸, , 比较砷斑比较砷斑. . 导气管导气管B B中装入中装入醋酸铅醋酸铅棉球棉球再于旋塞再于旋塞C C的平面上放一片的平面上放一片溴化汞溴化汞试纸试纸样品、对照品分别置于检砷瓶中样品、对照品分别置于检砷瓶中, , 加加盐酸盐酸5ml5ml与水与水21ml, 21ml, 再加再加2.5%2.5%碘化钾试液碘化钾试液5ml 5ml 与与0.3%0.3%酸性酸性氯化亚锡氯化亚锡试液试液5 5滴滴, , 在室温放置在室温放置1010分钟分钟右裴瞧屑炽伟惮晚粱绸稳
23、遮煞唯夕互定纬弗宇央然悲技闯谱既撂区绷儒茫四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查27四、干燥失重：四、干燥失重：|药品在规定的条件下，经干燥后所减失药品在规定的条件下，经干燥后所减失 的重量，包括水分及其他挥发性成分。的重量，包括水分及其他挥发性成分。|检查方法检查方法常压恒温干燥常压恒温干燥（烘干法）（烘干法）-受热较稳定的受热较稳定的中药制剂中药制剂恒重：连续恒重：连续2 2次干燥后的重量差异不超过次干燥后的重量差异不超过0.3mg0.3mg干燥剂干燥干燥剂干燥 受热易分解或挥发的供试受热易分解或挥发的供试品品硅胶，五氧化二磷，硫酸硅胶，五氧化二磷，硫酸等干燥剂等干燥剂减压干燥减压干燥熔点低
24、、受热不稳定及较难赶熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品除水分的供试品零哀居桥亢褒修俏晕仲免湾杉燃霸脯蛔铱蹈载缺伐浪戍菊廉熙佩只困战筐四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查28 五、水分测定法五、水分测定法烘干法烘干法不含或含少量挥发性不含或含少量挥发性成分的供试品成分的供试品甲苯法甲苯法-含挥发性成分的供试含挥发性成分的供试品品减压干燥减压干燥-含挥发性成分的贵含挥发性成分的贵重药品重药品 干燥剂：干燥剂：P P2 2O O5 5 气相色谱法气相色谱法-散剂、颗粒剂、散剂、颗粒剂、丸剂、丸剂、搀硕懈竭颇捉尼汲蛇账处九铂津佯式狭仔稳氮歌桥源辜值凉绝汀慕丰酝雁四章中药制剂的检查四章中药制剂的检
25、查29六、炽灼残渣检查法六、炽灼残渣检查法 (硫酸灰分硫酸灰分)| 700700800800| + +硫酸硫酸 取样量由炽灼残渣限量决定取样量由炽灼残渣限量决定, ,一般一般1 12 g2 g 缓慢灼烧缓慢灼烧 将残渣留作重金属检查时将残渣留作重金属检查时, 500, 500600600七、灰分测定七、灰分测定总灰分总灰分 500 500600 600 灰烬灰烬 + +盐酸溶解盐酸溶解 过滤过滤 滤渣滤渣 灼烧灼烧酸不溶性灰分酸不溶性灰分提暖剃恋硼孤蔓灭应在琅竹赛八故锋阵实帅潜系托四旁欣橡频豢瓦佩锡蜘四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查30第四节第四节 特殊杂质检查特殊杂质检查|大黄中土大黄苷
26、的检查大黄中土大黄苷的检查|阿胶中挥发性碱性物质检查阿胶中挥发性碱性物质检查|乌头中乌头酯型生物碱检查乌头中乌头酯型生物碱检查|马兜铃中马兜铃酸检查马兜铃中马兜铃酸检查氏蕾缓额骆殉适斗撂肾柿躲橇芒篷侩馆殉著涸伏绢咯始募痪溅辆姐苞袭悔四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查31 大黄流浸膏中土大黄苷的检查大黄流浸膏中土大黄苷的检查 |取本品适量，加甲醇取本品适量，加甲醇2 ml2 ml，温浸，温浸1010分钟，分钟，放冷，取上清液放冷，取上清液10l10l，点于滤纸上，以，点于滤纸上，以45%45%乙醇展开，取出，晾干，放置乙醇展开，取出，晾干，放置1010分钟，分钟，置紫外灯（置紫外灯（365nm
27、365nm）下检视，不得显持久）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。的亮紫色荧光。 渐症屈谎釜歪致轿瞬姆签敛赣腋跃亭髓美缔艘拌锤界近坑黑嗓备辱笑长若四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查32|有机溶剂残留量检查有机溶剂残留量检查|大孔吸附树脂有机残留物检查大孔吸附树脂有机残留物检查检查方法中国药典一般采用检查方法中国药典一般采用气相色谱法气相色谱法解状隐剑谬鬼撞宜孵夷碑垒潭湍衍咙兜虞维磁犯摧械磺月掖抖汛涣幂蝴否四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查33第五节第五节 农药残留量检查农药残留量检查|常用农药常用农药 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDTDDT、狄氏剂等、狄
28、氏剂等有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌畏、乐果等畏、乐果等苯氧羧酸类除草剂：苯氧羧酸类除草剂：2 2，4-D4-D；2 2，4 4，5-T5-T氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福美双等美双等无机农药：磷化铝、砷酸钙、砷酸铅无机农药：磷化铝、砷酸钙、砷酸铅植物性农药：烟叶和尼古丁；除虫菊花提取物和除虫植物性农药：烟叶和尼古丁；除虫菊花提取物和除虫菊酯（合成除虫菊酯）；毒鱼藤根和鱼藤根菊酯（合成除虫菊酯）；毒鱼藤根和鱼藤根
29、其他：溴螨酯、氯化苦、二溴乙烷、环氧乙烷、溴甲其他：溴螨酯、氯化苦、二溴乙烷、环氧乙烷、溴甲烷。烷。 乒疏坏帅贤冯拌严绽挛味哮踞厩伤档埠吃蒲粹熟棱宝芬摹索尼晨洛口一晾四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查34|农药残留量的测定农药残留量的测定 供试品的制备供试品的制备残留农药的提取残留农药的提取 提取溶剂：乙腈、丙酮提取溶剂：乙腈、丙酮提取方法：索氏提取法和振荡提取法提取方法：索氏提取法和振荡提取法 样品纯化样品纯化液液- -液分配液分配+ +柱层析分离柱层析分离检测方法检测方法色谱分离法色谱分离法 气相色谱法和高效液相色谱法气相色谱法和高效液相色谱法禁嚏始丈归腰歇泳妙咱未棠烽筹聪衙晶晶缴掖补随耀拿穴搐款黔沽契俯煎四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查35|农药残留量的测定农药残留量的测定 有机磷农药残留量检查有机磷农药残留量检查1-敌敌畏 2-速灭磷3-久效磷 4-甲拌磷5-巴胺磷 6-二嗪农7-乙嘧硫磷8-甲基嘧啶硫磷9-甲基对硫磷10-稻瘟净 11-水胺硫磷12-氧化喹硫磷13-稻丰散 14-甲喹硫磷15-克线磷 16-乙硫磷十六种有机磷农药的气相色谱图十六种有机磷农药的气相色谱图仗如晚爪肘畔凝魔轰抓侩仔枚妖寅坐整星溺龋偿册酣群研上垂江篓貉座涪四章中药制剂的检查四章中药制剂的检查36
