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1、 1KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程一、卡尔费休（一、卡尔费休（KF）水份滴定原）水份滴定原理理 2KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF反应反应I. CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3II.H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI(RN =碱) 3KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF试剂的基本组成试剂的基本组成l碘碘l二氧
2、化硫二氧化硫l碱碱l溶剂溶剂 I2SO2咪唑咪唑甲醇甲醇 4KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 KF滴定的优点l l方法简单，容易操作方法简单，容易操作l l是专一性的测定水份的方法是专一性的测定水份的方法l l测量结果准确度高，重现性好。测量结果准确度高，重现性好。 l l测量范围宽测量范围宽: 10: 10 g g - 100% - 100%l l分析时间短：分析时间短： 2 -5 minutes 2 -5 minutesl l应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体l l结
3、晶水及界面水，游离水都可测定结晶水及界面水，游离水都可测定 5KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程影响卡氏滴定的因素影响卡氏滴定的因素 pHlog KpHpH的最佳范围：57反应速度和反应速度和pH的关系的关系 6KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程影响卡氏滴定的因素影响卡氏滴定的因素 pHl在更高的在更高的pH值下，副反应会发生而慢慢值下，副反应会发生而慢慢 消耗碘消耗碘l在强酸条件下，卡氏反应常数会随在强酸条件下，卡氏反应常数会随pH成成 比例地下降，且反应会
4、减慢比例地下降，且反应会减慢 7KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程影响卡氏滴定的因素影响卡氏滴定的因素 溶剂溶剂l要求：要求：n能充分溶解样品及产物能充分溶解样品及产物n不与卡氏试剂发生反应不与卡氏试剂发生反应l常用溶剂：常用溶剂：n甲醇甲醇：最常用的溶剂，：最常用的溶剂， 可溶解大多数样可溶解大多数样 品。常与其它溶剂混合，品。常与其它溶剂混合， 甲醇的含量不低于甲醇的含量不低于25。n正丙醇正丙醇：对长链的化合物溶解性更好。：对长链的化合物溶解性更好。 与甲醇混合或单独作为溶剂与甲醇混合或单独作为溶剂 8KF Titrat
5、ion瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程影响卡氏滴定的因素影响卡氏滴定的因素 溶剂溶剂n2-甲氧基乙醇：特别适用于与甲醇发生甲氧基乙醇：特别适用于与甲醇发生 副反应副反应(如酯化反应，羟醛缩合等如酯化反应，羟醛缩合等)的物的物 质。在该溶剂中滴定比甲醇中慢。质。在该溶剂中滴定比甲醇中慢。n2-氯乙醇：具有抑制副反应和加速卡氏氯乙醇：具有抑制副反应和加速卡氏 反应的作用反应的作用 9KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程影响卡氏滴定的因素影响卡氏滴定的因素 溶剂溶剂n氯仿：是脂肪的良好溶剂
6、，也可与甲醇氯仿：是脂肪的良好溶剂，也可与甲醇 混合使用。甲醇含量至少混合使用。甲醇含量至少25，常用，常用50 。 但纯氯仿会使卡氏反应的定量性发但纯氯仿会使卡氏反应的定量性发 生变化。生变化。n甲胺：可改善极性物质的溶解性，与甲甲胺：可改善极性物质的溶解性，与甲 醇混合常用于蛋白质中水的测定，甲醇醇混合常用于蛋白质中水的测定，甲醇 的含量不应少于的含量不应少于50。30比例的甲胺比例的甲胺 较好。较好。 10KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF滴定的方法滴定的方法容量法库仑法 11KF Titration瑞士万通中国有限
7、公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法和库仑法的相同点容量法和库仑法的相同点都是基于都是基于KF反应反应都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分滴定池都应尽量密封滴定池都应尽量密封 12KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法和库仑法的不同容量法和库仑法的不同容量法容量法 滴定剂中含有碘滴定剂中含有碘建议测量范围：建议测量范围：1mg100%要测定卡氏试剂的滴定度要测定卡氏试剂的滴定度特别适于固体和粘稠的样特别适于固体和粘稠的样品测定品测定库仑法库仑法
8、碘是通过阳极氧化在滴定碘是通过阳极氧化在滴定池中产生的池中产生的建议测量范围：建议测量范围：10 g10mg是一种绝对的测量方法，是一种绝对的测量方法，不需要测定滴定度不需要测定滴定度 13KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法和库仑法的不同容量法和库仑法的不同库仑法库仑法 无交换单元，一个指示电无交换单元，一个指示电极和一个发生电极。一般极和一个发生电极。一般配配728滴定滴定计量方式：消耗电流的量计量方式：消耗电流的量容量法容量法 仪器结构：有交换单元，仪器结构：有交换单元，一个指示电极，一般配一个指示电极，一般配703
9、滴定台。滴定台。计量方式：消耗试剂的量计量方式：消耗试剂的量 14KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法 KF 滴定滴定在滴定杯中加入溶剂在滴定杯中加入溶剂用用KF试剂中和滴定杯中的水份试剂中和滴定杯中的水份加入样品加入样品用用KF试剂滴定样品中的水份试剂滴定样品中的水份 15KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法KF试剂试剂单组分试剂单组分试剂滴定剂中含有碘，二氧化硫，缓冲溶液和甲醇滴定剂中含有碘，二氧化硫，缓冲溶液和甲醇/乙醇乙醇工作介质中
10、只有甲醇工作介质中只有甲醇/乙醇乙醇备注备注:在密闭的瓶子中滴定度一年下降在密闭的瓶子中滴定度一年下降5% 16KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法容量法KF试剂试剂双组分试剂：双组分试剂： 滴定剂中含有碘滴定剂中含有碘溶剂含有缓冲溶液和二氧化硫溶剂含有缓冲溶液和二氧化硫优点优点:溶剂的溶剂的pH 值最佳值最佳反应迅速反应迅速滴定度很稳定滴定度很稳定 17KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 滴定滴定以电流作为定量参数以电流作为定量参数碘是
11、由碘离子通过阳极氧化而得碘是由碘离子通过阳极氧化而得一旦有少量碘过量，发生电流就会一旦有少量碘过量，发生电流就会停止停止单质碘由双铂电极指示单质碘由双铂电极指示 18KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 滴定滴定带隔膜的滴定杯不带隔膜的滴定杯 19KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 试剂试剂水含量不到水含量不到100mg阴极和阳极试剂阴极和阳极试剂复合试剂复合试剂醛酮的专用试剂醛酮的专用试剂 20KF Titration瑞士万
12、通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡氏水份仪卡氏水份仪 21KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法卡氏水份仪容量法卡氏水份仪 787 KF Titrino 795 KFP Titrino 758 KFD Titrino新型号新型号!835/836 Titrando799 GPT Titrino 22KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程容量法卡氏水份仪容量法卡氏水份仪l使用万通（使用万通（Metrohm）的活塞式滴）的活塞式
13、滴定管和插入式交换单元，才使容量定管和插入式交换单元，才使容量法卡氏水份测定变为非常简单法卡氏水份测定变为非常简单l高分辨率的滴定仪（高分辨率的滴定仪（Titrino 1/10000精度，精度，Titrando 1/20000精度精度)保证了滴定的准确保证了滴定的准确 23KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程787 KF Titrino703滴定台水份滴定杯交换单元主机溶剂瓶废液瓶键盘 24KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程操作方便的交换单元操作方便的交换单元l
14、专利的插入式交换单元专利的插入式交换单元l自自 动动 识识 别别 交交 换换 单元单元 的的 型型 号号l装卸装卸 方方 便便l节节 省省 实实 验验 室室 台台 面面 25KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程703滴定台滴定台l分离式的磁力滴定台分离式的磁力滴定台l搅拌速度可调搅拌速度可调l带抽排液泵，使用方便带抽排液泵，使用方便 26KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程存储卡实时显示主机主机 27KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司
15、_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程Titrando系列系列l既能进行既能进行KF滴定，还能进行滴定，还能进行多种多种 模式的电位滴定以及直接模式的电位滴定以及直接测量测量l出色的运算功能结合智能交换出色的运算功能结合智能交换单元的高分辨率更保证了测量单元的高分辨率更保证了测量结果的高度精确结果的高度精确l电极测试与新式安全停止功能电极测试与新式安全停止功能 可以防止在预干燥过程中过量可以防止在预干燥过程中过量加入试剂导致溢出。加入试剂导致溢出。 28KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程Titrando系列系列l操作非常简易和
16、直观操作非常简易和直观 “碘滴”图标表示正在进行预干燥。 “OK”图标表示完成预干燥，可以加入样品进行测定。 29KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程835 KFD Titrando 30KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程836 KFD Titrando 31KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程803 滴定台滴定台l内置磁力搅拌lMSB接口l抽排液泵前置，更易于操作l可选试剂瓶组织单元l废液瓶防溢
17、出保护 32KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 水份仪水份仪l可以使用有隔膜和无隔膜发生电极可以使用有隔膜和无隔膜发生电极l可以内存各种分析方法可以内存各种分析方法l应付复杂的试验应付复杂的试验l预知预知KF试剂的寿命试剂的寿命l可以实现自动更换试剂可以实现自动更换试剂 33KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 水份仪水份仪831 KF Coulometer756 KFCoulometerLive display（实时显示）（
18、实时显示）+Software（软件）（软件）+Automation（自动化）（自动化）+User methods（用户方法）（用户方法）100100 34KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程库仑法库仑法 KF 水份仪水份仪831 KF Coulometer756 KFCoulometerStatistics（统计（统计)+Recalculation(重新计算）重新计算）+Routine dialog+Internal printer（内置打印机）（内置打印机）-+GLP（GLP测试）测试）+ 35KF Titration瑞士万通
19、中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程756 KF- Coulometer 36KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程831 KF- Coulometer 37KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡氏炉卡氏炉l768 KF Oven-传统型的干燥炉，带样品舟传统型的干燥炉，带样品舟l832 Thermoprep- 新型干燥炉，样品置于小的安培瓶中新型干燥炉，样品置于小的安培瓶中 - 38KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士
20、万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程滴定池滴定池样品瓶放入卡氏炉中样品瓶放入卡氏炉中卡氏炉的测定原理卡氏炉的测定原理 39KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程832 Thermoprep832 Thermoprep768 KF Oven768 KF Oven 40KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程768 和和832 的异同的异同768 KF Oven832 KF Thermoprep加热温度加热温度加热温度加热温度60.300C50.250C盛
21、装样品的容器规格盛装样品的容器规格盛装样品的容器规格盛装样品的容器规格固定可变载气流载气流载气流载气流在样品的上方可在样品的上方，也可通过样品水份测量方式水份测量方式水份测量方式水份测量方式容量法和库仑法均可容量法和库仑法均可 41KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程全自动全自动KF 滴定滴定 774 自动进样炉自动进样炉- 42KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程全自动全自动KF 滴定滴定 - 824 易操作自动进样器易操作自动进样器- 43KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF滴定的滴定头滴定的滴定头 44KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程全自动全自动全自动全自动KF KF 滴定滴定滴定滴定 - - 814 USB814 USB接口接口接口接口自动进样器自动进样器自动进样器自动进样器
