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1、粘度法测定聚苯乙烯分子量一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、三、 仪器药品仪器药品四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处置六、数据处置八、思索题八、思索题九、重点难点九、重点难点七、本卷须知七、本卷须知指点教师：方建波 一实验目的l 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 根本原理和 实验技术。l 2.掌握丈量原理和运用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定
2、聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高遭到了人们的欢迎。 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半阅历的麦克非线性方程来求得：式中：M-高聚物相对分子质量的平均值； K-比例常数； -与高聚物在溶液中的形状有关的阅历参数。2.1分子量测定原理 K，经过查阅高分子物理书册可以 查处文献值 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度
3、，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。2.2特性粘数的测定原理 根据实验，在足够稀的溶液中有：0 C 测定不同浓度下的 sp 和r ，分别 用 sp/c和r /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。2.3黏度的 测试原理l当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒Poiseuille)定律：式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何外形有关的常数，r/l1时，可取m=1。 对某一指定的粘度计而言，令 ， ，那么
4、上式可写为：式中100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时0。这样，经过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求三仪器药品1. 乌氏黏度计；2. 玻璃恒温水浴一套；3. 秒表；4. 移液管、吸耳球、容量瓶等；5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；乌氏粘度计 C B AabGEDF实物图片实物图片四实验步骤1.恒温水浴的调理 调理恒温槽温度至(30.00.1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从管参与知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至
5、1球，放开C管，让溶液自在下落，当液面经过刻度线a时，翻开秒表开场计时；当液面经过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。反复三次，三次的最大偏向应小于0.3s。 用移液管分别由A管参与5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封锁管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别丈量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。 3. 溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温15min。用橡胶管封锁管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管
6、溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面经过a标线到b标线所用时间，反复三次，恣意两次时间相关小于0.3s。五、实验记录实验数据记录室温： 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 原始溶液浓度C0(g/ml)；恒温温度 ； t0 = s 黏度计型号_ k=_ =_聚苯乙烯的合成配方_ 实验日期： ；恒温槽恒温温度： 。 甲苯甲苯聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯甲苯溶液溶液C0C0+5ml+5ml甲苯甲苯+5ml+5ml甲苯甲苯+10ml+10ml甲苯甲苯 +10ml+10ml甲苯甲苯t0(s)t0(s)t1(s)t1(s)t2(st2(s) )t3(st3(s) )t4(st4(s) )t5(s
7、t5(s) )1 12 23 3平均值平均值六、数据处置1.计算 ；2.作 图； 3.确定 值；4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量；0 C g/100ml 、 关系关系 图图 正常形状正常形状其中： 30 时，K=7.210-3，=0.72七本卷须知： 1.随着溶液浓度添加，高聚物分子之间的间隔逐渐缩短，因此分子间作用力增大。当溶液浓度超越一定限制时，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度r在2.01.2之间； 2.温度动摇直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度动摇为0.05； 3.毛细管粘度计的
8、选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常景象，而是高聚物本身的构造及其在溶液中的形状所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常景象的缘由。因此出现异常景象时，以sp/CC曲线且由截距求值；5.温度计和秒表的读数要留意其有效数字6.甲苯废液要倒回回收瓶中，制止倒进水槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计八、思索题1.试举例阐明影响粘度测定的要素？粘度计毛细管的粗细有何影响？2.假设资料上查阅不到K ,的值，如何测定K,？九、重点难点l重点：粘度法丈量高聚物分子量重点：粘度法丈量高聚物分子量的原理与方法。的原理与方法。 l难点：点：乌氏粘度氏粘度计的运用方法。的运用方法。
