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1、 铝的阳极氧化与着色铝的阳极氧化与着色主讲教师: 谭小平一一 实验目的实验目的 了解铝与铝合金阳极氧化及着色的原理 与方法。 掌握阳极氧化着色的基本操作规程,为今 后参加工业生产提供感性和理性认识。 二二 实验原理实验原理 以经过预处理的铝试样作为阳极,在适当的电解液中,在外加电流作用下生成氧化膜(Al2O3层)的过程称为铝的阳极氧化。其装置中阴极为在电解溶液中化学稳定性高的材料,如铅、不锈钢、铝等。铝阳极氧化的原理实质上就是水电解的原理。当电流通过时,在阴极上,放出氢气;在阳极上,析出的氧不仅是分子态的氧,还包括原子氧(O)和离子氧,通常在反应中以分子氧表示。作为阳极的铝被其上析出的氧所氧化
2、,形成无水的氧化铝膜,生成的氧并不是全部与铝作用,一部分以气态的形式析出。同时该过程中伴随有铝的溶解、离子迁移,离子在电极上放电以及其他反应过程。 图图1 1 铝的阳极氧化膜结构铝的阳极氧化膜结构阳极氧化膜由两层组成:靠近基体的致密的内层即阻挡层(也称活性层) 多孔的厚的外层氧化膜的大部分优良特性都是由多孔外层的厚度及孔隙率所决定的,它们都与阳极氧化条件密切相关。 影响氧化膜生长和质量的因素:电解液的温度电流密度阳极氧化时间硫酸浓度对氧化膜厚度的影响不大,为获得中等厚度、多孔而易于着色和封闭、抗蚀性较高的膜层,浓度最好为15%-20%。 着色:氧化膜的多孔结构决定了它的高度吸附能着色:氧化膜的
3、多孔结构决定了它的高度吸附能 力,可以通过各种手段使阳极氧化膜具有力,可以通过各种手段使阳极氧化膜具有 各种颜色。各种颜色。 常用着色方法与特点:常用着色方法与特点: 方法:吸附着色、整体着色和电解着色。方法:吸附着色、整体着色和电解着色。 特点:吸附着色工艺简便,但固色能力和耐光特点:吸附着色工艺简便,但固色能力和耐光 性都较差;相对而言,整体着色阳极化和性都较差;相对而言,整体着色阳极化和 电解着色二步法工艺较复杂,但它们的吸电解着色二步法工艺较复杂,但它们的吸 附能力强,与基体结合牢固。其中整体着附能力强,与基体结合牢固。其中整体着 色可以在阳极化槽中直接得到有色的膜,色可以在阳极化槽中
4、直接得到有色的膜, 而电解着色二步法是在阳极氧化后再加一而电解着色二步法是在阳极氧化后再加一 步电解着色,电解得到的金属微粒沉积在步电解着色,电解得到的金属微粒沉积在 阳极氧化膜的孔底,见图阳极氧化膜的孔底,见图2 2。 图图2 2 三种着色阳极化膜的特征三种着色阳极化膜的特征注意:某些染液中有硫酸存在,会使膜层着色不上。即使硫酸对染料无影响,也会使染料的pH值下降,导致色调的变化。因此,着色前制品的清洗尤为重要。 严禁油污进入染液中,否则着色表面容易出现条纹或污斑缺陷。 为保证着色均匀、色泽一致,铝件阳极氧化处理条件必须一致,染色条件也应一致。 三三 实验设备及材料实验设备及材料 直流稳压电
5、源、铅电极、铝电极、烧杯、夹具、温度计、茜素红、硫酸、硝酸、磷酸以及氢氧化钠。 四四 实验步骤与方法实验步骤与方法 1. 1. 实验溶液配制(已配)实验溶液配制(已配) (1) 10%NaOH(1) 10%NaOH溶液溶液 (2) 10%(2) 10%硝酸溶液硝酸溶液 (3) 1520%(3) 1520%硫酸溶液硫酸溶液 (4) (4) 化学抛光液(化学抛光液(78%78%磷酸磷酸+11%+11%硫酸硫酸+11%+11%硝酸)硝酸) (5) 2(5) 25%5%茜素红着色液茜素红着色液 2. 2. 试样准备试样准备 (1) (1) 用夹具夹紧试样用夹具夹紧试样 (2) (2) 去油去油( (在
6、在60706070下,在下,在10%NaOH10%NaOH溶液中浸泡溶液中浸泡1min)1min) (3) (3) 清水洗净并干燥清水洗净并干燥 (4) (4) 化学抛光化学抛光( (在常温下浸泡在常温下浸泡2min 2min ,将试样表面进一步去,将试样表面进一步去 油整光油整光) ) (5) (5) 水洗(先热水冲洗,再冷水冲洗)并干燥水洗(先热水冲洗,再冷水冲洗)并干燥 (6) (6) 出光处理出光处理( (在在10%10%硝酸溶液中浸泡硝酸溶液中浸泡10min10min,冷水冲洗,冷水冲洗 并干燥并干燥) ) 3. 3. 阳极氧化阳极氧化 在硫酸溶液中,用铅板作为对电极,阳极氧化在硫酸
7、溶液中,用铅板作为对电极,阳极氧化 30min 30min ,温度,温度1820 1820 ,电流密度为,电流密度为1.5- 1.5- 2.0A/dm 2.0A/dm2 2(实验中稳流电流取(实验中稳流电流取0.2A0.2A),冷水冲),冷水冲 洗并干燥。洗并干燥。 4. 4. 着色处理着色处理 在在50655065下,在下,在2 25%5%茜素红着色液中浸泡茜素红着色液中浸泡 1min 1min ,水洗干燥。,水洗干燥。 5. 5. 封孔处理封孔处理 沸水中煮沸水中煮30min30min。 为了提高阳极膜的防护性能和经久保持膜的着色效果,阳极氧化膜需要在热水中封闭。一般认为封闭过程是无定形氧
8、化铝的水合作用生成水合氧化铝(Al2O3 H2 O)晶体的化学过程。热水为98100,比电导不超过10Ms/cm的蒸馏水。阳极氧化膜的封闭示意图见图3。 图图3 3阳极氧化膜的封闭示意图五五 实验报告要求实验报告要求观察阳极氧化后的试样,评价其氧化膜着色后的外观质量,分析其可能原因。 说明铝和铝合金阳极氧化的原理。简要叙述铝阳极氧化的工艺过程。在报告后附上一段着色试样。 六六 实验中注意事项实验中注意事项大部分溶液具有腐蚀性,在倾倒过程中注意安全,标签向上,以免腐蚀。实验严格按实验步骤进行,节约各种原料试剂。阳极氧化中恒流源采用直流稳压电源,电流取值0.2A,其使用方法见下页;另外,通电后铝棒
9、与铅电极不能接触短路,实验完毕后,先关电源,再取电极。整个实验结束后,整理器材,打扫卫生。按学号分组,34人一组,每组领取铝棒2根。直流稳压电源恒流使用方法先将电压调节旋钮按顺时针方向调至最大;再将电流调节旋钮按逆时针方向调至最小;接上负载(此实验中铝棒接红接线柱,铅电极接黑接线柱);打开电源开关,再顺时针方向调节电流旋钮使输出电流至需要的电流值,此时稳流状态灯亮,表明已是稳流状态。选做实验选做实验在完成以上实验的基础上,进行下面实验:1.配制100g/L的NaOH溶液;2.用胶头滴管吸取上溶液滴在着色的铝棒上,观察有何变化,记录变化时间。(指滴上溶液至着色铝棒刚发生变化的时间);3.用胶头滴管吸取上溶液滴在未着色的铝棒上,观察有何变化,记录变化时间。4. 比较两种情况,并进行解释。思考题:1.阳极氧化着色效果与哪些因素有关?2.为什么每次工序后要水洗?3.封闭处理的作用是什么?