2022年2022年国内外部分白肋烟香味成分的对比分析

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1、烟气与化学国内外部分白肋烟香味成分的对比分析3刘百战 宗若雯 岳 勇 张 映 孙 磊 庄亚东 仇方忻摘 要采用色质联用( GC/ MS)技术和毛细管气相色谱(CGC)对10种国内白肋烟和9种进口白肋烟的香味成分进行了定性定量分析 。在所比较的40种香味成分中,国产白肋烟有31种成分的含量明显高于进口白肋烟,有8种成分的含量与进口白肋烟接近。许多烟草中重要的或关键的香味成分,如巨豆三烯酮、 茄酮 、 大马酮 、 二氢大马酮 、 二氢猕猴桃内酯、 金合欢基丙酮 、 西柏三烯二醇等,国产白肋烟含量明显高于进口烟叶。就新植二烯的含量而言,国产白肋烟相当于进口白肋烟的2倍还多 。进口白肋烟中的十四酸(肉

2、豆蔻酸)和十六酸(棕榈酸)的含量明显高于国产白肋烟。此外,十五酸 、 亚油酸及其甲酸酯、22乙酰基吡咯 、 苯乙醛和22乙基戊醛略高于国产白肋烟。本文还探讨了上述烟样的酸碱比,国内白肋烟中虽然烟碱含量非常高,但非挥发有机酸(如苹果酸和柠檬酸等)含量也大大高于进口烟样,因而烟叶整体酸性仍然强于国外的白肋烟。对国内白肋烟的加料处理工艺,提出了新的观点。关键词:白肋烟 香味成分 非挥发有机酸同时蒸馏萃取毛细管气相色谱 色质联用1前言烟草香味是影响烟草及卷烟质量的主要因素之一 。烟草香味化合物的分析研究对于卷烟科学配方、提高卷烟的香吃味质量具有重要的理论意义和应用价值 。随着低焦油卷烟的发展,卷烟工业

3、对烟草和烟气香味成分更加重视,对加香技术提出越来越高的要求,要求加香加料必须以烟草化学为基础,这使烟草和烟气香味成分的分析工作显得尤为重要。另一方面,高效毛细管气相色谱、 GC/MS 、 GC/ IR 等现代分析技术日新月异的快速发展,给烟草与烟气香味化合物的分析研究提供了条件。自 60 年代以来,国内外就烟草香味成分进行了许多研究 。至 70 年代末 ,从各类烟草中鉴定出来的香味化合物的数量已达700 多种 。国内也曾对烤烟中的香味成分作了大量研究, 但关于白肋烟的香味成分的分析报道尚不多见。本文参考了国内外关于烟叶香味成分分析技术和方法, 对一些国产和进口白肋烟样品的香味成分作了对比分析,

4、找出了一些规律性,为我国低3刘百战,男,35岁,硕士,高级工程师,合肥经济技术学院,合肥,230052宗若雯,岳 勇,通讯地址同第一作者张 映,孙 磊,庄亚东,仇方忻,淮阴卷烟厂,淮阴,223002收稿日期:2000 - 01 - 25焦油混合型卷烟的开发提供了一些理论依据。2试验部分2. 1材料郑州烟草研究院和淮阴卷烟厂提供了白肋烟样品 。国内白肋烟包括四川万县1995 年产的白肋烟上一 、 上二 、 中一 、 中二 、 中三 、 中四 ,1992 年产的白肋烟中一 、 中四和四川奉节白肋烟中三等10 个样品 。国外白肋 烟 包 括 马 拉 维 白 肋 烟MB1B、MB1F、 MB3F、MB

5、C1F、 MBC3F、 MBX1F、 MBX2FH 、 津巴布韦白肋烟7ZBH1 、 美国白肋烟196K 9 个样品 ,分别在40 烘箱中放置 5h ,以除去过多的水分。然后磨成40 60 目烟末,储存在磨口试剂瓶中备用。2. 2试剂与标样二氯甲烷 、 无水硫酸钠、 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠(分析纯 ) 。香料标样 (糠醛 、 糠醇 、 苯甲醇 、 苯甲醛 、 芳樟醇 、 苯乙醇 、 大马酮 、 二氢大马酮、 香叶基丙酮等) GC纯度在95 %以上 ,内标物正十七烷为色谱纯。2. 3样品提取称取 10. 0g烟样 ,置于 500 mL 烧瓶中,加入 0. 1mol/ L pH = 5. 59 的

6、磷酸盐缓冲溶液250mL ,正十七烷内标溶液100L (2L 的 n2C17烷/ mL 异丙醇 ) ,在另一250mL 烧瓶中加入30mL 二氯甲烷作萃取剂,然后进1刘百战等 国内外部分白肋烟香味成分的对比分析名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 行同时蒸馏萃取( SDE) 2. 5h。SDE 结束后,二氯甲烷溶液加无水Na2SO4干燥 ,然后在 55 下经过 Vigreux分馏头小心浓缩至1. 0mL 。2. 4 G

7、C和 GC/MS 分析条件气相色谱仪 : GC- 14B ,配 CR - 7A 积分仪 (日本岛津)色谱柱 :30m 0. 25mm id 0. 25m df ( Suplco-Wax)分流 / 不分流 (Split/ Splitless) 进样口温度:250 ,检测器 ( FID) 温度 :250 载气 :氢气 ,柱头压 :100kPa ,分流比 :20/ 1升温程序:从 60 以 4 / min 升到 240 ,保持15min进样量 :2. 0L气相色谱 / 质谱仪 : Autosystem TurboMass (美国PE 公司 )EI能量70eV ,扫描范围:33350a. m. u ,

8、传输线温度 :250 ,离子源温度:170 ,载气 :氦气 ,柱头压 :12. 5 psi进样量 :1. 0L ,其余色谱条件同上。3结果与讨论3. 1国内外白肋烟香味成分的定性定量分析结果用 GC/MS 结合标样保留时间对照法,对白肋烟中的 50 种成分进行了定性,并对其中41 种含量较大的成分进行了定量。定量采用内标法,国内外白肋烟样品香味成分的定量分析结果如表1 所示 。3. 2国内外白肋烟香味成分平均含量的对比为了客观全面地反映国内外白肋烟香味成分的差异 ,避免因为个别烟样的误导,我们采用多个烟样的平均含量进行比较。为了便于比较,将表 1 中的数据作成 4 个柱型图,分别如图1A -

9、D 。从图 1A - D 可以看出,在所比较的40 种香味成分中 ,国产白肋烟有31 种成分的含量明显高于进口白肋烟 ,有 8 种成分的含量与进口白肋烟接近。许多烟草重要的或关键的香味成分,如巨豆三烯酮、 茄酮 、 大马酮 、 二氢大马酮、 二氢猕猴桃内酯、 金合欢基丙酮(法尼烯丙酮 ) 、 西柏三烯二醇等,国产白肋烟含量明显高于进口白肋烟,新植二烯的含量也差距很大,国产白肋烟的含量相当于进口白肋烟的2 倍还多 。进口白肋烟中十四酸 (肉豆蔻酸 ) 和十六酸 (棕榈酸 ) 的含量明显高于国产白肋烟,十五酸 、 亚油酸及其甲基酯、 22乙酰基吡咯 、 苯乙醛和22乙基戊醛略高于国产白肋烟。图1A

10、国内外白肋烟香味成分的定量比较(A部分)(单位:g/ g)3. 3 关于国内外白肋烟酸碱比的探讨在对国内外白肋烟进行水蒸气蒸馏的过程中,我们采用的介质是pH5. 59 的缓冲溶液,目的是使烟碱尽量不被蒸馏出来。但是 ,我们发现进口白肋烟往往有较多的烟碱蒸馏出来,而国产白肋烟烟碱的平均馏出量不及进口烟样的一半,这说明国产白肋烟的整体酸性较强,进口白肋烟的整体碱性较强。但据于川芳、王兵 、 罗登山等人的研究,国产白肋烟的烟碱含量远远2中国烟草学报2000年6月 第6卷 第2期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整

11、理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 表1国内外白肋烟香味成分的定性和定量的分析结果(g/ g)成 分 名 称保留时间进口白肋烟(9个烟样)含量范围平均值国产白肋烟(10个烟样)含量范围平均值吡啶(Prydine)3. 7561. 703. 842. 732. 815. 424. 0722乙基戊醛(22Ethyl pentaldehyde )4. 0245. 1712. 548. 984. 8512. 587. 3122甲四氢呋喃酮(22Mthyl24H2furnanone )5. 1210. 621. 270. 810. 881. 931

12、. 3562甲基252庚烯222酮(62Methyl252hepten222one)6. 6240. 783. 552. 082. 396. 753. 81乙酸(Acetic acid)9. 6010. 493. 201. 011. 282. 672. 04糠醛(Furfural )9. 9311. 845. 614. 184. 0314. 288. 88苯甲醛(Benzal dehyde)11. 4232. 173. 342. 854. 0811. 808. 47芳樟醇(Linalool )12. 2501. 161. 931. 431. 773. 872. 9152甲基糠醛(52Methy

13、lfufural )12. 9420. 501. 400. 971. 007. 423. 7522环戊烯 21 ,42二酮(2042Cyclopentdione )13. 2690. 563. 532. 021. 556. 373. 19环柠檬醛(Cyclo2citral )14. 0670. 500. 990. 690. 971. 851. 48丁内酯(Butyriclactone)14. 4080. 400. 670. 550. 891. 641. 29苯乙醛(Beneethyl aldehyde)14. 8586. 7824. 4517. 436. 4838. 0316. 50糠醇(Fu

14、rfurol )15. 5762. 367. 235. 157. 1236. 7620. 80异戊酸(Isovaleric acid)15. 8060. 451. 170. 631. 397. 573. 39茄酮(Solanone)17. 48642. 9684. 8463. 62106. 09201. 07133. 03二氢大马酮(Damascone)19. 6442. 013. 292. 752. 805. 284. 00大马酮(Damascenone)19. 8464. 769. 716. 8013. 1226. 4919. 49苯甲醇(Benzyl acohol)21. 54315.

15、9635. 4022. 6815. 5542. 8627. 48石竹烯氧化物(Caryollene oxide)21. 9096. 099. 237. 611. 5312. 678. 66苯乙醇(Beneethyl acohol)22. 43412. 1224. 3419. 7423. 5543. 0032. 25新植二烯(Neophytadiene )23. 675162. 41254. 49207. 31305. 65672. 84467. 3422乙酰基吡咯(Acepyrrol )24. 0700. 5010. 001. 831. 052. 511. 59法尼烯(Farnesene)29

16、. 0620. 782. 171. 271. 018. 982. 69巨豆三烯酮1(Megastigmatrienone1 )29. 65812. 4621. 4316. 7827. 2854. 4440. 87巨豆三烯酮2(Megastigmatrienone2 )31. 1342. 263. 993. 033. 858. 326. 44巨豆三烯酮3(Megastigmatrienone3 )31. 9907. 3016. 4012. 4419. 1436. 6428. 72二氢猕猴桃内酯(Dihydroactinolide )32. 7861. 275. 032. 763. 5817. 6

17、67. 71法尼烯丙酮(Farnesyl acetone)33. 3190. 422. 120. 901. 035. 932. 23亚油酸甲酯(Methylesterof linoleic acid)38. 0523. 1513. 716. 870. 7716. 235. 50叶绿醇(Phytol )39. 1872. 548. 434. 317. 5922. 2814. 10西柏三烯二醇(Duvatriendiol )40. 19320. 8638. 0927. 1616. 1982. 8543. 61肉豆蔻酸(Myristicacid)40. 79934. 72115. 3564. 746

18、. 6526. 4519. 61十五酸(C15 acid)42. 9634. 3312. 888. 813. 1111. 687. 27棕榈酸(Pamitic acid)45. 13123. 3793. 5448. 6114. 7878. 3741. 90亚麻酸甲酯(Methylesterof linolenate )48. 3681. 814. 733. 510. 8410. 534. 26硬脂酸(Stearic acid)49. 7711. 644. 312. 572. 557. 674. 27油酸(Oleic acid)50. 6662. 6110. 355. 503. 2215. 74

19、6. 97邻苯二甲酸二辛酯(Phthalte ,diiso2octyl )51. 2173. 7312. 916. 297. 6167. 8918. 09亚油酸(Linoleicacid)52. 4031. 5911. 223. 761. 118. 573. 40亚麻酸甲酯(Linolenicacid ,methylester )55. 6020. 872. 101. 310. 756. 752. 953刘百战等 国内外部分白肋烟香味成分的对比分析名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - -

20、- - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 图1B 国内外白肋烟香味成分的定量比较(B部分)(单位:g/ g)高于进口白肋烟,已经达到6 %以上 ,超过进口白肋烟的 2 倍 ,其中美国白肋烟的烟碱含量在3 %以下 ,津巴布韦 、 马拉维在2 %以下 。上述烟碱含量高但整体酸性却较强的原因,可能是酸碱比在起作用。于是 ,我们又分析了国内外白肋烟的有机酸的含量(详细内容将另文发表 ) ,发现国产白肋烟非挥发有机酸(如苹果酸和柠檬酸 ) 的含量远远高于进口白肋烟。本文中的国产和进口白肋烟中非挥发有机酸的平均含量对比,如图 2。过高的烟碱和非挥发有机酸含量,可能是导致国产白肋烟

21、吸食质量较差的原因之一,它们的燃烧产物可能掩盖或严重干扰香味成分在烟气中的作用,并产生过高的劲头和较大的刺激性。4结束语4. 1在本文所分析的白肋烟样品中,许多重要的或关键的烟草香味成分,如巨豆三烯酮、 茄酮 、 大马酮 、 二氢大马酮 、 二氢猕猴桃内酯、 金合欢基丙酮(法尼烯丙酮) 、 西柏三烯二醇等,国产白肋烟含量明显高于进口白肋烟 。图1C国内外白肋烟香味成分的定量比较( C部分)(单位:g/ g)图1D国内外白肋烟香味成分的定量比较(D部分)(单位:g/ g)4. 2 进口白肋烟中高级脂肪酸,尤其是十四酸(肉豆蔻酸) 和十六酸 (棕榈酸 ) 的含量明显高于国产白肋烟。亚油酸及其甲基酯

22、、 22乙酰基吡咯 、 苯乙醛和22乙基戊醛略高于国产白肋烟。4. 3尽管国产白肋烟的烟碱含量远远高于其他国家,但整体酸性仍然相对较强,原因是国产白肋烟中非挥发有机酸 (如苹果酸和柠檬酸)的含量也远远高于国外白肋烟 ,过高的烟碱和非挥发有机酸含量可能是导致4中国烟草学报2000年6月 第6卷 第2期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 图2国内外白肋烟非挥发有机酸含量对比(单位:mg/ g)国产白肋烟吸食质量不好的原因

23、之一。4. 4由于化学组成明显的差别,国产白肋烟的加料配方和处理工艺应根据化学组分的特点而确定,例如国产白肋烟苹果酸和柠檬酸含量非常高,那么在加料处理时就不宜再补充过多的非挥发有机酸。4. 5 由于国产白肋烟富含许多重要的或关键的烟草香味成分,可以考虑采用选择性提取的手段,如水浸法等 ,保留其中有用香味成分,去除过多的烟碱和非挥发有机酸等不良成分。致谢 :郑州烟草研究院罗登山先生提供进口白肋烟样品 ,特此致谢!Comparison of aroma and flavor constituents of some domesticand foreign burley tobaccoLiu Bai

24、zhan Zong Ruowen YueyongHefei Institute of Economicsand Technology ,Hefei 230052Zhang Ying Sun Lei Zhuang Yadong Qiu FangyiHuaiyin Cigarette Factory , Huaiyin 223002AbstractThe aroma and flavor constituents of 10 domestic and 9 foreign burley tobaccoswere analyzed qualitatively andquantitatively by

25、GC/MS and cGC. Among the 40 constituents comparied , 31 kinds in the domestic burley tobaccos,such as megastigmatrienone , solanone, damascone, damascenone , dihydroactinolide , farnesene and duvatrendiol arecomparitively higher than those of the foreign tobaccos, 8 kinds in domestic tobaccosapproac

26、hedthe levels in foreigntobaccos. Levels of neophytadiene in domestic tobaccos were twice higher than in foreign tobaccos. But levels ofmyristic and palmitic acid were comparitively higher in foreign burley tobaccos. Levels of C15 acid , linoleic acid andits methyl ester , 22acetylpyrrole , beneethy

27、l aldehyde and 22ethyl pentaldehyde in foreign tobaccoswere slightly high2er.The ratios between acids and alkaloids of domestic and foreign burley tobaccoswere also discussed.Although thelevels of alkaloids in domestic tobaccoswere much higher than in foreign tobaccos, the levels of nonvolatile orga

28、nicacidse. g. malic and citric acid were also much higher in domestic tobaccos. Sothe intact acidity of domestic tobaccoswere higher than foreign tobaccos. Comments were also madeabout the casingand toasting processof domestic burleytobaccos.Key words : Burley tobacco , Aroma and flavor constituents Nonvolatile organic acids Simultaneously distilla 2tion and extraction Capillary gas chromatography Gas chromatography/ mass spectrometry5刘百战等 国内外部分白肋烟香味成分的对比分析名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -