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1、实验十 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数目的要求1. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。2. 了解反应物浓度和旋光度之间的关系。3. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。基本原理蔗糖转化的反应式为:C12H22O11 (蔗糖) + H2O C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下:-dc/dt=kc积分可得:lnc=lnc0-kt当c=1/2 c0时,时间t可用t1/2表示,即反应的半衰期:t1/2=ln2/k=0.693/k作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋
2、光度=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值。ln(t-)=-kt+ln(0-)1. 配置蔗糖溶液 恒温水浴调至反应温度25oC,将高温槽调至55oC。称取5g蔗糖,放入锥形瓶中。加入25ml蒸馏水,摇震,使之完全溶解。另一个锥形瓶中加入25命令HCl溶液。两个锥形瓶加塞,至于25 oC的恒温水浴中恒温10min以上。2. 旋光仪的零点校正 蒸馏水为非旋光物质,可以用来校正
3、旋光仪的零点。校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时,一只手握住管上的金属鼓轮,另只一手旋套盖,不能用力太猛,以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。实验步骤3. 反应过程的旋光度测定 将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中,同时记下时间,来回倒三、四次,使之均匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度。(注意:荡洗
4、和装样只能用去一半左右的反应液。)要求在反应开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共测13个数据。 在此期间,将剩余的另一半反应液置于5060的水浴内温热待用。4. 的测量 将已在水浴内温热50min的反应液取出,冷至实验温度下测定旋光度。在1015min内,读取57个数据,如在测量误差范围内,则取其平均值,即为值。 数据处理1分别将在两个不同温度下反应过程中所测得的旋光度t与对应时间t列表,作出t-t曲线图。2别从两条t-t曲线上1040min的区间内,等间隔取8个(t-t)数组,并通过计算,以ln(t-)对t作图可得一直线,从直线斜率可求得反应速率常数k,并计算反应半衰期t1/2。 提问思考1. 实验中,我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度t是否必须要进行零点校正?2. 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果有否影响?3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?