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1、2024/7/191主讲老师：周兆锋主讲老师：周兆锋基于基于AAO模板的模板的电沉积法制备镍纳米线阵列电沉积法制备镍纳米线阵列2024/7/192v掌握多孔阳极氧化铝掌握多孔阳极氧化铝(AAO)模板的制备方法。模板的制备方法。v熟悉电沉积镍纳米线阵列的电解液配制方法和熟悉电沉积镍纳米线阵列的电解液配制方法和电沉积工艺参数。电沉积工艺参数。一、一、实验目的实验目的2024/7/193二、实验原理概述二、实验原理概述多孔氧化铝膜是将金属铝置于酸性溶液中经电化学阳极氧化制备而成。多孔氧化铝膜是将金属铝置于酸性溶液中经电化学阳极氧化制备而成。铝箔在酸性溶液中阳极氧化的电化学反应机制是：铝箔在酸性溶液中
2、阳极氧化的电化学反应机制是：阳极：阳极：H2O-2e=O+2H+(1)2Al+3O=Al2O3 (2)阴极：阴极：2H+2e=H2(3)在此同时，酸对生成的氧化铝膜也进行化学溶解，其反应如下：在此同时，酸对生成的氧化铝膜也进行化学溶解，其反应如下：Al2O3+6H+=2Al3+3H2O(4)由于阳极氧化过程中同时存在上述二个相反的过程，从而使多孔氧化铝由于阳极氧化过程中同时存在上述二个相反的过程，从而使多孔氧化铝的生长机理变得尤为复杂。的生长机理变得尤为复杂。1.多孔阳极氧化铝的成膜机理多孔阳极氧化铝的成膜机理2024/7/194AAO膜可分为三层膜可分为三层：氧化铝膜的氧化铝膜的多孔多孔层层
3、、氧化铝膜的、氧化铝膜的阻挡层阻挡层和和纯铝基纯铝基。它们依次。它们依次由腐蚀表面向内排列，其中由腐蚀表面向内排列，其中氧化铝膜的多孔氧化铝膜的多孔层和氧化铝膜的阻挡层构成多孔氧化铝膜层和氧化铝膜的阻挡层构成多孔氧化铝膜。也就是说，多孔氧化铝膜是双层结构，即由也就是说，多孔氧化铝膜是双层结构，即由外表面的多孔层和与之相接的内层阻挡层构外表面的多孔层和与之相接的内层阻挡层构成。氧化铝膜的多孔层是呈蜂窝状，含有高成。氧化铝膜的多孔层是呈蜂窝状，含有高密度的纳米级孔洞；阻挡层是致密的无孔洞密度的纳米级孔洞；阻挡层是致密的无孔洞层。层。二、实验原理概述二、实验原理概述1.多孔阳极氧化铝的成膜机理多孔阳
4、极氧化铝的成膜机理2024/7/195二、实验原理概述二、实验原理概述第一阶段第一阶段(AB段段)，随着氧化时间的增加电流急剧，随着氧化时间的增加电流急剧下降，表明通过阳极氧化在金属铝表面迅速形成下降，表明通过阳极氧化在金属铝表面迅速形成一层致密氧化膜层；一层致密氧化膜层；阳极氧化铝时的电流阳极氧化铝时的电流-时间曲线时间曲线第三阶段第三阶段(CD段段)，电流随时间的延长基本保持恒定，表明此阶段氧化形成速，电流随时间的延长基本保持恒定，表明此阶段氧化形成速度和溶解速度基本达到平衡，微孔在不断向纵深发展。度和溶解速度基本达到平衡，微孔在不断向纵深发展。1.多孔阳极氧化铝的成膜机理多孔阳极氧化铝的
5、成膜机理第二阶段第二阶段(BC段段)，随着氧化时间的延长电流逐渐，随着氧化时间的延长电流逐渐上升，氧化膜的生成过程中伴随着氧化膜的溶解，上升，氧化膜的生成过程中伴随着氧化膜的溶解，产生孔核，电场集中于孔核底部，导致在某些点产生孔核，电场集中于孔核底部，导致在某些点的氧化膜被击穿，溶解速度增加，导致在这些部的氧化膜被击穿，溶解速度增加，导致在这些部位形成微孔；位形成微孔；铝的阳极氧化过程可分为三个阶段：铝的阳极氧化过程可分为三个阶段：2024/7/196通常在外电流作用下，反应物粒子在阴极表面发生还原反应并形成新通常在外电流作用下，反应物粒子在阴极表面发生还原反应并形成新相相(金属金属)的过程，
6、叫做金属的沉积。电沉积过程一般包括以下几个步骤；的过程，叫做金属的沉积。电沉积过程一般包括以下几个步骤；(1)液相传质步骤液相传质步骤-反应物粒子由溶液内部向电极表面附近传送；反应物粒子由溶液内部向电极表面附近传送；(2)电化学转化步骤电化学转化步骤-将溶液中粒子的形态转化为界面上放电粒子将溶液中粒子的形态转化为界面上放电粒子的形态；的形态；(3)电子转移步骤电子转移步骤-反应物粒子在电极表面上得到电子的反应；反应物粒子在电极表面上得到电子的反应；(4)结晶步骤结晶步骤-放电后粒子在界面另一边的固相表面形成新相。放电后粒子在界面另一边的固相表面形成新相。二、实验原理概述二、实验原理概述2.镍纳
7、米线阵列的电化学沉积原理镍纳米线阵列的电化学沉积原理2024/7/1971)真空退火炉，用于高纯铝片退火。真空退火炉，用于高纯铝片退火。2)超声波清洗器，用于铝片的清洗。超声波清洗器，用于铝片的清洗。3)冰柜，用于制备冰柜，用于制备AAO模板；模板；4)稳压电源，用于制备稳压电源，用于制备AAO模板和电模板和电沉积镍纳米线阵列。沉积镍纳米线阵列。5)制备制备AAO模板的装置，如图所示。模板的装置，如图所示。6)磁控溅射镀膜机。磁控溅射镀膜机。三、实验设备及材料三、实验设备及材料1.实验设备实验设备阳极氧化法制备氧化铝模板的装置示意图阳极氧化法制备氧化铝模板的装置示意图1.电解槽；电解槽；2.电
8、解液；电解液；3.石磨电极；石磨电极；4.稳压稳压电源；电源；5.导线；导线；6.电流计；电流计；7.铜电极；铜电极；8.铝铝片；片；9.橡胶垫；橡胶垫；10.带内罗纹的接口带内罗纹的接口2024/7/198制备制备AAO模板的原材料模板的原材料材料名称材料名称纯度纯度用用途途高纯铝片高纯铝片99.99制备模板制备模板高氯酸高氯酸分析纯分析纯电化学抛光电化学抛光无水乙醇无水乙醇分析纯分析纯电化学抛光电化学抛光草酸草酸分析纯分析纯氧化模板氧化模板磷酸磷酸分析纯分析纯去一次氧化层和扩孔去一次氧化层和扩孔铬酸铬酸分析纯分析纯去一次氧化层去一次氧化层丙酮丙酮分析纯分析纯清洗去油清洗去油氯化铜氯化铜分析
9、纯分析纯去底部铝去底部铝2实验材料实验材料三、实验设备及材料三、实验设备及材料2024/7/199电沉积镍纳米线阵列的原料电沉积镍纳米线阵列的原料三、实验设备及材料三、实验设备及材料2实验材料实验材料材料名称材料名称纯度纯度Ni2SO46H2O分析纯分析纯NiCl6H2O分析纯分析纯H3BO3分析纯分析纯2024/7/1910四、实验步骤与方法四、实验步骤与方法1)将将0.3mm厚厚的的高高纯纯铝铝片片(99,999%)剪剪成成直直径径2.5cm的的圆圆片片，压压平平，用用丙丙酮酮超超声声10min去去除除表表面面的的有有机机物物质质，空空气气中中晾晾干干。将将晾晾干干的的铝铝片片置置于于真真
10、空空管管式式炉炉中中5000C真真空空退退火火4h。以以去去除除铝片中残余的内应力。铝片中残余的内应力。2)对对铝铝片片进进行行电电化化学学抛抛光光，抛抛光光液液为为无无水水乙乙醇醇 和和 高高 氯氯 酸酸 的的 混混 合合 液液 (体体 积积 比比C2H5OH:HC1O4=3:1)。电电压压设设置置为为23V，时时间为间为30-50s，得到具有光洁表面的铝片。，得到具有光洁表面的铝片。(d)(f)(a)(b)(c)(e)1.AAO模板的制备模板的制备2024/7/19113)将抛光后的铝片放入置于冰柜中的氧化装置中，进行一次氧化，氧化电将抛光后的铝片放入置于冰柜中的氧化装置中，进行一次氧化，
11、氧化电解液为解液为0.3mol/L的草酸溶液，氧化时间为的草酸溶液，氧化时间为4h。(图图b)四、实验步骤与方法四、实验步骤与方法4)一次氧化后的样品置于一次氧化后的样品置于80的混合酸的混合酸(6wtH3PO41.8H2CrO4)中浸中浸泡泡1h将将A12O3层去除干净。层去除干净。(图图c)5)二次阳极氧化与一次氧化条件相同，只是时间变为二次阳极氧化与一次氧化条件相同，只是时间变为12h。(图图d)6)将饱和氯化铜溶液滴加在二次氧化后的样品底部表面，去除背面未被氧化将饱和氯化铜溶液滴加在二次氧化后的样品底部表面，去除背面未被氧化的金属铝层。的金属铝层。(图图e)7)将模板背面向下漂浮在将模
12、板背面向下漂浮在30的的5H3PO4溶液表面溶液表面70-80min，去除阻碍层，去除阻碍层，并适当扩孔。经过通孔扩孔后的模板用大量蒸馏水浸泡，以去除孔洞中并适当扩孔。经过通孔扩孔后的模板用大量蒸馏水浸泡，以去除孔洞中残留的残留的AlPO4和和H3PO4，最后晾干备用。，最后晾干备用。(图图f)2024/7/1912四、实验步骤与方法四、实验步骤与方法2.电沉积法制备镍纳米线阵列电沉积法制备镍纳米线阵列1)配制镀液。成份配比为配制镀液。成份配比为250g/LNi2SO46H2O，50g/LNiCl6H2O，40g/LH3BO3。先按比例称量每种化合物，再将称好的。先按比例称量每种化合物，再将称
13、好的Ni2SO46H2O和和NiCl6H2O混合放入烧杯混合放入烧杯A中，加入适量蒸馏水并加热溶解，再将中，加入适量蒸馏水并加热溶解，再将H3BO3单独放入另一烧杯单独放入另一烧杯B中，加适量蒸馏水，并加热溶解，然后将中，加适量蒸馏水，并加热溶解，然后将B中溶液导中溶液导入入A中，最后加适量蒸馏水直到满足浓度配比。中，最后加适量蒸馏水直到满足浓度配比。2)电沉积镍纳米线阵列。将做好的模板用磁控溅射镀膜机在背面镀铜。然后电沉积镍纳米线阵列。将做好的模板用磁控溅射镀膜机在背面镀铜。然后将模板放入氧化装置中，装置中倒入上步配好的电镀溶液，镀铜面背对溶将模板放入氧化装置中，装置中倒入上步配好的电镀溶液
14、，镀铜面背对溶液，镍板做阳极，模板做阴极，把该装置放入恒温水域，恒温液，镍板做阳极，模板做阴极，把该装置放入恒温水域，恒温55oC，电，电流密度为流密度为2mA/cm2，电沉积时间为，电沉积时间为2030min。制得镍纳米线阵列。制得镍纳米线阵列2024/7/19133实验组织和程序实验组织和程序四、实验步骤与方法四、实验步骤与方法每班分成每班分成68组，每组组，每组45人。每小组参照上述配料和工艺流程，人。每小组参照上述配料和工艺流程，领取相应的原材料进行实验，制出镍纳米线阵列。领取相应的原材料进行实验，制出镍纳米线阵列。2024/7/1914五、实验报告要求五、实验报告要求1)简简述述利利用用多多孔孔阳阳极极氧氧化化铝铝(AAO)模模板板，结结合合电电沉沉积积工工艺艺制制备备镍镍纳纳米线阵列的基本操作过程。米线阵列的基本操作过程。2)分析讨论控制镍纳米线直径和长度的工艺参数及实验中的注意事分析讨论控制镍纳米线直径和长度的工艺参数及实验中的注意事项。项。2024/7/1915谢谢大家谢谢大家
