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1、个人收集整理仅供参考学习实验一燃烧热的测定【目的要求】1. 通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2. 掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3. 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】燃烧热是指1 mol 物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，不是不能直接测定，就是测不准。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中应用广泛。燃烧热可在恒容或恒压情况
2、下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV U，恒压反应热Qp H。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算：QpQV nRT(1) 式中： n 为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R 为摩尔气体常数；T 为反应温度(K) 。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：QV W(t终 t始) (2) 式中： W 为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1
3、所需的热量，称为水当量。水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度 ,一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。其构造分别如图2-1-1；图 2-1-2 所示。由图可知，环境恒温式量热计的最外层是温度恒定的水夹套，当氧弹中的样品开始燃烧时，内桶与外层水夹套之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度时间曲线 (即雷诺曲线 )进行确定 (详见讨论部分 )。绝热式量热计的外筒中有温度控制系统，在实验过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3，热损失可以
4、降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 4 页个人收集整理仅供参考学习图 2-1-1 环境恒温式氧弹量热计1.氧弹； 2.温度传感器； 3.内筒；4.空气隔层； 5.外筒； 6.搅拌图 2-1-2 绝热式氧弹量热计1.数字温差测量仪； 2.内桶搅拌器； 3. 氧弹； 4. 外筒搅拌筒；5.外筒搅拌器； 6. 外桶放水龙头； 7 加热板； 8.外桶； 9 水帽；10 内桶【仪器试剂】氧弹式量热计1 套；氧气钢瓶(带氧气表 )；台称 1 只；电子天平1 台(0.0001g)。苯甲酸
5、 (A.R) ；萘 (A.R) ；燃烧丝；棉线。【实验步骤】方法一环境恒温式量热计1. 水当量的测定：(1) 仪器预热将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。(2) 样品压片在电子台秤上粗称0.7g0.8g 苯甲酸，在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。(3) 氧弹充氧将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL 蒸馏水，把弹头放入弹杯中，拧紧。当充氧时，开始先充约0.5MPa 氧气，然后开启出口， 借以赶出氧弹中的空气。再充入 1MPa氧气。氧弹放入量
6、热计中，接好点火线。(4) 调节水温准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1。用容量瓶取3000mL 已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。(5) 测定水当量打开搅拌器，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s 记录一次，直到连续记录五次水温有规律微小变化。开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，继续每 30s 记录一次；到温度升至最高点后，再记录10 次，停止实验。停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。2. 测量萘的燃烧热称取 0.6g0.7g 萘，重复上述步骤测定之。方法二绝热式量热计精选学习资料 - - -
7、 - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 4 页个人收集整理仅供参考学习仪器预热同环境恒温量热计。样品压片同环境恒温量热计。【注意事项】内筒中加3000mL 水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。搅拌时不得有摩擦声。燃烧样品萘时，内筒水要更换且需调温。氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注 意排净余气，使指针回零。【数据处理】1. 原始数据记录：燃烧丝重g； 棉线重g；样品重g；剩余燃烧丝重g；外筒水温。反应前期反应期反应后期时间温度时间温度时间温度2. 由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和 t终。3由苯甲酸数据求
8、出水当量W。Q总热量=Q样品 (M/m) Q燃丝m燃丝 Q棉线m棉线 5.983VNaOH W(t终 t始) (3) 式中： Q铁丝= 6695Jg-1；Q镍铬丝=1400.8Jg-1；Q棉线=17479Jg-1。4求出萘的燃烧热QV，换算成Qp。5. 将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。思考题1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用？2. 本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？4. 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？【讨论】1. 环境恒温式量热计由雷诺
9、曲线求得 T 的方法如图下图所示。详细步骤如下：将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG 折线 (图 2-1-3)，图中 H 相当于开始燃烧之点，D 为观察到的最高温度读数点，作相当于室温之平行线JI 交折线于 I 过 I 点作 ab 垂线，然后将FH 线和 GD线外延交 ab线 A、C 两点， A 点与 C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高 T。图中 AA 为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间 t1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC 为温度由室温升高到最高点D 这一段时间 t2内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此
10、可见AC 两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧致使量热计温度升高的数值。有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大， 不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现(图2-1-4)。这种情况下 T 仍然可以按照同样方法校正。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 4 页个人收集整理仅供参考学习图 2-1-3 绝热较差时的雷诺校正图图 2-1-4 绝热良好时的雷诺校正图2. 在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应，在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1moldm-3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 moldm-3NaOH溶液相当于5.983 J(放热 )。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 4 页
