《2022年煤中全硫的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年煤中全硫的测定方法（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、11、 煤中全硫地测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡地质量计算煤中全硫地含量 . 二、试剂和材料( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量地化学纯轻质氧化镁与1 份质量地化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后,保存在密闭容器中. ( 2 ）盐酸 GB/T622 ）溶液： ( l + l ）水溶液 . ( 3 ）氯经钡 GB/T52 ）溶液： 100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液：20g/L . ( 5 ）硝酸银 GB/T670 ）溶液： 10g / L , 加入几滴硝酸 贮于深色瓶中( 6 ）瓷增锅
2、：容量30mL 和 10 一 20mL 两种 . 三、仪器设备( i ）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表,能升温到900 ,温度可调并可通风. 四、实验步骤( 1 ）于 30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm 地空气干燥煤样1g和艾氏剂艳 ,仔细混合均匀 ,再用 lg 称准至 0 . 1g）艾氏剂覆盖( 2 ）将装有煤样地柑祸移入通风良好地马弗炉中,在 1 一 2h 内从室温逐渐加热到 800-850 ,并在该温度下保持1 一 2h . ( 3 ）将增祸从炉中取出,冷却到呈温 .用玻璃棒将柑祸中地灼烧物仔细搅松捣碎 , 然后移动到400mL 烧杯中 .用热水
3、冲洗增锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入 100 一 150mL 刚煮沸地水 ,充分搅拌 .如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上则本次测定作废. ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10 次,洗液总体积约为 250-300mL. ( 5 ）向滤液中滴入2 一 3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性.将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL , 在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL 左右 . ( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】( 7 ）
4、将带沉淀地滤纸移入已知质量地瓷钳祸中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800 一 850 地马弗炉内灼烧20-40min , 取出柑锅 ,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温 , 称量 . ( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行 2 个以上空白实验除不加煤样外,全部操作相同）,硫酸钡质量精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 8 页地极差不得大于0 . 0010g,取算术平均作为空白值五、结果计算测定结果按 1 ）计算：m2 空白实验地硫酸钡质量,g 。0.1374 由硫酸钡换算为硫地系数。m 煤样质量 ,g
5、 . 六、精密度全硫测定地精密度如表1 规定：表1 2 库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生地碘进行滴定 ,根据电解所消耗地电量计算煤中全硫地含量二、试剂和材料( l ）三氧化钨 HC 10 一 1129 ）. ( 2 ）变色硅胶：工业品. ( 3 ）氢氧化钠 ：化学纯 . ( 4 ）电解液：碘化钾GB/T1272 ）、浪化钾 GB/T649 ）各 5g,冰乙酸 10mL 溶于 250 一 300mL 水中 . ( 5 ）燃烧舟：长70 一 77mm,素瓷或刚玉制品,耐温 1200 以上三、仪器设备智
6、能库仑测硫仪：由下列各部分构成( l ）管式高温炉：能加热到1200 以上并有90mm 以上长地高温带1150 士 5,附有铂锗一铂热电偶测温及控温装精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 8 页置,炉内装有耐温1300 以上地异径燃烧管. ( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一 180mm 容量不少于400mL, 内有面积约1500mm2 地铂电解电极对和面积约 15mm2 地铂指示电极对指示电极响应时间应小于1s ,电磁搅拌器转速约500t/min 且连续可调 . ( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一 350mA
7、范围内积分线性误差应小于士1 % ,配有 4 一 6 位数字显示器和打印机. ( 4 ）送样程序控制器：可按指定地程序前进、后退. ( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成供气量约1500m 曰而 n ,抽气量约l000mmL/min , 净化管内装氢氧化钠及变色硅胶. 四、实验步骤( 1 ）实验准备a 、将管式高温炉升温至1150 ,用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带地位置、长度及500 地位置 . b 、调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解地位置分别处于500 和 1150 处 . c 、在燃烧管出口处充填洗净、干燥地玻璃纤维棉：在距出口端约80 一 100mm
8、 之处 ,充填厚度约3mm 地硅酸铝棉 . d 、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在一起.燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住. e 、开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000mL/min , 然后关闭电解池与燃烧管间地活塞,如抽气量降到400mL/min 以下 ,证明仪器各部件及各接口气密性良好,否则需检查各部件及其接口. ( 2 ）测定手续a 、将管式高温炉升温并控制在1150 士 5 . b 、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到l000mL/min 在抽气下 ,将 250 一 300mL 电解液加入电解池内,开动
9、电磁搅拌器 . c 、在瓷舟中放入少量非测定用地煤样,进行测定 终点电位调整实验）.如实验结束后库仑积分器地显示值为0 ,应再次测定直至显示值不为0 . d 、于瓷舟中称取粒度小于0 . 2mm 地空气干燥煤样0 . 05g, 煤样上盖一薄层三氧化钨.将舟置于送样地石英托盘上,开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库仑滴定随即开始.实验结束后 ,库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出. 五、结果计算当库仑积分器最终显示数为硫地毫克数时,全硫含量按式氧气 GB/T3863 ）. ( 2 ）过氧化氢溶液：每升含30 % ( m/m ）地过氧化氢30mL. 取 30mL30 过氧经氢加入
10、970mL 水,加 2 滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色.此溶液当天天当天中和. ( 3 ）碱石棉：化学纯,粒状( 4 ）三氧化钨 = 0 . 03mol / L . a 、氢氧化钠标准溶液地配制：称取优级纯氢氧化钠6g,溶于 5000mL 经煮沸并冷却后地蒸馏水中,混合均匀 ,装入瓶内 ,用橡皮塞塞紧. b 、氢氧化钠标准溶液地标定：取预先在120 下干燥过lh 地邻笨二甲酸氢钾锥形瓶中,用 20mL 左右水溶解 ,以酚酞作指示剂 ,式3 ）计算其溶度：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 8 页d
11、轻基氛化汞溶液：称取约6 . 5g 轻基佩化汞 ,溶于 500mL 水中 ,充分搅拌后 ,放置片刻 ,过滤滤液中加入2 一滴混合指示剂 ,用稀硫酸溶液中和至中性,贮存于棕色瓶中.此溶液应在一屋期内使用. e 燃烧舟：瓷或刚玉制品,耐温 1300 以上 ,长约 77mm,上约 12mm, 高约 5mm. 三、仪器设备( l ）管式高温炉：能加热到1250 并有 80 一 l00mm 地高混恒温带1200 士 5 ） ,附有铂锗一铂热电偶测温和控温装置 , ( 2 ）异径燃烧管：耐温1 300 以上 ,管总长约750mm,一端外径约22mm,内径约 19 mm, 长约 590mm,另一端外径约10
12、mm,内径约 7mm,长约 60mm. ( 3 ）氧气流量计：测量范围0 一 600mL/min . ( 4 ）吸收瓶： 250mL 或 30OmL 锥形瓶( 5 ）气体过滤器：用Gl 一 G3 型玻璃熔板制成. ( 6 ）干燥塔：容积250mL , 下部 2/3）装碱石棉 上部 l/3 ）装无水氯化钙( 7 ）贮气桶：容量30-50L 氧气瓶上安装氧气吸入器,可不用贮气桶）. ( 8 ）酸滴定管：25mL 和 10mL 两种 . ( 9 ）碱滴定管：25mL 和 10mL 两种( 10 ）镍铬丝钩；用直径约Zmm 地镍铬丝制成 ,长约 700mm, 一端弯成小钩. ( 11 ）带 T 形管地
13、橡皮塞 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 8 页( 12 ）洗耳球四、实验步骤( l ）实验准备a 、把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口loomm , 并接上 ,段长约 30 地硅橡胶管. b 、将高温炉加热并稳定在1 200 士 5 ,测定燃烧管内高温恒温带及500 温度带部位和长度. c 、将干燥塔 ,氧气流量计、高温炉地燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置地气密性. ( 2 ）则定手续a 、高温炉加热并控制在1 200 士 5 . b 、量筒分别量取100mL 己中和地过氧化氢溶液 , 倒入 2 个吸收瓶中 ,塞上带
14、有气体过滤器地瓶塞并连接到燃烧管地细径端,再次检查其气密性. c 、称取 0 . 2g称准至 0 . 0002g）煤样于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨. d 、将盛有煤样地燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带T 形管地橡皮塞塞紧,然后以 350mL/min 地流量通入氧气.用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500 温度区并保持5mln , 再将舟推到高温区,立即撤回推棒,使煤样在该区燃烧10min . e 、停止通入氧气,先取下靠近燃烧管地吸收瓶,再取下另一个吸收瓶.f 、取下带T 形管地橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟. g 、取下吸收瓶塞,用水清洗气体过滤器2 一 3 次. 清洗时 ,用洗耳球加压,排出洗液
15、. h 分别向2 个吸收瓶内加入34 滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色变为钢灰色,记下氢氧化钠溶液地用量. ( 3 ）空白测定在燃烧舟内放一薄层三氧化钨不加煤样） ,按上述步骤测定空白值. 五、结果计算煤中全硫含量按式5 ）或 6 ）计算( 1 ）用氢氧化钠标准溶液地浓度计算：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 8 页V0- 汽一空白测定时,氢氧化钠标准溶液地用量,mL 。T 氢氧化钠标准溶液地滴定度,g/mL 。m 煤样质量 ,g . ( 3 ）氯地校正氯含量高于0 . 02 地煤或用氯化锌减灰地精煤应按以下方法进行氯地校正：在氢氧化钠标准滴定到终点地试液中加入 10mL 轻基氛化汞溶液, 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 8 页用.精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 8 页
