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1、一 盐酸的提纯(1)蒸馏提纯1)除去盐酸中的一般杂质用三次离子交换水降一级盐酸按盐酸+水=7+3的体积比稀释(或按1+1稀释,按比例稀释仅能得到浓度为6 mol/L的盐酸)。将此盐酸1.5 L装入2L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中,用可调变压器调节加热器,控制流速为200 mL/h,弃去前段馏出液150 mL,取中段馏出液1 L,所得的纯盐酸浓度为6.5 mol/L7.5 mol/L,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在510-8以下。2)除去盐酸中的砷用三次离子交换水将以及盐酸按7+3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.2 g/L
2、)。将此盐酸1.5 L装入2 L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中,放置15 min后,以100 mL/h的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150 mL,取中段馏出液1 L备用。砷的含量在110-8以下。 (2)等温扩散提纯在直径为30 cm的干燥器中(若是玻璃的,可在干燥器内壁涂一层白蜡防止沾污),加入3 kg盐酸(优级纯),在瓷托板上防止盛有300 mL高纯水的聚乙烯或石英容器。盖好干燥器盖,在室温下放置7 d-10 d(2030放置7 d,1520放置10 d),取出后即可使用,盐酸浓度为9 mol/L10 mol/L,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、铬、锡的含量在210-9以下。二 硝酸的提纯
3、在2L硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5 L硝酸(优级纯),在石墨电炉上通过可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200 mL/h400 mL/h,弃去初馏分150 mL,收集中间馏分1 L。将上述得到的中间馏分2 L,放入3 L石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,通过可调变压器控制流速为100 mL/h。弃去初馏分150 m,收集中间馏分1600 mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在210-9以下。三高氯酸的提纯高氯酸用减压蒸馏法提纯。在500 mL硬质玻璃蒸馏瓶中,加入300 mL350 mL高氯酸(60%-65%,分析纯),用可调变压器控制温度为14015
4、0,减压至压力为2.673.33 kPa(20 mmHg25 mmHg),馏速为40 mL/h50 mL/h,弃去初馏分50 mL,收集中间馏分200 mL,保存在石英试剂瓶中备用。四氢氟酸的提纯(1)除去氢氟酸中的金属杂质在铂蒸馏器中,加入2 L氢氟酸(优级纯),以甘油浴加热,通过可调变压器调节控制加热器温度,控制馏速为100 mL/h,弃去初馏分200 mL,用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600 mL。将此中段馏出液按上述方法再蒸馏一次,弃去前段馏出液150 mL,收集中段馏出液1250 mL,保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在110-9以下。(2)除去氢
5、氟酸中的硅在铂蒸馏器中,加入750 mL氢氟酸(优级纯)。加入0.5 g氟化钠,在甘油浴上加热。通过可调变压器调节控制加热器温度,控制馏速为100 mL/h,弃去初馏分80 mL,用聚乙烯瓶中收集中间馏分400 mL。此中间馏分硅含量在110-6以下,可作测定硅用。(3)除去氢氟酸中的硼在铂蒸馏器中,加入2 g固体甘露醇(优级纯或分析纯)和2 L氢氟酸(优级纯),用甘油浴加热,通过可调变压器调节控制加热器温度,控制馏速为50 mL/h,弃去初馏分200 mL,用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600 mL。将此中段馏出液加入2 g甘露醇,按上述方法再蒸馏一次,弃去前段馏出液150 mL,收集中段馏出液
6、1250 mL,得到的氢氟酸含硼量一般小于10-11。五 氨水的提纯(1)蒸馏吸收法提纯将约3 L二级氨水倾入5 L硬质玻璃烧瓶中,加入少量1%高锰酸钾溶液至溶液呈微红紫色,烧瓶口接回流冷凝管,冷凝管的上端与三个洗气瓶链接(第一个洗气瓶盛1%EDTA二钠溶液,其余两个均盛离子交换水)。第三个洗气瓶与接收瓶链接,接收瓶为有机玻璃,置于混有食盐和冰块的水槽内,瓶内盛有1.5 L例子浇花水。用调压变压器控制温度。当温度升至40时,氨气通过洗气瓶后被接收瓶的水吸收。当大部分氨挥发后,最后升温至80使氨全部挥发。接收瓶中的氨水浓度稍低于25%。(2)等温扩散法提纯将约2 L二级氨水倾入洗净的大干燥器(液面勿接触次托板),瓷托板上放置34个分盛200 mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器,从托板小孔加入氢氧化钠2 g3 g,迅速盖上干燥器,每天摇动一次,5 d6 d后氨水浓度可达10%12%。