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1、苯乙烯悬浮聚合及性能一、实验目的1. 学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮聚合的配方及各组分的作用2. 了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理。二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质，聚合热可以迅 速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀颗粒状，故又称为珠状 聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点来看，悬浮聚 合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热 困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度时，珠子内粒
2、度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量 分散剂，选择适当的搅拌器和搅拌速率。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类 和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而决定，如颗粒大小、形状、树脂的透明 性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度的转速，水与单体比等。实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。苯乙 烯（ST）通过聚合反应生成聚苯乙烯（PS）,反应式如下：通常的聚苯乙烯为非晶太无规聚合物，具有优良的绝热、绝缘和透明性，长期使用温度 o-7o r,胆脆，低温易开裂。此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。全同聚合物有高
3、度结晶性， 聚苯乙烯材料包括普通聚苯乙烯、发泡聚苯乙烯（EPS）、高抗冲聚苯乙烯（HIPS）及间规聚 苯乙烯（SPS）。普通聚苯乙烯树脂属于无定型高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯 环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高、刚度大、 玻璃化温度高、性脆等。其制品具有极高的透明度，透光率可达90%以上，电绝缘性能好， 易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等；不足之处在于性脆，抗冲击性能的低， 易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。可发泡聚苯乙烯未在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点 的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯
4、 乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了材料的抗冲击强度，但产品不透明。间规 聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好， 属于工程塑料。聚苯乙烯经常被用来制作泡沫塑料制品。聚苯乙烯还可以和其他橡胶类型高 分子材料共聚生成各类不同力学性能的产品。日常生活中常见的应用有各种一次性塑料餐具 透明 C 盒等。三、仪器及试剂1实验设备：250ml三口瓶，100ml锥形瓶，温度计，球形领凝管，机械搅拌器，表面皿，吸管，移液管，搅拌器，水浴，布氏漏斗。2实验材料：苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰（BP0）,去离子水。四、实验内容与步骤准确称取0.3gBP0放于100
5、ml锥形瓶中。再用移液管量取16ml苯乙烯，加入锥形瓶中。 轻轻振荡，待BPO完全溶解于苯乙烯后，将溶液加入三口瓶中。再加入20ml 1.5%的聚乙 烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入250ml三口瓶中。将温度计、球形领凝管、机械搅拌器和三口瓶安装成反应装置，通领凝水，启动搅拌器 并控制在一恒定转速，在20-30min内将温度升至85-90C,开始聚合反应。在整个过程中除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速率。尤其是反应一个多 小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，这时搅拌速率如果变得忽快忽慢或者停止都会导致 颗粒粘在一起，或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败。所
6、以反应中一定要控制好搅拌速 率。可在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。反应1.5-2h后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结 束反应。停止加热，撤去加热器，搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温（为什么？）。停止搅 拌，取下三口瓶。产品用布氏漏斗虑干，并用热水洗数次（为什么？）。最后在鼓风干燥箱 烘干（50C），称量并计算产率。五、实验结果与讨论1. 按上述测定内容撰写实验报告。2. 悬浮聚合的液滴可以视为本体聚合的单元，讨论苯乙烯单体转化率与反应时间间的关 系，与悬浮聚合的搅拌速率是否有关系？六、问题与讨论1. 结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或乳 液聚合，此配方需要做哪些改动？2. 分散剂作用原理是什么？如何确定用量？改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯 醇可用什么代替？3. 悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？4. 根据实验体会，结合聚合反应机理，你认为悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些问题？
