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1、色氨酸的测定丝氨酸含量测定方法原理根据中国药典色氨酸含量测定：取本品约0.15g,精密称定，加无水甲 酸3ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（O.1mol/L）滴 定。每1ml高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于20.42mg的色氨酸。色氨酸含量：药典2010版二部281页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸 （70%-72%） 8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇
2、，加完后摇 匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105C干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每 1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算0.1 CHCO4=0-1(m邻苯二甲酸氢钾高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）/0.02042)/VHC1O4C HClO4 -高氯酸标准溶液浓度（mol/L）V hc|o4 -滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml） m
3、邻苯二甲酸氢钾-称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 -与1.00ml高氯酸标准溶液c（HClO4）0.1mol/L相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析取样品约0.15g，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁自 动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。按下列公式计算色氨酸含量=CoVo: 0.02042 x 100%0.1m00.1 -高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L） c 0-高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）V0-滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml）m 0-样品质量（g）0.02042 -与1.00ml高氯酸标准溶液c（H
4、ClO4）0.1mol/L相当的色氨酸的质量（g）五、结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、结论与建议参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。丝氨酸含量测定七、方法原理根据中国药典丝氨酸含量测定：取本品约o.1g，精密称定，加无水甲酸 1ml使溶解，加冰醋酸25ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（O.1mol/L）滴定。 每1ml高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于10.51mg的丝氨酸。丝氨酸含量：药典2010版二部240页八、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极九、实验试剂1、滴定液：0.1mol/
5、L高氯酸溶液配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸 （70%-72%） 8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇 匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105C干燥至恒重3、样品十、样品分析及结果计算1、标定取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每 1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算0.1 CHCO4=0-1(m邻苯二甲酸氢钾高氯
6、酸标准溶液理论浓度（mol/L）/0.02042)/VHC1O4C HClO4 -高氯酸标准溶液浓度（mol/L）V hc|o4 -滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml） m邻苯二甲酸氢钾-称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 -与1.00ml高氯酸标准溶液c（HClO4）0.1mol/L相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g） 2、样品分析取样品约0.1g，精密称定，加无水甲酸1ml使溶解，加冰醋酸25ml，在雷磁自 动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。按下列公式计算一厶人 c V X0.01051丝氨酸含量=亠0X100%0.1m00.1 -高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L） c 0-高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L） V0-滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml） m 0-样品质量（g）0.01051 -与1.00ml高氯酸标准溶液c（HClO4）0.1mol/L相当的丝氨酸的质量（g）结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书十一、结论与建议参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。
