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1、溶液配制方法溶液配制方法一、指示剂配制1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇, 用水稀释至50ml。2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g 各黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙 醇,用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。贮存于100ml棕色试剂瓶 中。3固体铬黑T:称取1.0g 各黑T和100g氯化钠研磨混合均匀, 贮存于100ml棕色广口瓶中备用。4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘 干。5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解 混合。6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶 解混
2、合。7. 甲基红溴甲酚绿指示剂:1 份 2g/L 甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。8. 甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L )与两份 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。9. 品红试剂(0.15% ):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热 到品红溶解,冷却到室温,加4m l盐酸搅拌。再加15ml10%亚硫酸 钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。二、标准溶液的配制1钴标准溶液:称取 3.000g 金属钴(99.98%)置于 250ml 烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸, 加热溶解完全后,冼表面皿及烧杯壁于烧杯中
3、,移入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1ml 含钴 3.000mg。2 .铁氰化钾标准溶液:C K3Fe(CN)6=0.03mol/L,称取9.9g 铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。3 .硫酸钻标准溶液:C ( CoSO4 ) =0.15mol/L,称取4.2g硫酸 钻(CoSO47H2O )溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml 含钴大约 0.9mg。4锂标准贮存溶液:称取 5.3228g 光谱纯级碳酸锂(预先于 110弋、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入 15ml
4、盐酸,待 溶解后转入 1000ml 容量瓶中,用蒸馏水定容。该储存溶液每 毫升含锂1000pgo5 .锂标准溶液:C(Li)=100|jg/L,移取50.00ml锂标准贮存 溶液于500ml容量瓶中,用水定容。6 .铁标准贮存液:p(Fe)=1000|jg/ml,称取高纯三氧化二铁 1.4297g,用20ml盐酸(1 + 1)溶解,移入1000ml容量瓶中, 用水定容。7 .铁标准溶液:p(Fe)=20|jg/ml,移取10ml铁标准贮存液 于500ml容量瓶中,加入20nl盐酸(1 + 1)用水定容。8 .铜标准贮存液:p(Cu)=1000pg/ml,先用10%硝酸将金属 铜片(99.99%
5、)表面氧化物溶去,蒸馏水洗涤,再用无水乙醇淋洗两 次,吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中,盖上表面皿, 加入10ml盐酸(1 + 1)、10ml硝酸(1 + 1),低温加热,待铜片溶 解完全后,冷却,移入10ml容量瓶中。9 .铜标准溶液:p( Cu) =20pg/ml,移取10ml铜标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml 硝酸(1 + 1),用水定容。10 .铁标准溶液:C(Fe)=1ug/ml、2ug/ml:移取 12.5ml、 25.0ml铁标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定 容。11 .铜标准溶液:C(Cu)二 1pg/mls2pg/ml
6、 :移取 12.5ml、 25.0ml铜标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定 容。12 .钙标准贮存液:p(Ca)=1000|jg/ml,称取2.4972碳酸钙 基准试剂于 250ml 烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入 20ml 盐酸 (1+1),待溶解完全后,移入 1000ml 容量瓶中,用水定容。13.钙 标准溶液:p(Ca)=20|jg/ml,移取10ml钙标准贮存液于500ml容 量瓶中,加入 20ml 盐酸(1+1),用水定容。14 .镁标准贮存液:p(Mg)=1000|jg/ml,称取800弋灼烧的 高纯氧化镁 1.6583g 溶于 20ml 盐酸(1+1),待溶
7、解完全后,移入 1000ml 容量瓶中,用水定容。15 .镁标准溶液:p(Mg)=20|jg/ml,移取10ml镁标准贮存 液于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1 + 1),用水定容。16.钙、镁混合标准溶液系列:分别移取钙、镁标准溶液各 0.00 5.00、10.00、15.00、20.00ml ,置于 5 个 100ml 容量瓶中, 加 4ml 盐酸,用水定容。该标准溶液系列每毫升分别含钙、镁0.00、1.0、2.0、3.0、4.0旳。17 .各标准储存液:p(Cr)=1000pg/ml,称取3.7678g基准 试剂重铬酸钾(于150-160弋烘2h )溶于20ml,待溶解完全后,移
8、 入 1000ml 容量瓶中,用水定容。18 .各标准溶液:p(Cr)=20|jg/ml,移取10ml 各标准贮存液 于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1 + 1),用水定容。19 .各标准溶液:p( Cr)=1pg/ml,2pg/ml:移取 12.5ml , 25.0ml 各标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定 容。20 .铅标准贮存液:p(Pb) =1000pg/ml ,称取高纯铅 1.0000g 于烧杯中,加入 20ml 硝酸(1+1),加热溶解,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,用水定容。21 .铅标准溶液:p(Pb)=20|jg/ml,移取10ml铅标准贮
9、存液 于500ml容量瓶中,加入20ml硝酸(1 + 1),用水定容。22 .铅标准溶液:铅标准溶液:p( Pb)=1ug/ml,2ug/ml: 移取12.5ml , 25.0ml铅标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加硝酸5ml,用水定容。23 .锌标准储存液:p(Z n) =1000|jg/ml,称取1.2447g基准 氧化锌(于105-110弋烘2h )加25ml盐酸,加热溶解,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,用水定容。24 .锌标准溶液:p(Zn) =20|jg/ml,移取10ml锌标准贮存液 于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1 + 1),用水定容。25 .锌标准溶液:p(
10、Zn )=1pg/ml,2pg/ml:移取 12.5ml , 25.0ml锌标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定 容。26 .钾标准贮存液:p(K)=1000|jg/ml,称取1.9067g经180弋 烘2小时,并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(光谱纯) ,经水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,转移到带有内盖 的塑料瓶中贮存。27 .钾标准溶液:p(K)=20pg/ml,移取10ml钾标准贮存液 于 500ml 容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。28 .钠标准贮存液:p(Na)=1000pg/ml,称取 2.5421g 经 180C 烘 2 小时,并在干
11、燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),经水溶 解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。29 .钠标准溶液:p(Na)=20ug/ml,移取10ml钠标准贮存液 于 500ml 容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。30 .钾、钠混合标准溶液系列:分别移取钾、钠标准溶液各12.50、 25.00ml,置于2个250ml容量瓶中,10ml盐酸,用水定容。 转移到带内盖的塑料瓶中贮存。该标准溶液系列每毫升含钾、钠1.0、2.0旳。31 .钻标准溶液:称取3.000g金属钻(99.98% ),置于250ml 烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝
12、酸(1 + 1)加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含3.0000mg。三、试剂的配制1.硫酸铵-柠檬酸铵-氨水混合试剂:称取100g硫酸铵和60g柠 檬酸铵,加蒸馏水溶解至总体积500ml,再加入500ml氨水(p=0.88g/ml)混匀2 .硫酸钻标准溶液:/.C ( CoSO4 ) =0.015mol/L,称取4.2g硫 酸钻(CoSO47H2O )溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含钻大约0.9mg。3 .铁氰化钾标准溶液:C K3Fe(CN)6=0.03mol/L,称取9.9g 铁氰化钾溶于水中,并
13、稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。4 . EDTA溶液0.035mol/L配制:称取13.02gEDTA二钠盐溶于 1000 ml热水中,冷却。5 .硫酸亚铁铵0.040mol/L配制:称取160g硫酸亚铁铵(NH4) 2Fe ( SO4 )26H2O,溶于 500ml 硫酸溶液(20% )中,加 500ml水,摇匀。6标准盐酸溶液: 2L 容量瓶中装满半瓶去离子水,用量筒量取 37%的盐酸1.65ml,缓慢加入水中,搅拌,加去离子水到刻度,测得盐酸溶液的实际浓度。7 .碳酸钠:工作基准试剂,使用前在105弋一110弋干燥至恒重。8氯化钡溶液 33%:165g 氯化钡溶于水中,最后加水
14、至总体积 500ml。9 .氯离子标准贮存溶液:准确称取0.8242g在500弋灼烧15min氯化钠(G.R )溶于水中,移入1L容量瓶中,用水定容。此溶液 氯离子含量为0.5mg/ml。10 .氯离子标准溶液p(Cl-) =20ug/ml :吸取氯离子标准贮存 溶液(500 ug/ml) 20ml移入500ml容量瓶中,用水定容,该试液每 毫升含20微克氯。11 .硫酸根标准贮存溶液:称取 1.8142g在105弋烘干恒重 K2SO4(G.R)溶于水中。移入1L容量瓶中,用水定容。12 .硫酸根标p(so42T200ug、m 一二湘牺国矍R越t时请藩(12)2m 一HH 502- 65、迎呉冊啰 曲请藩凶a删冲吟200ug SO42S越曲 请藩。13 -詈 3g 鲫矍-fflHH250m 一 霍召、莒753呉、牺-71彤S也丽前、莒 85%黒曝15mr淺山琳昭腔loom 一菲血物Hffl舌甘。酗曲。14 PHH5.4 罟升为-fflwB菇爛甘M藩-算牺升为-flwB菇(ar ) 400g 说-H1000m 一 为廿、(AR ) loom 一、o 一5 WIM 左菇越-&请再(PH H10 二 54gMfTifflw呉召、莒 为 350m-、諏繭册 1000m-。