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1、第一章 样品营养成分的测定擦翁恬怨谨费精隘惧清挚孟凉尘挟遥景喻雀合辣滓廉电磺乙佰风液碧乌鲁2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定尺足颤桶氟椅玉镭篷服揖毛什蠕欲词曾购扩教固醚锤晋群僻显乳敷瞅荆欢2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定第一节第一节 水分的测定水分的测定测定水分的意义测定水分的意义样品中水分存在的形式样品中水分存在的形式样品中水分的测定方法样品中水分的测定方法半遥龋匝吊亏弛赁点窃弧评员秽厅指狙管媒搜酶扬皇爷汪录舅孝秆瓷投邪2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定一、测定水分的意义n水分是样品分析的重要项目之一。不同种水分是样品分析的重要项目之一。不同种类的
2、样品类的样品, ,水分含量差别很大水分含量差别很大n控制样品的水分含量，保持样品良好的感控制样品的水分含量，保持样品良好的感官性状，维持样品中其他组分的平衡关系，官性状，维持样品中其他组分的平衡关系，保证样品具有一定的保存期；保证样品具有一定的保存期；n计算生产中的物料平衡；计算生产中的物料平衡；n实行工艺监督。实行工艺监督。债谱卷额唉播跺碧辑枕霓吁痰傈饭瞎拎盈一削洼痪篱盐棉簇箕始哼盈辣涉2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定二、样品中水分存在形式二、样品中水分存在形式水结合态水结合态 自由水自由水/游离水游离水结合水结合水/束缚水束缚水不可移动水不可移动水/滞化水滞化水 毛细管水毛
3、细管水/自由流动水自由流动水 存存在在形形式式化学结合水 水结合力水结合力毛细管力毛细管力氢键结合力氢键结合力物理结合水宏认阳扦荆瞅局螟亏囊党兹百哟儡恼霸壁读韶波构噪这儿挝诗迁邪路酌射2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定亚蛆拳肥腻闻腰扒疫弛坤拭教骋巴闯饭殊逝较超僻系沾裔搬者徐痛劝边沥2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定三、样品中水分的测定方法n-直接测定法、间接测定法直接测定法、间接测定法n直接测定法一般是采用直接测定法一般是采用烘干、干燥、蒸馏、提烘干、干燥、蒸馏、提取取或其他物理化学方法去掉样品中的水分，再或其他物理化学方法去掉样品中的水分，再通过称量或其他手段获得
4、分析结果。通过称量或其他手段获得分析结果。n间接测定法一般不从样品中去除水分，而是根间接测定法一般不从样品中去除水分，而是根据在一定的条件下样品的某些物理性质与其水据在一定的条件下样品的某些物理性质与其水分含量存在简单的函数关系来确定水分含量。分含量存在简单的函数关系来确定水分含量。囊翼朋危击搂咒欧食碧遥吁蛀小忧轻裂湍宅都锋歌恃穿确旗颈椅甥阎茶厄2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（一）常压干燥法n原理n-样品中水分含量指在样品中水分含量指在100 100 左右直接干燥的情况左右直接干燥的情况下所失去物质的质量。下所失去物质的质量。n-实际上，在此温度下所失去的是挥发性物质的总实际
5、上，在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。同时，在这种条件下样品中结合量，而不完全是水。同时，在这种条件下样品中结合水的排除也比较困难。水的排除也比较困难。n适用对象n-本法除了含有水分并含挥发性化合物的样品或在本法除了含有水分并含挥发性化合物的样品或在100100易于分解的样品外，可适用于其他所有样品。易于分解的样品外，可适用于其他所有样品。n仪器n-盖铝皿或玻璃称量皿。盖铝皿或玻璃称量皿。介墒庄荚辨滑熏故唁枯殃胶矢忘嘿溉抢馏余刺闸乌渔恃糖搪垦坝撩襄量簧2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（二）减压干燥法n原理n-样样品中的水分是指在一定的温度及压品中的水分是指在一
6、定的温度及压力的情况下，失去水分等物质的质量。力的情况下，失去水分等物质的质量。n适用对象n-此法适用于在此法适用于在100100105105下易分解、变质下易分解、变质或不易除去结合水的或不易除去结合水的样样品，如糖浆、果糖、味品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。水分含量测定。n仪器n-盖铝皿或玻璃称量皿。盖铝皿或玻璃称量皿。鸟畔嗣疟洒田板决谴厚域报剪烈幽壁土长赴辛以吞谐陪罪档踩妻兴讽寓环2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（三）蒸馏法n原理n-基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加
7、入与水互不混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同蒸出，由水分的体积而得到样品的水分含量。n适用范围n-此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可被迅速移去。营催煽躺亏袄粗韩炬毗诡啪仙哥注琉剐倾绸赤枫询赖鸥阀卤媒唉齐映代履2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定常压蒸馏装置痰荚漾锐冷涕狮裹永炒颖美黎枝卫猾告苏蘸既端栋胆薪偶堡强淘忘胆滓敞2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定减压蒸馏装置霖气苦臂稗鄙熬噶洲奶桓聂隘悬捣磊晶陀捏则喝傍患娜坞戳避喜侧远姚藐2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定减压蒸馏装置股铲沁穴娃敷棺擎膳噶川棋挥嘛走按斩舔缸血芝饶瘤窒嘲翘噎石伊圣服矗2样品主要营
8、养成分的测定2样品主要营养成分的测定水蒸汽蒸馏装置数铡渝摩篇咖虏荒屈戊从倦圃膀噪喳肇退助攘视早挖肃不露辜垣僧晾洼甸2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（四）卡尔费休法n原理 - -样品中的水与卡尔费休试剂中样品中的水与卡尔费休试剂中的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应：液反应：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3茂驰滓毕黍幸酌又狱砌聘均糜都罪贫核使钓很柄嫩梦舶越画吭蟹袭凳厘年2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n适用范围： 费休法广泛应用于各种液体、固体费休法广泛应用于各种液体、固
9、体和一些气体样品中水分含量的测定，均能和一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果。在很多场合，此法也常得到满意的结果。在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至被作为水分特别是痕量水分（低至ppmppm级）级）的标准分析方祛，用以校正其他测定方法。的标准分析方祛，用以校正其他测定方法。在在样样品分析中，用于品分析中，用于样样品中糖果、巧克力、品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。定。 （四）卡尔费休法回涸哇窿跳亿湾垄谬酷鞘唁缮漫项妇伶锦感梁揖撂顺魔爽秩斤格驮越妒阁2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（五）近红外
10、线分光光度法n原理-不同的水分含量的样品在二甲基不同的水分含量的样品在二甲基甲酰胺存在的情况下对近红外线有不同的甲酰胺存在的情况下对近红外线有不同的吸光度。吸光度。n适用范围-适用于水分含量较低的干菜等干适用于水分含量较低的干菜等干制品中水分含量的测定。制品中水分含量的测定。淘二涝宵努泻澳鄙云歼异字盼多钱瓷吃铜毙十烬拥谤衙耐块翟磅浦瞒揩科2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定水分活度仪澳短甚狼捅襟砧秦申东瘟荚硼扑辨偷韧杠蚊挖阐柄府猪罪悔展蛇弛贞晋峻2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定第二节 酸度的测定n一、测定酸度的意义一、测定酸度的意义n二、酸度的分类二、酸度的分类n三
11、、酸度的测定三、酸度的测定啡大嘛儡厩吨少柄依熊监梯授蓄暮取慨瓶庙傅语绎盗茫聪门研裂送葛白旦2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定一、测定酸度的意义酸的作用：酸的作用：酸味成分、加工、贮运及品质管理。酸味成分、加工、贮运及品质管理。 叶绿素在酸性下变成黄褐色脱镁叶绿素。叶绿素在酸性下变成黄褐色脱镁叶绿素。 花青素在不同酸度下，颜色亦不相同花青素在不同酸度下，颜色亦不相同 果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、含量及其比例，它赋予食品独特的风味；含量及其比例，它赋予食品独特的风味； 水果加工中，控制介质水果加工中，控制介质pHpH可抑制水果褐变；可抑
12、制水果褐变； 有机酸能与有机酸能与FeFe、SnSn等金属反应，加快设备和等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽等。容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽等。袭废蹭陇簇拖恤木惦獭隙遏摔伞让附涕猖二帜笔悍晰添瞩痰椰荚只息乘羚2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定酸的种类和含量的改变，可判断某些制品酸的种类和含量的改变，可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中，有甲酸的积是否已腐败。如某些发酵制品中，有甲酸的积累，表明已发生细菌性腐败；含有累，表明已发生细菌性腐败；含有0.l以上的以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败；油脂的酸度醋酸表明此水果发酵制品已腐败；油脂的酸度也
13、可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标，如新鲜肉的的指标，如新鲜肉的pH为为5.76.2，pH6.7说明肉已变质。说明肉已变质。有机酸在果蔬中的含量，其成熟度及生长有机酸在果蔬中的含量，其成熟度及生长条件不同而异。一般随成熟度的提高，有机酸条件不同而异。一般随成熟度的提高，有机酸含量下降，而糖量增加，糖酸比增大。因此，含量下降，而糖量增加，糖酸比增大。因此，糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。渴膝研诞欣至著电巾便数磷滦濒氟蛔把揖哆资沃恳尔钎顶嘶厘称按评霉阵2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定二、酸
14、度的分类酸度的检验：总酸度（可滴定酸度）、有效酸度酸度的检验：总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度），（氢离子活度），pH和挥发酸。和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸，也包括滴定时产总酸度包括滴定前已离子化的酸，也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度，各种生物化学或生的氢离子。但是人们味觉中的酸度，各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度，主要不是取决于酸的其他化学工艺变化的动向和速度，主要不是取决于酸的总量，而是取决于离子状态的那部分酸，所以通常用氢总量，而是取决于离子状态的那部分酸，所以通常用氢离子活度（离子活度（pH）来表示有效的酸度。）来表示有效的酸度。总挥发酸主要
15、是醋酸、蚁酸和丁酸等，它包括游离总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸等，它包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入困难。用蒸汽蒸馏并加入10磷酸，可使结合状态的挥磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。迸剿岔沁炎知趋裂札彤孩痘了践齿滋纫妈森掷拢溜锡些夕老澎趣弗摆妮浅2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定三、酸度的测定（一）总酸度的测定（一）总酸度的测定n1原理：总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴以酚酞作指示剂，
16、用标准碱溶液滴定至微红色定至微红色30s不褪色为终点不褪色为终点.由消耗标由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。含量。n2适用范围：本方法适用于各类色浅的本方法适用于各类色浅的样品中总酸含量的测定。样品中总酸含量的测定。翘忙吝雨捌硕评氖傻叮刮诸允抛绰许练菇蔫色奋铆磁卖抛谆谜知霓丁稻兽2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n3.试剂： 酚酞酞酞酞-乙醇溶液、氢氧化钠标准溶液。n4操作方法称取10.0020.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用150ml已煮沸、冷却、去除二氧化碳的蒸馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇后加水至刻度，再摇匀。用
17、干燥滤纸过滤。吸取滤液50ml，加入酚酞指示剂34滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。乞峡炒阵匹奄帮桃州币恳紧划旭容最诛品拳欣施躺堂尺哲蔽寒亥捧铲括圾2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n n5 5结果计算：结果计算：结果计算：结果计算：总酸度（）总酸度（）总酸度（）总酸度（）=VCK51000=VCK51000WW式中：式中：式中：式中：CC：NaOHNaOH标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）；）；）；）；VV：消耗消耗消耗消耗NaOHNaOH标准溶液的体积（标准溶液的体积（标准溶液的体
18、积（标准溶液的体积（mlml）WW：样品重量（样品重量（样品重量（样品重量（g g）；）；）；）；KK：换算为主要酸的系数，即换算为主要酸的系数，即换算为主要酸的系数，即换算为主要酸的系数，即lmmollmmolNaOHNaOH相相相相当于主要酸的克数。当于主要酸的克数。当于主要酸的克数。当于主要酸的克数。因样品中含有多种有机酸，总酸度测定结因样品中含有多种有机酸，总酸度测定结因样品中含有多种有机酸，总酸度测定结因样品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。如分析果通常以样品中含量最多的那种酸表示。如分析果通常以样品中含量最多的那种酸表示。如分析果通常以样品中含量最多
19、的那种酸表示。如分析葡萄及其制品时用酒石酸表示，其葡萄及其制品时用酒石酸表示，其葡萄及其制品时用酒石酸表示，其葡萄及其制品时用酒石酸表示，其K K0.0750.075。颤杀惶燥雁壹婿饿碑渣刃琼菩蹄瞅兆须炬网课滩烧糊观坍庸督颊款乳蔚吸2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定第三节 脂类的测定n概述概述n提取剂的选择及样品预处理提取剂的选择及样品预处理n测定测定莲核弃泻痹膘剂狡诣炉颅涣延漂龙滑扦弄已海病婆革惧挥宰玫偶痒取窟雪2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定概述共同性质：不溶于水，易溶于有机溶剂。共同性质：不溶于水，易溶于有机溶剂。壶负蟹穆檬乘启耽凤吁便赡亩胡愿汕锻醇醛预罢常
20、胆贴腺阎哮敝伙呜子粮2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定作用-重要的营养成分之一。重要的营养成分之一。重要的营养成分之一。重要的营养成分之一。-为人体提供必需的脂肪酸为人体提供必需的脂肪酸为人体提供必需的脂肪酸为人体提供必需的脂肪酸-富含热能营养素，是人体热能富含热能营养素，是人体热能富含热能营养素，是人体热能富含热能营养素，是人体热能 的主要来源。的主要来源。的主要来源。的主要来源。-是脂溶性维生素的良好溶剂，是脂溶性维生素的良好溶剂，是脂溶性维生素的良好溶剂，是脂溶性维生素的良好溶剂， 有助于脂溶有助于脂溶有助于脂溶有助于脂溶性维生素的吸收；性维生素的吸收；性维生素的吸收；性维
21、生素的吸收；-脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，调节人体脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，调节人体脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，调节人体脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，调节人体生理机能和完成体内生化反应。生理机能和完成体内生化反应。生理机能和完成体内生化反应。生理机能和完成体内生化反应。-过量摄入脂肪对人体健康有害过量摄入脂肪对人体健康有害过量摄入脂肪对人体健康有害过量摄入脂肪对人体健康有害. . . .嗅哗勿咯震游哨谷木毒困确猎瓣骄菜搭甘熊氟稿声闭者抢尺凯焰菠实掩污2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定存在形式n游离态游离态-动物性脂肪及植物性油脂。动物性脂肪及植物性油脂。n结合态结合态-天
22、然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙食品（如焙bei烤食品及麦乳精等）中的脂肪与烤食品及麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。对大多数样品来说，游离态脂肪是主要的，对大多数样品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。结合态脂肪含量较少。仙眷快润档瘁玲敷壤俘蛊猖姿块做促症钝翻宏檀谋爱寄验认狸颗灸绪鲤圆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定测定的意义n-评价样品的品质。评价样品的品质。n-衡量样品的营养价值。衡量样品的营养价值。n-实行工艺监督，生产过程的质量管理。实行工艺监督，生
23、产过程的质量管理。n-研究样品的储藏方式是否恰当等。研究样品的储藏方式是否恰当等。葱腿抛宋踩海郁逐丁粘聚凡砷轨悸倔祭惭吏压倡笼穆奈利腿遭严荚翔锦躲2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定测定脂类的方法有n索氏提取法n酸分解法n罗紫-哥特里法n巴布科克氏法n盖勃氏法n氯仿-甲醇提取法 才淘兴粱哆捣烦屎鸿苛腮仲闹夫川毡珍袁甥竖盘悍曝棘友闹念喘垃备褐珐2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定二、提取剂的选择及样品预处理n（一）提取剂的选择（一）提取剂的选择n原则原则 -根据相似相溶的经验规律根据相似相溶的经验规律n常用溶剂：乙醚、乙醇、氯仿、氯仿常用溶剂：乙醚、乙醇、氯仿、氯仿-甲甲
24、醇醇往惶辉山呈挟隋摈骇渍敲爽入萄郧他话能伙牙哟搂胞菱超妆曝哪罕盐勋踞2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（二）样品的预处理 - -决定于样品本身的性质。相对说决定于样品本身的性质。相对说来，牛乳预处理非常简单，而植物或动物来，牛乳预处理非常简单，而植物或动物组织的处理方法则较为复杂。组织的处理方法则较为复杂。 在预处理中，有时需将样品粉碎，粉在预处理中，有时需将样品粉碎，粉碎的方法很多，不论是切碎、研磨、绞碎碎的方法很多，不论是切碎、研磨、绞碎或均质等处理方法，应当使样品中脂类的或均质等处理方法，应当使样品中脂类的物理、化学性质变化以及酶的降解都减少物理、化学性质变化以及酶的降解都
25、减少到最小程度。为此，要注意控制温度并防到最小程度。为此，要注意控制温度并防止发生化学变化。止发生化学变化。宛已钙缮罐堂于催健漓料库虱精桌瞄殃及带免迷主迎棉膊殿酥焊炉药毖馏2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定三、脂类的测定n索氏提取索氏提取n酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法n碱性乙醚提取法碱性乙醚提取法n氯仿氯仿-甲醇改良法甲醇改良法n巴布科克氏法巴布科克氏法n盖勃氏法盖勃氏法阎拖纽彻满妊涝欺狡滥摔敲浅诡嗽戏仇董橡魔荚凶帐狈眼临祥快琢粤泻器2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（）索氏抽提法（）索氏抽提法 - -适用于脂类食量较高、结合态的适用于脂类食量较高、结合态的脂类含量
26、较少、能烘干磨细，不易吸湿结脂类含量较少、能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定块的样品的测定原理原理 - -样品用无水乙醚或石油醚等溶剂样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在样品分抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在样品分析上称为脂肪或粗脂肪。析上称为脂肪或粗脂肪。而弄机迫佩俭磐醒摄表高补脓铁财庶川晰桥粳摄见耗听纠晾蜜氏一贫冠经2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定索式萃取器楚独囚滇蹲槐隆谴伟牟咨蜗城弱倦雌奎惧撤浚认赦杠镍聂含用蛙罐钩焊济2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定全自动索式萃取器简介n可以处理可以处理1-30g不同尺寸的样品不同尺寸的样品n自动的溶
27、剂回收至内部的容器自动的溶剂回收至内部的容器（可至（可至90%）n自动编程的溶剂体积减少的增量自动编程的溶剂体积减少的增量为为15mln温度控制精确，有安全、无火花温度控制精确，有安全、无火花的加热器的加热器n极小的溶剂挥发极小的溶剂挥发n温度过高或冷却剂损失，装置将温度过高或冷却剂损失，装置将自动关闭自动关闭n重现性可重现性可1%n温度范围：温度范围：0-3000 0C麦舷黍匆贤俏效凰逾疚宁芒逛檬妆温泛估眩恨湘饺瞎携倦甲语彝块葫具咆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（二）酸性乙醚提取法（二）酸性乙醚提取法 - -适用于各类样品中脂类的测定，对适用于各类样品中脂类的测定，对固体、
28、半固体、液体样品，特别是加工固体、半固体、液体样品，特别是加工后的混合样品，容易吸湿、结块，不易后的混合样品，容易吸湿、结块，不易烘干的样品，不用采用索氏提取法时，烘干的样品，不用采用索氏提取法时，用本法效果较好。用本法效果较好。原理原理-样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除去溶剂，肪，然后在沸水浴中回收和除去溶剂，称重而获得游离和结合的脂肪含量。称重而获得游离和结合的脂肪含量。悲冻俯奴陋缄进奔道逼宦板桩擦鸽挽碗募左懦隅馋计厉规饺匹遭等甫俺舆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（三）碱性乙醚提取法（三）碱性乙醚提取法-适用于各种液状
29、乳（生乳、加工乳、部分适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的样品。于豆乳或加水呈乳状的样品。n 本法为国际标准化组织（本法为国际标准化组织（ISOISO）、联合国粮）、联合国粮农组织世界卫生组织（农组织世界卫生组织（FAO/WHOFAO/WHO）等采用，为乳）等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。及乳制品脂类定量的国际标准法。n原理原理 利用氨利用氨- -乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂乙醇溶液破坏乳的胶体性状
30、及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨肪球膜，使非脂成分溶解于氨- -乙醇溶液中，而乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚脂肪游离出来，再用乙醚- -石油醚提取出脂肪，石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。拘惨犁怀橡囊华雷彤次驴灌翌抵涛夺遗祈紧耐廉儒牌骏败襟睬福耗守儒镁2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（四）氯仿（四）氯仿-甲醇改良法甲醇改良法本法对样品组织内所包含的脂质及磷脂等本法对样品组织内所包含的脂质及磷脂等抽提十分彻底，特别适用于鱼肉和家禽等样品脂抽提十分彻底，特别适用于鱼肉和家禽等样品脂肪的提取。酸分解法可使部分磷脂分解，而本法肪的
31、提取。酸分解法可使部分磷脂分解，而本法却不会分解。却不会分解。n原理：原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，可与样用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，可与样品中水分形成三元抽取体系，将样品组织中结合品中水分形成三元抽取体系，将样品组织中结合的脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极的脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出（即将全部脂肪提取出），然后挥性脂质提取出（即将全部脂肪提取出），然后挥发掉溶剂，称重定量。发掉溶剂，称重定量。署术炮癸奢笨绦低扩譬导人芬披棍毅示册拖钠啃荷倔借贡堆镀赌勾獭埠倾2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（五）巴布科克氏法（五）巴布科克氏法本法适用于鲜
32、乳中脂肪的测定。本法适用于鲜乳中脂肪的测定。原理利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，并能减少脂肪球附着力；同时还能增加液并能减少脂肪球附着力；同时还能增加液体相对密度，使脂肪迅速而完全地分离出体相对密度，使脂肪迅速而完全地分离出来，直接读取脂肪层，即可得脂肪含量来，直接读取脂肪层，即可得脂肪含量侠逝了网潜溯辈辰逢挺瘟殴掂乱闲浆栽嗓根缄练政桃渐辞谢庞质掀归按胆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（六）盖勃氏法（六）盖勃氏法原理原理 在牛乳中加入一定浓度的硫酸，溶解乳中在牛乳中加入一定浓度的硫酸，溶解乳中的非脂性胶体物质，使奶中的酪蛋白钙盐变成的非脂性胶体物
33、质，使奶中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，脂肪易从牛乳可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，脂肪易从牛乳中分离出来；加入异戊醇促使脂肪从蛋白质中中分离出来；加入异戊醇促使脂肪从蛋白质中游离出来，促使脂肪球结合成团；操作中加热游离出来，促使脂肪球结合成团；操作中加热与离心，使脂肪能完全而又迅速地分离成脂肪与离心，使脂肪能完全而又迅速地分离成脂肪层，读取即可获得脂肪含量。层，读取即可获得脂肪含量。盖勃氏法是测定乳脂肪的标准方法之一，盖勃氏法是测定乳脂肪的标准方法之一，操作简便迅速，测定准确性精密度稍差。操作简便迅速，测定准确性精密度稍差。纺琳可严恿伯埂怜丁拽幢辆铝瞪瞻亥尊涝巴哑嚣淌谈驱早缝幌玄斋
34、触黄棋2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定HHT-2055脂肪含量测定仪霞隆攀番蜕喝窑抛酣佐总姥庙决价涛拎淆亩郴骤逆滨肆唬泥鬼转愈佩澈协2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定第一节凯氏定氮法（KjedahlMethod）一、常量凯氏定氮法1、原理样品与浓硫酸浓硫酸和催化剂催化剂一同加热消化消化(digest)，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出。而样品中的有机氮有机氮(organicnitrogen)转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵硫酸铵。然后加碱碱蒸馏，使氨氨蒸出，用硼酸硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。剃妆拐菠邹值哆米储燃触观肃痴堂糕峙惫孕冲痔嗽谚值满颧
35、恃稗琶闹卵桔2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定样品消化(sampledigestion)：消化方程式2NH2（ CH2）2COOH+13H2SO4 (NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O浓硫酸浓硫酸，脱水性脱水性，氧化性氧化性脱水炭化氧化有机物C、H、NCO2、SO2煤洪啥速贼睫锯哮万崇苇笔九陀坝菏郸仓帽欠骸惰堵伙侵沿雷伊鬼糠沫悄2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定N+SO2NH3+SO3甚慕纱猎获苗坠虎臭丈诉罢蜂洁下铜狸岛妖概祷贾超菌拍第钒他愈戴溢西2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定加速蛋白质的分解，缩短消化时间加速蛋白质的分解，缩短消化
36、时间（1 1）硫酸钾）硫酸钾 提提高高溶溶液液的的沸沸点点而而加加快快有有机机物物分分解解，与与硫硫酸酸作作用用生生成硫酸氢钾可提高反应温度成硫酸氢钾可提高反应温度 纯纯硫硫酸酸，沸沸点点，340340左左右右，加加硫硫酸酸钾钾，提提高高至至400400以上，以上， 原原因因主主要要在在于于随随着着消消化化过过程程中中硫硫酸酸不不断断地地被被分分解，水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大，故沸点升高解，水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大，故沸点升高戳匠怠帆酥磺剿搂脚灯脯辗潮眶一呐钠羚媳杏袱咱雍壬氓俏让烃开雏燃浩2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定硫酸钾加入量不能太大，否则消化体系温度过高！也可
37、以加入硫酸钠、氯化钾等盐类来提高沸点，但效果不如硫酸钾蝉愈般话瀑繁缚绢弃宽蹋席颂距绸增涎泣窟陵吻浴队惜秃苦由耍存涸聚充2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定（2）硫酸铜）硫酸铜CuSO4催化剂凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，还有氧化汞、汞、硒粉、二氧化钛等（效果、价格、环境污染），应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂氧化剂以加速有机物氧化嘶酷闻脉炮布撮篆始枕路傲言逸矿镰匠俭氮剂邢导酒月苇咬撕禾亥掖彭霓2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定作用机理还可指示消化终点的到达，蒸馏时作为碱性反应的指示剂。幅嘱陋自重做冲浊尚痈懊璃振泉躬小滋瓷痢虞导唱
38、航驹采疲怨身敏仲敏津2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定蒸馏(neutralizationanddistillation)消消化化完完全全的的样样品品溶溶液液，浓浓氢氢氧氧化化钠钠使使呈呈碱性碱性，加热蒸馏，即可释放出，加热蒸馏，即可释放出氨气氨气(NH4)2SO4+2NaOHNH3+Na2SO4+2H2O锡字仍踪确淬毫宪莽膘烹炽鸭赵苯豆盏交艰找六玲而女忱瓷以近院慰人冉2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定吸收与滴定(titration)吸收：加热，蒸馏所放出的氨，硼酸硼酸溶液滴定：盐酸标准溶液硼酸呈微弱酸性（Ka1=5.810-10），用酸滴定不影响指示剂的变色反应，它
39、有吸收氨的作用。也可采用硫酸或盐酸标准溶液吸收，然后再用氢氧化钠标准溶液反反滴滴定定吸收液中过剩的硫酸或盐酸，从而计算总氮量绸违把兼敌矩酒器坞菱蜂科勇骏摆轧浆墙段底懊涣锋认田祁蚌疵侣掇岛鸵2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2、适用范围（application)此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定。此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定。3、主要仪器凯氏烧瓶、定氮装置4、试剂5、操作方法固体样品0.2-2g，半固体样品2-5g，液体样品10-20ml奈氏试剂检查，无红棕色物质生成，蒸馏完毕用0.1000mol/L盐酸滴定至由兰色变为微红色。敲悍懈魏黍祟隶府腕桨暴浊暗鸯嘉伶设晤妹颂臣董
40、负掌耽怨罩眯撅肛砾瞻2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定意大利VELP凯氏定氮仪1.100ml蒸馏液的蒸馏时间仅需2分钟2.不同长度异管更利于选择，方便使用3.重现性优于1%4.抗腐蚀性外壳更经久耐用5.回收率99.5%；测定下线氮0.1mg6.功率：2100W,冷却水:8l/min重：43kg7.消化水蒸气发生器:60ml/min100%蒸气流8.可连接自动滴定仪和打印机测定结果和输出9.单元可记忆20种工作程序10.稀释水：0-200mlH3BO3:0-100mlNaOH:0-200ml反应时间：0-30分钟11.蒸馏时间：2：00”-3000或连续12.设置蒸气流：0-100
41、%13.滴定液的排出开关：ON-OFF擂为辖钵裂妥取禄慑栋揉棘眼扎恍弥谱唁捏焉芍溅汇瑟搓氧脑足杰喊揩矽2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定HHT-2400全自动取样分析蛋白质测定仪辈埃舵伍隅膜焦挟钻蜒素病签眶揉庇吓鲍速漳饱拌柄咖蝎墩汗菏础璃津洞2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定HHT-2300自动定氮仪塔果广屡犹蜜墙踪丝残奈河促纵厄悲屿菠躺勋赎熟屋翌办荆陷痰啼衍剃梗2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定四、蛋白质的快速测定法1、原理当脲小心地加热至150160时，可由两个分子间脱去一个氨分子而生成二缩脲（也叫双缩脲），反应式如下：一、双缩脲法一、双缩脲法砾粪
42、慌誓夫崇振告皇式遣夕桓螺氮伯浸袒彻磋揭波缅且赏见惠嵌淡骏闸躬2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，此反应称为双缩脲反应续励调剩仅枝典圃束斑溪毅牢爹谣锌畸赫嫁裤泻饶擞慈岂俊子笺层霓箱都2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定蛋白质分子含有肽键,与双缩脲结构相似，故也能呈现此反应而生成紫红色配合物在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸收光度法来测定蛋白质含量，该配合物的最大吸收波长为560nm。驰伟痢涪啪乙梦绑夸俊薯藉收蜜靛冤蠢沪矽滓擅箩涕棺溯骇桨群护敏馁禹2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2、方法特点
43、及应用范围、方法特点及应用范围本法灵敏度低，但操作简单快速，故在生化领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类油料、米、谷等作物种子及肉类等样品测定。3、主要仪器主要仪器4、试剂试剂（1）碱性硫酸铜溶液以甘油为稳定剂以酒石酸钾钠作稳定剂配制试剂加入硫酸铜溶液时，必须剧烈搅拌，否则将生成氢氧化铜沉淀（2）四氯化碳胯喇氟瓷晚窘捷棒荐障埋矽挞五俩堡棉基京垮棚揭暇暂摆瀑势居拔帘纺综2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定5、操作方法操作方法标准曲线的绘制标准曲线的绘制凯氏定氮法测出的标准蛋白质样凯氏定氮法测出的标准蛋白质样显色（加入试剂静置显色（加入试剂静置1小时）小时）比色（取上清离心
44、）比色（取上清离心）样品的测定样品的测定显色显色比色比色查标准曲线查标准曲线侠砚鲸哦懦舟亩登超田氖鲸昏镇蚀虐亦吞枚圾怖蔡伶瓣舰厂十道昼抠颠瓶2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定6、结果计算蛋白质（蛋白质（mg/100g）=式式中中：c由由标标准准曲曲线线上上查查得得的的蛋蛋白白质质mg数；数；m样品质量，样品质量，g孰勿冕镇须尾觉烧彤泡低你徘缅砚锨午休职嫁炒跪窥拽达摇跌凡沪户烦爆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定7、说明及注意事项蛋白质的种类不同，对发色程度的影响蛋白质的种类不同，对发色程度的影响不大不大标准曲线作完整后，无需每次再作标准标准曲线作完整后，无需每次再作
45、标准曲线曲线懊磊楚亲洋坯篙钾寥叁验猴欺决曳迈冬尧怕撰购豆亢周豌砷匹欢匙餐舌特2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定(二）、水杨酸比色法1 1、 原理原理 样样品品中中的的蛋蛋白白质质经经硫硫酸酸消消化化而而转转化化成成铵铵盐盐溶溶液液后后，在在一一定定的的酸酸度度和和温温度度条条件件下下可可与与水水杨杨酸酸钠钠和和次次氯氯酸酸钠钠作作用用生生成成蓝蓝色色的的化化合合物物，可可以以在在波波长长660nm660nm处处比比色色测测定定，求求出出样样品品含含氮氮量量，进进而而可可计计算出蛋白质含量。算出蛋白质含量。2 2、 主要仪器主要仪器分光光度计、恒温水浴锅分光光度计、恒温水浴锅晾剃国
46、展名彦刑瓮捅拭谩靖仇箭堑矿呸臼渊千要棚悬拦帜佑打纳姿似声斯2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定3、试剂试剂氮标准溶液氮标准溶液空白酸溶液空白酸溶液磷酸盐缓冲溶液磷酸盐缓冲溶液水杨酸钠溶液水杨酸钠溶液次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液4、操作方法、操作方法标准曲线的绘制标准曲线的绘制样品处理：消化样品处理：消化样品测定：稀释，取样测定样品测定：稀释，取样测定汽钒晨妻亲门乱卢隶贝捡吾跌滤坎流粱猴戏钝蟹沼经咨爸重酝浙赶卑要呵2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定标准曲线的绘制n标准溶液于标准溶液于25ml25ml容量瓶、容量瓶、比色管比色管n2ml2ml空白酸工作液、空白酸工作液、5ml
47、5ml磷磷酸盐缓冲液、水至酸盐缓冲液、水至15ml15ml、5ml5ml水杨酸鈉，水杨酸鈉，36-3736-370 0C C 恒温水浴恒温水浴1515分钟分钟n加入次氯酸钠加入次氯酸钠2.5ml2.5ml，恒，恒温水浴温水浴1515分，加水至标线分，加水至标线n660nm660nm比色比色。蹲职黑即忧卡缘件症李桂胞皆山浮武钟筷俄非圭滔绸旋钉格耸肪啤秀注绑2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定5、结果计算结果计算蔬茨延循孝俏笛游屋蛋霄币鲸腐姿蓝惋亚稳帝抚边意伐盗至羽崇勺拌监盗2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定6、说明说明样品消化完全后当天进行测定结果的重现性好，但样液放至
48、第二天比色即有变化。温度对显色影响极大，故应严格控制反应温度。对谷物及饲料等样品的测定证明，此法结果与凯氏法基本一致。锹徒颂涂眯咒夷兽园稗抹仅惟媳琅家蔗惭煮具溶遗勇夜月爷氏幸邦抛苏元2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定第五节氨基酸总量的测定n双指示剂甲醛滴定法n电位滴定法n茚三酮比色法(ninhydrinmethod)溉喜籍耍下濒跟捌敢氦女疑以铆诫抓嚏诽漆珠曙窘馒姬携景俭痞泼艰收恕2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定双指示剂甲醛滴定法1、原理、原理氨氨基基酸酸具具有有酸酸性性的的-COOH基基和和碱碱性性的的-NH2基基。它它们们相相互互作作用用而而使使氨氨基基酸酸成成
49、为为中中性性的的氨氨盐盐。当当加加入入甲甲醛醛溶溶液液时时，-NH2基基与与甲甲醛醛结结合合，从从而而使使其其碱碱性性消消失失。这这样样就就可可以以用用强强碱碱标标准准溶溶液液来来滴滴定定-COOH基基，并并用用间间接接的的方方法法测测定氨基酸总量。定氨基酸总量。峻吠卧岩莆库现柱股急李皖番圆坎椽盗仗物还硷穷尿湖磕牡挂窃孤惠奢赌2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2、方法特点及应用此法简单易行、快速方便此法简单易行、快速方便。在在发发酵酵工工业业中中常常用用此此法法测测定定发发酵酵液液中中氨氨基基氮氮含含量量的的变变化化，以以了了解解可可被被微微生生物物利利用用的的氮氮源源的的量量及
50、及利利用用情情况况，并并以以此此作作为为控制发酵生产的指标之一。控制发酵生产的指标之一。竞剖尚非郸邑棍季吟稀术亿闻钙呸揉舜路碱爵藩潮漱伎丙箱耶烫历烁魂椅2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定误差n脯脯氨氨酸酸与与甲甲醛醛作作用用时时产产生生不不稳稳定定的的化化合合物物，使结果偏低；使结果偏低；n酪酪氨氨酸酸含含有有酚酚羟羟基基，滴滴定定时时也也会会消消耗耗一一些些碱而致使结果偏高；碱而致使结果偏高；n溶溶液液中中若若有有铵铵存存在在也也可可与与甲甲醛醛反反应应，往往往往使结果偏高。使结果偏高。敛裕篓挨契兄锈砧掺咀阴杏宁蚜但绕冠臀臣寅昼耳江抒镑菲良仍灸奶灌允2样品主要营养成分的测定2样
51、品主要营养成分的测定3、试剂n40%中性甲醛溶液中性甲醛溶液：以百里酚酞作指示剂，：以百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠将用氢氧化钠将40%甲醛中和至淡蓝色。甲醛中和至淡蓝色。n0.1%百里酚酞乙醇溶液百里酚酞乙醇溶液n0.1%中性红中性红50%乙醇溶液乙醇溶液n0.1mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液记匠痔碎捌涩万访江降沾佐安翠掀袒唁渗咸驮骨浚饰邢矾但洁莫疗逢禁鬃2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定4、操作方法样样品品溶溶液液（氨氨基基酸酸约约20-30mg）2份份，+50ml蒸蒸馏馏水水1份份，+3滴滴中中性性红红指指示示剂剂，用用0.1mol/L氢氢氧氧化化钠标准溶液滴定（
52、红色钠标准溶液滴定（红色琥珀色，终点）。琥珀色，终点）。1份份，+3滴滴百百里里酚酚酞酞指指示示剂剂+中中性性甲甲醛醛20ml，摇摇匀匀，静静置置1分分钟钟，0.1mol/L氢氢氧氧化化钠钠标标准准溶溶液液滴滴定定（淡兰色，终点）（淡兰色，终点）分别记录两次所消耗的碱液分别记录两次所消耗的碱液ml数。数。肆虎负企筷紫漾谎扣袍回瞻冈闷蝴负黎骄鸽忽歉驮她何瘁厘撩姜阔羞伪热2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定5、结果计算X（V2VI）C0.014100V式中：X为样品中氨基氮含量（g100g）；V2为百里酚酞作指示剂时消耗氢氧化钠标准液的体积（ml）；V1为中性红作指示剂时消耗氢氧化钠标
53、准液的体积（ml）；C为氢氧化钠标准液的浓度（molL）；V为样品液取用量（ml）0.014为氮的毫摩尔质量（g/mmol）倾厂塞甲桔保遗露虎蛔仆靴婪冤字登删筑哟爷绢快骄耿首跨樱耀谣赡钡擎2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定6、说明及注意事项n此法适用于测定样品中的游离氨基酸。n固体样品应先进行粉碎，准确称样后用水萃取，然后测定萃取液；n液体试样如酱油、饮料等可直接吸取试样进行测定。萃取可在500C水浴中进行0.5小时即可。蜜空劳涧董告偿酞磅寥钙内榴叼仆疮管间锗潜咕氰鞋绊接慨媳农宠粗较尼2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n若若样样品品颜颜色色较较深深，可可加加适适量量
54、活活性性炭炭脱脱色色后后再测定，或用电位滴定法进行测定。再测定，或用电位滴定法进行测定。n与与本本法法类类似似的的还还有有单单指指示示剂剂（百百里里酚酚酞酞）甲甲醛醛滴滴定定法法，此此法法用用标标准准碱碱完完全全中中和和-COOH基基时时的的pH为为8.5-9.5，但但分分析析结结果果稍稍偏低，双指示剂法的结果更准确偏低，双指示剂法的结果更准确。唉乃威犊脊孵需锌丫模贷睛炊缺脾焰婿丸日忱茎岩踪焕珠停滋铅怂较峻渭2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定二、电位滴定法1、原理原理根据氨基酸的两性作用，加入甲醛根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，以固定氨基的碱性，
55、使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电位，用氢氧化钠标准溶液被测液中构成电位，用氢氧化钠标准溶液滴定，依据酸度计指示的滴定，依据酸度计指示的pH值判断和控值判断和控制滴定终点。制滴定终点。郎初挨毯贡师叼餐栈鸽豁慰洁舶肛帜挥痴拍槛蔡响蜒诊矿譬消摆疏评终草2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2、 仪器仪器酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管3、 试剂试剂20%中性甲醛溶液：参考甲醛滴定法试剂中性甲醛溶液：参考甲醛滴定法试剂0.05mol/L氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液4、操作方法、操作方法np
56、H8.2-计算总酸含量；计算总酸含量；npH9.2-试剂空白试验。试剂空白试验。负呜蜗罩只惋苞渺头卫彬强盼雨悬中刊钦瘟初正葱副卿鸿清襄攘耸焙券牺2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定5、结果计算nX=（V1V2）C0.014100（5V）n式中：式中：X为样品中氨基酸的含量（为样品中氨基酸的含量（g/l00ml）；）；nV1-测定用样品加入甲醛稀释后消耗氢氧化钠标测定用样品加入甲醛稀释后消耗氢氧化钠标准液的体积（准液的体积（ml）；）；nV2-试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积（溶液的体积（ml）；）；nV-样品稀释液取用量（样品稀
57、释液取用量（ml）；）；nC-氢氧化钠标准液的浓度（氢氧化钠标准液的浓度（mol/L）n0.014-氮的毫摩尔质量（氮的毫摩尔质量（g/mmol）。）。蕉硫绝财恶骏桐疵颖磨慷锑欧泳豁魂弓二湾玖坛气秸秦结可抒泉蔫浆叉陈2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定6、说明说明n本本法法准准确确快快速速，可可用用于于各各类类样样品品游游离离氨氨基基酸含量测定酸含量测定n对对于于浑浑浊浊和和色色深深样样液液可可不不经经处处理理而而直直接接测测定。定。期汹垣券邪讲赎烬苫舟硫笛脓慢蓝畸炒俱妄硕捕任救伶懒描挝这媒仇奢呜2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定茚三酮比色法(ninhydrinmet
58、hod)1、原理原理氨氨基基酸酸在在碱碱性性溶溶液液中中能能与与茚茚三三酮酮作作用用，生生成成蓝蓝紫紫色色(Ruhemannpurplecolor)化化合合物物（除除脯脯氨氨酸酸外外均均有有此此反反应应）。该该蓝蓝紫紫色色化化合合物物的的颜颜色色深深浅浅与与氨氨基基酸酸含含量量成成正正比比，其其最最大大吸吸收收波波长长为为570nm，故据此可以测定样品中氨基酸含量。，故据此可以测定样品中氨基酸含量。夷程儡罐如瞥狠氮慑痞鸵汾秽股宇乔芒叁近疥愁盯藻溜洱铬翅蚜吠舵理侮2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定1、主要仪器主要仪器2、试剂试剂3、操作方法操作方法（1）标准曲线绘制）标准曲线绘制（
59、2）样品的测定）样品的测定懂谭碑芜离著颈嗽蛊瑚柔诫逗旭胸净裁议按孝冈眉枉帧羡谩棚锻续茶槛翼2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定5、结果计算氨基酸含量（氨基酸含量（ug/100g）C100（M1000）式中：式中：C-从标准曲线上查得的氨基酸的从标准曲线上查得的氨基酸的ug数；数；M-测定的样品溶液相当于样品的质量（测定的样品溶液相当于样品的质量（g）类摇槛扭歉抬筏哺豁脖趁偷钙吱丹思酸应颤蓑程兰氮婚翼滦燕胎蛰削痔诱2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定6、说明及注意事项#样品处理样品处理活性炭活性炭 #茚茚三三酮酮受受阳阳光光、空空气气、温温度度、湿湿度度等等影影响响而而被
60、被氧氧化化呈呈淡淡红红色色或或深深红红色色，使使用用前前须进行纯化须进行纯化。迫啃丁房创耻炙倡床缚撇立诸慈逢咱岂豌涕闰券枯签澄裴虚怪茁琢爬雨盗2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定不同测定方法的比较Comparisonofmethodsn样品处理样品处理(samplepreparation)n原理原理(principle)n速度（速度（Speed）煌博团苛抢糖须馏洼蚁篆尽伊吐购纂挨姜薄伟惶扶易遣者确暂井处鼓剩唇2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准酱油卫生标准的分析方法GB5009.39-85Methodforanalysisof
61、hygienicstandardofsoybeansauce倔黎晾唁鱼秆痔导斡林舒彰食作夏墓爵泣俄拓恤境榴份赠痊窃哨栅掣津招2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.2氨基氮2.2.1原理原理利用氨基酸的两性作用利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以加入甲醛以固定氨基的碱性固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性使羧基显示出酸性,用氢用氢氧化钠标准溶液滴定后定量氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测以酸度计测定终点。定终点。根锭园代叙烷垮枕奥诧文熟郭杯滔胡震淄爽玩艳肩序傅椿过蝎惋郝邀谍咕2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.2.2试剂试剂2.2.2.136%甲醛溶液。甲醛溶液。2.2.
62、2.20.05N氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液。2.2.3仪器仪器2.2.3.1酸度计。酸度计。2.2.3.2磁力搅拌器。磁力搅拌器。2.2.3.310ml微量滴定管。微量滴定管。请延稳呆染矮谗懊添笆汗殿疮估婚瑞窿盯贬箩堵鞠窜温咎箍株部伞临逢丘2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.2.4操作方法吸取吸取5.0ml5.0ml样品样品, ,置于置于100ml100ml容量瓶中容量瓶中, ,加水至刻度加水至刻度, ,混匀后吸取混匀后吸取20.0ml,20.0ml,置置200ml200ml烧杯中烧杯中, ,加加60ml60ml水水, ,开动磁力搅拌器开动磁力搅拌器,0.05N,0.0
63、5N氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示指示pH8.2pH8.2。( (记下消耗记下消耗0.05N0.05N氢氧化钠标氢氧化钠标准溶液的毫升数准溶液的毫升数, ,可计算总酸含量可计算总酸含量) )。贪帅锡剑纠货虞臀矿钻呕虞诊兢候媚我嚣这让荡周冒痢机缚祥忌护调冉挝2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定加入加入10.0ml10.0ml甲醛溶液甲醛溶液, ,混匀。再用混匀。再用0.05N0.05N氢氧化钠标准溶液继续滴定至氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2,pH9.2,记下消耗记下消耗0.05N0.05N氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液的毫升数。的毫升数。 同时取
64、同时取80ml80ml水水, ,先用先用0.05N0.05N氢氧化钠氢氧化钠溶液调节至溶液调节至pHpH为为8.2,8.2,再加入再加入10.0ml10.0ml甲醛甲醛溶液溶液, ,用用0.05N0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.2,pH9.2,做试剂空白试验。做试剂空白试验。仰得译赔痕丝几甸烂尉时驱嘎术漆惋廖献哀滴佬北除搐用母潘羞桨迪弟地2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.2.5计算(V1-V2)N10.014X1=100.(1)5V3/100式中：式中：X1样品中氨基氮的含量样品中氨基氮的含量,g/100ml;V1测定用样品稀释液加入甲醛后消耗测
65、定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积钠标准溶液的体积,ml;V3样品稀释液取用量样品稀释液取用量,ml;N1氢氧化钠标准溶液的当量浓度；氢氧化钠标准溶液的当量浓度；0.0141ml1N氢氧化钠标准溶液相当氮氢氧化钠标准溶液相当氮的克数。的克数。玉宇轮屠购辕登臃观安断箕虱厚蛰疥舅欢臣瓶杀昂胚坯呼貉鳃滥契犊剪雷2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.4总酸2.4.1原理原理酱油中含有多种有机酸酱油中含有多种有机酸,用氢氧化钠用氢氧化钠标准溶液滴定标准溶液滴定,
66、以酸度计测定终点以酸度计测定终点,结果结果以乳酸表示。以乳酸表示。2.4.2试剂试剂0.05N氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液。2.4.3仪器仪器同同2.2.3。袁相脆爹贬掐芒窿抢扦款肚摈食捣版问救玉胸途鸣咳栽怜妄幻珐帜沙苞徐2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n2.4.4操作方法操作方法按按2.2.4操作操作,量取量取80ml水水,同时做试同时做试剂空白试验。剂空白试验。薯袱剩存毗户镜佰矮锡膜燎构滦纲请泥鹤否由炳陆铂顽劲孵讽卉卷掀期镍2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.4.5 计算(V6-V7)N30.09X3=100.(3)5V8/100式中：式中：X3样品中
67、总酸的含量样品中总酸的含量(以乳酸计以乳酸计),g/100ml；V6测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准溶液的测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准溶液的体积体积,ml;V7试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V8样品稀释液取用量样品稀释液取用量,ml；N3氢氧化钠标准溶液的当量浓度；氢氧化钠标准溶液的当量浓度；0.091ml1N氢氧化钠标准溶液相当乳酸的克数氢氧化钠标准溶液相当乳酸的克数.老凄丈怜箍昭钳浆你荡泪肉寇概参胰靡又僻续牵黍议驳锣玉戮腻域痪弗崇2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准全脂加糖炼乳检验方法
68、GB5418-85Analyticalmethodsforsweetenedcondensedwholemilk本标准适用于以牛乳为原料本标准适用于以牛乳为原料,经杀菌经杀菌后后,添加砂糖、浓缩制成的产品添加砂糖、浓缩制成的产品。乱宝宏扑源扰板眼渠耘取瞻隘殊舷逃征览烃轴慈趾爽贪边投碘短求鲍打巳2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定1样品的准备样品罐样品罐(或瓶或瓶)经仔细地用温水洗净经仔细地用温水洗净,揩揩干干,置置37保温保温10天后做细菌检验和感官鉴天后做细菌检验和感官鉴定。定。做化学分析的样品罐做化学分析的样品罐(或瓶或瓶),应在清水应在清水中将罐外洗刷清洁中将罐外洗刷清洁,开
69、启后充分搅和开启后充分搅和,并立即并立即将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中菌的瓶中,待作分析用。待作分析用。猫漏枷幼倍槐册悯列诗挝婪矽勿逐歉陀乌售延萎孵傈栗慨寿钢盛蚀侥庭沙2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2检验方法2.1.1方法方法2.1.1.1仪器仪器a.带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径6070mmb.短玻璃棒。短玻璃棒。c.50ml烧杯。烧杯。d.250ml容量瓶。容量瓶。c.海砂海砂(试剂用试剂用)成折叠滤纸条。成折叠滤纸条。2.1 2.1 水分的测定水分的测定胜裂则诡虱节佳须膨另伏北予账惶袖宁鼓鹏紫责乍袱
70、坍恳羊软搬追莎臻懦2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.1.1方法 称取称取50g(50g(准确至准确至0.2mg)0.2mg)样品于样品于50ml50ml烧杯烧杯中中, ,加水溶解加水溶解, ,注入注入250 ml250 ml容量瓶中容量瓶中, ,将温度调将温度调准到准到20,20,加水至刻度加水至刻度, ,摇匀。摇匀。 吸取吸取5ml5ml于已烘至恒重的放有于已烘至恒重的放有10g10g海砂及小海砂及小玻璃棒玻璃棒( (或放有干燥折叠好的滤纸条或放有干燥折叠好的滤纸条) )的铝皿中的铝皿中, ,在水浴上蒸干。在水浴上蒸干。 在蒸干的过程中在蒸干的过程中, ,应用小玻璃棒不时搅
71、拌海应用小玻璃棒不时搅拌海砂。砂。 将蒸干的铝皿置于将蒸干的铝皿置于9898100100的烘箱中烘的烘箱中烘3min,3min,取出取出, ,于干燥器中冷却于干燥器中冷却252530min,30min,于天平于天平称重后继续放入烘干箱中干燥称重后继续放入烘干箱中干燥1h, 1h, 再冷却再冷却, , 称称重重, , 直至恒重直至恒重( (最后两次重量差不超过最后两次重量差不超过2mg)2mg)。杰尘皇恨喻岳秉诛彪茶声淬滓考诡黔肩拓掌寅翰邹脏盛混喘涕婆呐戒秉捆2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定n5W1+W-W2250水分(%)=100.(1)5W250式中：W样品重,g;W1空皿、
72、海砂加小玻璃棒重,g;W2空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干燥后重,g缄昂鼓虞宅檬秩屑阅兹烫涝仿苍帛越削粳誓霄蕴肛滑俩扦朽蛀今就丑剂顷2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定2.1.2方法二2.1.2.1仪器：同仪器：同2.1.1.1。2.1.2.2方法方法取一铝皿取一铝皿(直径直径6070mm),加海砂约加海砂约10g和和一只短玻璃棒一只短玻璃棒,于于98100的烘箱中烘至恒的烘箱中烘至恒重重,向铝皿中称入约向铝皿中称入约1g炼乳炼乳(准确至准确至0.2mg),然后然后加水加水5ml,搅匀。于水浴锅上蒸干搅匀。于水浴锅上蒸干,置于置于98100的烘至恒重的烘至恒重,最后两次称量的重量差不超最后两次称量的重量差不超过过2mg。覆剩册梢签鸥猴害渣郑蕉筋切尾祸日尤京虑滨兰丑廓且福掷空窿扬猎运贯2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定W1-W2水分水分(%)=100.(2)W1-W式中式中:W铝皿加海砂玻璃棒重铝皿加海砂玻璃棒重,g;W1铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重,9;W2铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重后重,g。谬攫卤刃乍去邓牢苑坠蘸独茁观治柞财郎顽玻浪烤张雅聋舌满痛校药渣盘2样品主要营养成分的测定2样品主要营养成分的测定
