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1、发行编号硫酸检验方法(GB/T625-1989)发行单位质量部发行日期：2005/7/8核准审核制订称取1含量测定称取2g （约1.1m 1）试样，称准至0.0001g。注入盛有50mL水的具塞轻体锥形瓶中，冷却加2滴甲基红 指示液1g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液（1g/L）,氢氧化钠标准溶液C （NaOH） =1mo 1/L滴定至溶液呈黄色 硫酸（h2so4）含量按下式计算：X=V CX 0.04904X100m式中：X硫酸之百分含量，%；V氢氧化钠标准滴定溶液之用量，Ml；C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L ；M试样质量，g ；0.04904与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液C（N
2、aOH）=1mol/L相当的，以克表示的硫酸的质量。1.2外观。量取50ml试样，注入50ml比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质； 景下，沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB605规定之色度标准：优级纯、分析纯化学纯1.3杂质测定试样须量准至0.1mL。1.3.1灼烧残渣量取55mL （100g）试样，注入已在650+ 50C恒重的石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，于650+ 50C高 温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于：优级纯分析纯.化学纯1.3.2氯化物.10黑曾单位15黑曾单位0.5mg l.Omg 5.0mg.在白量取27mL （50g）试样，注入20mL
3、水中，稀释至50mL，泠却，加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银 液（17g/L）,摇匀，放置10min,所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯分析纯化学纯稀释至50mL，与同体积试样溶液同时同样处理。1.3.3硝酸盐1.3.3.1无硝酸盐的硫酸的制备将硫酸（优级纯）按1+1稀释后，加热蒸发至冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。1.3.3.2测定方法量取15mL水，加0.2mL马钱子碱溶液（50g/L），在摇动下加入27.2mL （50g）化学纯加入10。9mL C 试样，冷却，所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液：0010mgCl;
4、0.015mgCl;0.025mgCl.2 0g优级纯OOlOmgCl;分析纯0.015mgCl;化学纯0.025mgCl.稀释至50mL，加入0.2mL马钱子碱溶液（50g/L）,在摇动下加入27.2mL （50g）化学纯加入10.9mL （20g）无硝酸盐的硫酸。1.3.4铵盐量取5.5mL （10g）试样，注入盛有15mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液（320g/L） 调节试液pH值67 （约24mL），稀释至140mL。沿壁加入5mL氢氧化钠溶液（320g/L）,加热蒸馏出75mL 硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳
5、氏试剂，稀释至100mL ，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯001mgNH4；分析纯0.02mg NH4；化学纯0.10mg NH4.稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。1.3.5 铁量取5.5mL（10g）试样，注入石英皿中，加热至近干，冷却，稀释至15mL。用氨水溶液（10%） 调节试液的pH值至2,加1mL抗坏血酸溶液（20g/L） 5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）及1mL 1.10菲啰啉溶液（2g/L）稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯0002mgFe;分析纯0
6、.005mg Fe;化学纯0.010mgFe.稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节试液pH值至2,与同体积试样溶液同时同样处理。1.3.6 铜按阳极溶出伏安法测定。1.3.6.1 仪器按GB3914第4章之规定。1.3.6.2 试剂按GB3914第5章之规定。1.3.6.3测定条件 预电解电位：-1.0V; 扫描电位范围：-1.0V-0.05V ;溶出峰电位：-0.2V1.3.6.4测定方法量取2.7mL （5g）化学纯量取0.6mL （1g）试样，注入石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残 渣溶于30mL盐酸溶液C （HCl） =0.1mol/L，置于电解池中，按GB3914第6.1条之
7、规定测定，从“通入 适当时间氮气”开始，必要时校正空白。1.3.6.5 计算按GB3914第6。2条之规定。文件编号文件编号版本页次昆山晶科微电子材料有限公司1.3.7 砷量取27.2mL （50g）试样，加0.5g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL水中， 注入定砷瓶中，加20mL氯化亚锡溶液、5mL碘化钾溶液（150g/L）及1mL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀， 于暗处放置3040min。加5g无砷锌于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL二乙基二硫代氨基甲 酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应2535min （避免阳光直射）。取下吸 收管
8、（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5M1,混匀，所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液：优级纯00005mgAs;分析纯0.0015mg As;化学纯0.0025mg As.稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。1.3.8 铅按阳极溶出伏安法测定。1.3.8.1 仪器按GB3914第4章之规定。1.3.8.2 试剂按GB3914第5章之规定。1.3.8.3测定条件预电解电位：-1.0V;扫描电位范围：-1.0V-0.05V ;溶出峰电位：-0.5V1.3.8.4测定方法同第436.4条。1.3.8.5 计算按GB3914第6.2条之规定。1.3.9还原高锰酸
9、钾物质 量取35mL （64g）试样，缓缓注入90mL水中，冷却至25C，加入下列数量的高锰酸钾标准滴定溶液C （1/5KMnO4） =0.01mol/L优级纯04mL;分析纯l.OmL;化学纯2.0mL.摇匀，5min内粉红色不得消失。组织名称文件编号版本发行编号盐酸检验方法(GB/T622-1989)发行单位质量部发行日期：2005/7/8核准审核制订1.含量测定将15mL水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3mL试样，立即盖好瓶塞轻轻摇动、冷却、再称量， 两次称量均须称准至O.OOOlg加20mL水,加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH) =1mo 1/L滴定至
10、溶液呈黄色。盐酸(HC1)含量按下式计算：X=式中：XV CX 0.03646X100盐酸之百分含量，%;V氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL；C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L ；M试样质量，g ；0.03646与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液C (NaOH) =1mol/L相当的，以克表示的盐酸的质量。2.外观。在白量取50ml试样，注入50ml比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质; 景下，沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB605规定之色度标准：优级纯、5黑曾单位化学纯、分析纯10黑曾单位3.杂质测定试样须量准至0.1mL。3.1灼烧残渣量取170m
11、L (200g)化学纯量取85mL (100g)试样，注入已在650+ 50C恒重的石英皿中，加2滴 硫酸，在水浴上蒸发至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于650土 50C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于：优级纯、分析纯1.0mg;化学纯2.0mg.3.2游离氯3.2.1制剂的制备a. 邻联甲苯胺溶液称取0.1g邻联甲苯胺，加3mL盐酸及少量水溶解，稀释至100mL。b. 无游离氯的盐酸盐酸按3.2.2条方法操作，如无色即认为无游离氯。3. 2.2测定方法量取8.5mL (10g)试样，加25mL水及1mL邻联甲苯胺溶液，所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯00
12、05mgCl2；分析纯0.010mgCl2；化学纯0.020mgCl2.加入8.5mL (10g)无游离氯的盐酸，与同体积试样溶液同时同样处理。3.3硫酸盐量取8.5mL (10g)试样，加0.2m无水碳酸钠溶液(50g/L)，在水浴上蒸干。残渣溶于15mL水中,组织名称文件编号版本页次昆山晶科微电子材料有限公司加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与ImL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液）， 准确放置lmin,加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min,所呈浊度不得大于标准。标准是取0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L）及含下列数量硫酸盐的杂质标
13、准溶液：优级纯0010mgS04；分析纯0.02mgSO4；化学纯0.05mgS04.稀释至15mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。3.4亚硫酸盐3.4.1碘-碘化钾溶液的制备称取lg碘化钾，溶于50mL无氧的水中，加入下列数量的碘标准滴定溶液C （1/2I2）=0.01mol/L：优级纯O09mgNH4；分析纯0.18mg NH4；化学纯0.90mg NH4.加1mL淀粉指示液（10g/L）,摇匀。3.4.2测定方法量取30mL（35g）试样，用无氧的水稀释至50mL，加到碘-碘化钾溶液中，摇匀，所呈蓝色不得褪尽。 3.5铁量取17mL（20g）试样，加2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干.残渣溶
14、于15mL水，用氨水溶液（10%）调 节试液的pH值至2,加1mL抗坏血酸溶液（20g/L） 5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）及1mL1.10 菲啰啉溶液（2g/L）,稀释至25mL，稀释至25mL ,摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯0002mgFe;分析纯0.010mg Fe;化学纯0.020mgFe.加2滴硫酸及15mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。3.6铜按火焰原子吸收光谱法测定.3.6.1仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm; 火焰：乙炔-空气。3.6.2测定方法量取42.5mL （50g）试样，置于石英蒸发皿中，在水封蒸发器内，蒸发近干，加1mL盐酸溶液（15%） 及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。3.7砷量取34mL （40g）试样，加4mL硝酸和5mL硫酸，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气开始逸出， 冷却，在搅拌下小心地加25mL水，再于水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气
