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1、- 溴丁烷的制备实验报告作者：日期:?1-溴丁烷的制备课程名称：化学化工软件应用与操作姓名:学号：班级:指导教师:化学工程系214年月7日目录一、?实验目的?错误!不决义书签。二、实验原理.错误!不决义书签。21.主反应?错误!不决义书签。.副反应错误!不决义书签。三、?实验仪器与药品.错误!不决义书签。3.?实验仪器.错误!不决义书签。.2.实验药品?错误!不决义书签。四、物理常数?错误!不决义书签。五、仪器装置图?错误!不决义书签。六、?实验步骤.错误!不决义书签。?加料.错误!不决义书签。.加热溶解?错误!不决义书签。.3?冷却及蒸馏?错误!不决义书签。6.?除杂.26.重蒸错误!不决义
2、书签。.6?称量及计算产率.错误!不决义书签。?商讨浓硫酸用量对产率的影响.错误!不决义书签。七、数据办理.错误!不决义书签。八、?数据解析.错误!不决义书签。九、?实验注意事项?错误!不决义书签。一、实验目的学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。练习连有气体汲取装置的加热回流操作和液体干燥操作。学习使用分液漏斗清洗液体的方法。基本掌握蒸馏操作。二、实验原理主反应NaBrH2SO4HBrH2SO4n-C4H9OHHBrn-C4H9BrH2O副反应n-C4H9OHH2SO4H3CHCCHCH3H3CH2CHCCH2n-C4H9OHH2SO4(n-C4H9)2O三、实验仪器与药品实
3、验仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。实验药品正丁醇或（0.mo)溴化钠（无水):12.ol）浓硫酸(d20):14mL（.46o)四、物理常数表1正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数名称分子量熔点/沸点/折光率/比重颜色和溶解度0形态正丁7.1998有酒气微溶于水，醇味的无能与乙醇、色液体乙醚混溶。正溴-112411；无色微溶于水丁烷18.8(98(2）；液（0时）8体。）,溶(25)于氯仿,与乙醇、乙醚和丙酮混溶。正丁-98（有4；略有乙不溶于水,醚报导-7694醚气味溶于好多）（2/2的无色有机溶剂。）透明液体五、仪器装
4、置图Chffice绘制：?图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图六、实验步骤加料在100mL圆底烧瓶中加入12m水,置烧瓶于冰水浴中，当心地分多次加入14L浓硫酸,充分混杂。连续冷却,加入91mL正丁醇，混杂均匀，而后将12g研细的溴化钠分多次加入烧瓶,每加一次一定充分旋动烧瓶省得结块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石,装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体汲取装置,以汲取反应时逸出的溴化氢气体。加热溶解在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，常常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解,调理火焰，使混杂物安稳沸腾，慢慢回流30mn,时期要间歇摇动烧瓶。冷却及蒸馏反应完成后,将反应物冷却5i,拆去回流冷凝管
5、，补加1粒沸石，用5弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器,在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。除杂将馏液倒入分液漏斗中,用810l水清洗，当心地将基层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内,每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,而后将混杂物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，当心地尽量分去基层浓硫酸。油层挨次用12L水、6L10%碳酸钠溶液、12m水清洗使呈中性。将基层1溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中,加入约g粒状无水氯化钙,塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。
6、重蒸将干燥后的液体当心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶）,加入12粒沸石,在石棉网上加热蒸馏，采集99102馏分于已知质量的样品瓶中。称量及计算产率用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。商讨浓硫酸用量对产率的影响用不一样浓硫酸参加反应，重复以上步骤。记录数据。七、数据办理表2浓硫酸对产量的影响浓硫酸的量/mL产量/g129.130.13.141459558.216ri绘制：121110BPolynomialFitofData1_BLm/9量用的8酸硫7浓6512131415161-溴丁烷的产量/g图2浓硫酸用量对溴丁烷产量的影响八、数据解析2014/12101:13Graph1（457001）oynoialReresforaa1_B:Y=A1*+B2*X2Paraeter?Valro-A?-1753781?.9982B27296 2-1160?0971-RSquare（COD)?S?N?P-?-OrP7.数据办理的方程式:X227.7*X当浓硫酸用量在1.5mL时,1溴丁烷的产量最大。当浓硫酸用量小于.5时
