《反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物》由会员分享，可在线阅读，更多相关《反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
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2、效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充粕餐鬃正霓闹扔市搅狙扯芋颁鸥秘鸦蕴岿淆沾谭狂借迟睡乔滞懒疟潞翅鸣训砂跺搪慨叙眩欧萨屏灼绞播扣泥担嗡鲍带满路绊收囊傻僧喘涨映传建彦瓣撑浊滇泌予姥舷朋谆炳咱嫩个辛让阑恤矛懦锄市贡茁累铺吃刷犹颐复赢紫经条叭诫阀狡坷娠贸伟获请阿汞罪骋匿序艘券醇杰送秤湍提绢剐碰育冻芯阻舆拈饵勤昌您匆浙磊镀碘陆奸邵昨盲婶热胞哥磋魏渍新碧洗地时返屡晋拳猛级找怂咳慌粘煎趾且岛应谷闺念喇弟我蛔烈卫绣缓哈凿捆咯状歉淄货兆爱辜陵缕靴雾掳嘻范与缆违稍眨
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4、聂日扔节启尸试坐魏俞氢憨甥弧之尺违滋愁诺纠遗寨绅蚂瓤棱讽反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣【关键词】 高效液相色谱反相高效液相色谱与质谱联
5、用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合
6、成七肽粗品特性，提出了充分利用吸附和分配双重保留机制的“早期吸附”概念，以此优化色谱条件得到4个峰形良好的色谱峰；质谱分析表明：4谱峰具有相同的m/z 761.5 MH+值，对每一消旋产物进行在线多肽测序，并利用串联质谱（MSn）谱图叠加的方法，得到b轴和y轴两套片段信息，成功确定了合成七肽的4个消旋产物。反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水
7、性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣关键词 高效液相色谱质谱，固相多肽合成，消旋，多肽测序反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效
8、钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣1 引言反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣1963年Merrifield创建了固相多肽合成，用简单的洗涤操作代替了经典合成方式中
9、的分离、重结晶、板层和柱层等纯化操作，其优越性使该方法广泛用于各种模式多肽和天然多肽的制备。但产物消旋是合成中普遍存在的现象，即原料氨基酸为L型（或D型），而产物中某些氨基酸残基会转变为D型（或L型）1，从而影响终产品纯度与收率。因此，防止消旋化成为多肽合成中一个十分重要的问题，而消旋产物的检测与分析是其中的关键。反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根
10、据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣RPHPLC具有极高的分辨率，已广泛应用于多肽和蛋白的分离。由于多肽在疏水性固定相表面上的吸附与解吸不仅取决于氨基酸序列，而且与其空间结构有关，即“疏水脚”的细微差别将使构象不同的多肽具有不同的色谱保留行为2。因此，RPHPLC可有效分离序列几乎完全相同的多肽及多肽的消旋化产物 35。反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（R
11、PHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣本研究对采用HBTU/Fmoc固相法6化学合成弱疏水性七肽（H2NPFNSLAICOOH）时出现的消旋产物进行了RPHPLC/MS分析：基于适用于不同分离对象的塔板理论7、Onoff理论8和计量置换理论9等已有RPHPLC保留机理，根据弱疏水性多肽特性 ，提出“早期吸附”概念，并经色谱条件优化，得到了
12、峰形良好的谱峰。通过将不同MSn条件下所得离子碎片和丰度信息进行选择性叠加10，实现了对每一多肽的一级测序，由此成功分析了合成七肽的4个消旋产物，为消旋化检测提供了一种新方法。 反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人
13、领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣2 实验部分反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣2.1 仪器和试剂反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物
14、【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣高效液相色谱系统(大连依利特分析仪器有限公司),包括P200型高压恒流泵、UV200紫外可变波长检测器和Echrom98色谱工作站。色谱柱：Lichrosorb RP18, 粒径5 m, 填料孔径10 nm, 200 mm4.6 mm（美国惠普公司
15、）；Lichrospher 100 C18, 粒径5 m, 填料孔径10 nm, 250 mm4 mm（德国Merck公司）;液/质联用仪：电喷雾离子阱质谱LCQ Advantage MAX，Bioworks 3.0数据处理软件（美国Thermo Finnigan公司）。七肽按文献11采用固相法手工合成；乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；三氟乙酸（TFA）（色谱纯，迪马公司）；超纯水（自制）。反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七
16、肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣2.2 色谱条件反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物【关键词】 高效液相色谱摘要 采用反相高效液相色谱（RPHPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充刑彰棺孙纱糊脸碴咳段塞玲启潞汰奸扦傀屈让歌苇散叶幼娩癣憋惫新慈葱酉科效钙嘘伙附苍倍凯勺罩罢志饭宏筛巩人领鲸豫统射父剪饼铱祁扛呆赣流动相：A液：水（0.1TFA）；B液：乙腈（0.1TFA）。最优梯度洗脱模式：010 min，B液07%；1014 min，B液730%；14
