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1、一原材料成分的分析1.纸浆试样的选取:根据国家标准(GB/T7401989)选取纸浆的试样。2.纸浆中水分的测定:根据国家标准(GB/T7411989)测定纸浆分析试样水分。3纸浆中灰分的测定:根据国家标准(GB/T7421989)测定纸浆中的灰分。4.木素含量的测定根据国家标准(GB/T7471989)测定纸浆中的木素。样品质量(g)含量(%)水分2.00104.6359灰分2.98860.9370二氧化硅20.04100.3070木素1.00153.0611采用相同的方法测量微晶纤维素的水分,灰分以及木素等的含量。样品质量(g)含量(%)水分2.00234.3063灰分3.00110.05
2、28二氧化硅19.9981约为0木素1.0009约为0二脱脂棉硫酸水解实验实验思路:先对脱脂棉在不同硫酸浓度,不同温度,不同时间,不同的超声粉碎时间等单因素条件下进行产率和产品尺寸的探究,具体做法:先使一个因素变化,控制其条件不变,测产品的产率和尺寸,得到最佳单因素条件制备纳米纤维素。得到各单因素的优化条件后 ,将几个单因素进行正交进一步得到制备纳米纤维素的最优条件。本实验前期经过大量探索,尤其是硫酸的浓度和温度做了很多实验,对其水解效果进行了对比和分析,为接下来的单因素实验和正交试验做了有效指导。实验步骤:配制质量分数为50%的硫酸,把夹层烧杯放到磁力搅拌器上,连接好橡胶管,用100ml的量
3、筒量取冷却后的硫酸70ml倒入夹层烧杯中,将超级恒温水浴升温到50并让水循环,用天平称量2g脱脂棉(精确到0.001g)放到夹层烧杯中,在夹层烧杯中放入搅拌子,打开磁力搅拌器,设定好搅拌时间使其搅拌,到达时间后,将水解后的脱脂棉和酸的溶液倒入烧杯中,均匀装入离心管中离心5min,倒掉离心后的酸溶液并加入蒸馏水,离心两次后加饱和碳酸钠溶液中和,再离心两次,使其PH接近于7,然后用超声细胞破碎仪破碎10min,倒入250ml的容量瓶中定容,量取一部分做透镜和红外分析,再分别用50ml移液管量取50该溶液于称量瓶中,放到烘箱中干燥至质量不再增加为止,求产率。温度/C时间/h酸浓度质量/g酸用量/ml
4、超声时间/min产率50150%2701083.81%50250%2701089.47%50350%2701071.24%50450%2701079.64%50550%2701076.65%504h20min45%2701074.34%504h20min50%2701062.51%504h20min55%2701082.51%504h20min60%2701076.25%454h20min55%2701081.01%504h20min55%2701082.51%554h20min55%2701080.25%604h20min55%2701069.11%463h40min50%2701079.69%484h52%2701080.42%524h20min56%2701083.12%544h40min58%2701073.69%524h20min56%270580.55%524h20min56%2701083.12%524h20min56%2702083.11%脱脂棉在最优条件下(温度52,酸水解时间4h20min,56%硫酸,10min超声振荡时间)水解的透镜照片脱脂棉在最优化条件下的激光粒度分析图: