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1、正交实验法优选复方北芪口服液的提取工艺【摘要】 目的优选复方北芪口服液的提取工艺。方法采用正交试验法，以薄层扫描法测定黄芪甲苷的浸出率为评价指标。结果复方北芪口服液的最佳提工艺条件为煎煮两次，第1次加水10倍量，浸泡30 min，煎煮 h；第2次加水10倍量，煎煮 h；醇沉浓度为60%。结论 复方北芪口服液的提取工艺方法简单，质量可控。【关键词】 复方北芪口服液 正交实验 提取工艺AbstractObjectiveTo optimize the technology of Fufangbeiqi Oral Liquid. Methods An orthogonal design was app
2、lied. The extractive rate of astragaloside A determined by TLC was used as the marker ofThe optimum technology of Fufangbeiqi oral liquid was that the medicinal materials was soaked for 30 min with ten folds amount of water and boiled two times, two hours for each time for the first time. For the se
3、cond time the medicinal materials was ten folds amount of water, two hours each time. ConclusionThe optimum technology of Fuangbeiqi oral liquid is simple, and the quality can be controlled.Key wordsFufangbeiqi oral liquid; Orthogonal design method; Extract technology 复方北芪口服液是由北芪、鸡血藤、何首乌、鹿角胶4味中药组成的复
4、方制剂,有益气养血通脉、补肝肾、益脑髓功效。临床用于气血肝肾不足之头晕、头痛、手足麻木、瘫痪等症。本研究采用正交试验法对复方北芪口服液的最佳提取工艺进行优选,为该产品的生产制备提供科学依据。 1 材料与方法仪器与试剂岛津(CS-9301)薄层扫描仪；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制定检定所)，正丁醇、氯仿、甲醇、氨水(广州化学试剂厂,分析纯)。方法供试品溶液的制备精密吸取本品 ml,加水20 ml,用水饱和正丁醇提取5次，20 ml/次，合并正丁醇提取液,用10%氨试液洗涤2次，20 ml/次，弃去氨试液,再用水洗涤正丁醇液2次,20 ml/次,弃去水液,减压回收正丁醇,残液加水10 ml使溶解
5、,通过D101型大孔吸附树脂柱,以水洗脱,弃去水液；再用30%乙醇30 ml洗脱，弃去30%乙醇洗脱液,用70%乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量,用甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。黄芪甲苷的含量测定方法15精密吸取对照溶液 l，供试品溶液6 l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(1372)的混合液的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰,取出,照薄层色谱法2进行扫描,波长S=530 nm，R=700 nm，测量供试品吸收度积分值与
6、对照品吸收度积分值，计算即得。水提取-醇沉淀工艺的优选设计将北芪、鸡血藤、何首乌3味药材加水,浸泡30 min后,加热煎煮,通过160目筛网滤取药液。药渣进行第2次煎煮，合并两次煎煮液，浓缩成密度为(90测)的清膏,放凉,按比例加入95%乙醇使含醇量达到表1的要求。放置沉淀24 h，通过2层滤纸抽滤去药渣，药液减压回收乙醇至每毫升药液相当于1 g生药，备用。这是一个多因素过程，采用正交实验法进行研究1，主要因素为加水量，煎煮时间，煎煮次数，乙醇的浓度。以黄芪甲苷提取率作为工艺优劣的考核指标。用L9正交表安排试验方案。所选因素水平及正交实验方案。见表1。表1 水提醇沉工艺优选因素水平2 结果水煎
7、煮-醇沉淀工艺正交实验结果分析按处方比例称取药材,共9份,按表1的安排进行实验。结果见表2。对表2进行数据处理，由直观分析可知，以黄芪甲苷提取率为评价指标，复方北芪口服液最佳提取工艺条件为3B3C2D1，各因素的主次顺序为ADBC。但由于醇沉淀浓度偏低，难以将药液中的鞣质、色素等杂质完全沉淀出来，造成产品放置过程中药液析出沉淀。表2 水煎煮-醇沉淀工艺正交实验表及结果 综合多因素的共同作用，我们认为复方北芪口服液的最佳提取工艺为：第1次加水10倍量，浸泡30 min，煎煮2 h；第2次加水10倍量,煎煮1 h，药液浓缩至密度(90测),放凉,加95%乙醇使醇沉浓度为60%，放置24 h后过滤，
8、浓缩至每毫升药液含1 g的生药材。 3 讨论 醇沉淀浓度不能低于D150%，否则难以将药液中的鞣质、色素等杂质完全沉淀出来，造成产品放置过程中药液析出沉淀。 复方北芪口液中，北芪是本品君药，用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量，作为该制剂的质量控制，方法比较简便、准确。 在测定黄芪甲苷含量实验中，对抽提温度要求应控制在室温环境下，温度偏低，将会降低黄芪甲苷的抽取率。 【参考文献】 1杨能英,夏新华.正交实验法优选小儿止咳颗粒的提取工艺J.广东药学，2005，15：154. 2国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2000：249，附录B.3宋汉敏，汪建生，薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量J.中草药，2000，31：673.4洪丽娟，张均涛，冯年平.薄层扫描法测定黄芪降糖颗粒中黄芪甲苷的含量J.中成药，2005，27：附4.5邱少华，邱增启.双波长薄层扫描法测定浆乐合剂中黄芪甲苷的含量J.中成药，2004，26：1091.
