《7000吨甲苯氯化工艺设计》由会员分享，可在线阅读，更多相关《7000吨甲苯氯化工艺设计（26页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 毕业设计书前言本设计书详细地介绍了氯甲苯的氯化过程，各塔的物料衡算，整体的物料衡算和热量衡算，反响釜和碱洗槽的参数设计，填料塔和降膜塔的选择与设计，完整的氯化工艺流程图和平面布置图。对年产能力为7000吨的氯甲苯的初步设计，以株化集团氯甲苯厂为理论资料，并收集有关的化工设计资料作参考，按毕业设计大纲和设计任务书的要求进展设计，设计的容是在简要介绍氯甲苯的开展状况及其性质，用途，工艺方法选择的根底上，重点介绍了采用间歇法生产氯甲苯的工艺过程。设计的主要容有；1.氯甲苯的概述；2.产品及原材料说明；3.物料衡算与热量衡算；4.主要设备的计算与选型。设计图纸包括：带控制点的工艺流程图、设备平面布置
2、图。本设计书中的换热器，全都采用石墨换热器，整个生产系统处于微负压状态下操作。本设计旨在理论学习的根底上，结合生产实践，熟悉工艺流程、生产方案的选择、设备的选型等，掌握工艺设计中的物料衡算、能量衡算、设备的计算、选型，对参考文献的查阅与学习等的方法。由于设计者的理论知识有限，设计经历的缺乏，在设计的过程中难免会有一些缺乏和错误之处，敬请各位教师指评指正。目 录第一章总论61.1氯甲苯概述71.2国外氯甲苯生产情况1.3甲苯氯化催化剂使用情况7第二章产品及原料说明6第三章氯甲苯生产的工艺3.1氯甲苯生产的反响原理3.2氯甲苯生产工艺流程简述3.3氯甲苯生产工艺方框图第四章工艺计算234.1物量衡
3、算和热量衡算64.1.2氯化局部64.1.3碱洗局部64.1.4氯化氢吸收局部64.2设备选型6第五章三废产生及处理情况5.1废水585.2废气585.3环境保护59完毕语60附录62参考文献62第一章总论1.1氯甲苯概述氯甲苯是指在带有甲基的苯环上氯代的一系列环氯代甲苯。它们是一类稳定的，工业上有一定重要性的化合物。氯甲苯共有16种，分子通式为C7H8-nCln。氯甲苯曾以甲苯为根底命名，70年代以来在许多工具书逐渐使用以苯为根底命名。氯和甲苯的反响在1866年由Beilstein等进展了研究。在此后的几十年里主要进展了各种氯甲苯的别离和鉴定。不是所有的氯甲苯都是由甲苯直接氯化而制备的。有些
4、氯甲苯如1-氯-3-甲苯，1，2-二氯-3-甲基苯和1，3-二氯-2-甲苯等是间接制备的，可以是通过氨基、羟基、硝基或磺酰氯抢救无效用氯置换，式以硝基，氨基式磺酸基定位，在氯取代后再把这类基团脱去而抽取。氯甲苯是一种重要的精细化工有机原料，近年来相继研发合成出多种新型医药、农药、染料等中间体。其中多数中间体市场前景看好，使氯甲苯将成为有机氯产品的新宠。业人士认为，氯甲苯将成为未来氯碱企业走精细化道路、建立氯产品精细化工产品树的最具有潜力的根底中间体。氯甲苯有3种异构体，分别为对位、邻位和间位氯甲苯 , 其中用途最为广泛的是对氯甲苯 , 通过侧链上氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反响可制备多种
5、重要的精细化工中间体和精细化学品 , 目前已衍生出100多种农药、医药和染料产品。邻氯甲苯应用研究经过不断拓展 , 已开发出 30 余种衍生产品。由于间氯甲苯生成比例缺乏 1 % , 产量较小 , 目前仅作为染料中间体使用。一氯甲苯、2，4-二氯-1-甲基苯和1，3-二氯-2-甲基苯主要用于农药、染料、医药和过氧化物的中间体，并可用作溶剂。其他多氯甲苯没有多少工业用途。1.2国外氯甲苯生产技术概况氯甲苯在20世纪30年代国外就开场工业化生产，产量一直较小，20世纪70年代以后由于下游产品的大量开发与应用，生产能力与产量快速增加，目前全球年产量约为8万ta，生产厂家主要集中在欧美及日本等工韭兴旺
6、国家和地区主要生产厂家有美国虎克电化学公司、Heyden化学公司、孟山都化学公司德国赫司特公司、拜耳公司，日本的庵原化学工业公司、扶桑化学公司、保士谷化学公司等。20世纪90年代以后由于西方兴旺国家和地区环保压力的不断增加，对有机氯产品开展持慎重态度，因此生产能力一直没有继续扩大，维持在原有的能力，许多下游产品向开展中国家寻求我国氧甲苯工业起步晚，目前国生产最早和规模最大的生产企业是株洲化工某公司、丹阳中超化工、御窑精细化工厂、靖郊化工厂、辛集市辛冠化工厂、有机实业等近10家企业，近年来国氯甲苯生产规模在不断增加，2002年国氯甲苯生产能力约为20000-25000ta，产量约为1800t左右
7、与国外兴旺国家和地区相比我国氯甲苯工业生产水平低，但是近年来我国氯甲苯下游产品开发研究非常活泼，国下游产品需求强劲，而且兴旺国家和地区经常来我国寻求氯甲苯的下游产品，国外市场强劲需求将大大刺激和推动我国氯甲苯工业的开展氯甲苯作为一市场处于成长期的有机氯中间体，目前国主要存在两大问题，一是合成技术相对落后，导致产品质量不高，影响下游精细化学品的应用与开发；二是氯甲苯生产与下游开发生产脱节，多数企业仅仅做原料销售，而没有继续向下衍生，形成精细化工产品链或产品树，影响装置的经济效益和可持续开展的动力。因此本文将着重介绍氯甲苯国外合成技术进展和一些产品链的建立和设想。1.3国外甲苯氯化催化剂的使用情况
8、甲苯液相氯化反响阶段的技术重点是通过选择催化剂来调节对氯甲苯、邻氯甲苯的产生比例,由于目前对氯甲苯的市场需求大于邻氯甲苯,所以应尽量提高对氯甲苯的产量。目前国外已实现工业化或具有工业化前景的一氯甲苯异构体调比技术有以下几种:Lewis 酸液相催化法采用L 酸为催化剂,反响条件温和,氯甲苯收率高,但对位比例低,约30 %左右。国外研究发现,如以L 酸作主催化剂,以硫代杂蒽、多氯化夹硫氧杂蒽等为助催化剂,可使对邻比到达0. 66 - 0. 88 。三氯化铁氯化法以三氯苯和氯苯为溶剂,无水三氯化铁为催化剂,产物中对氯甲苯含量可达90 %。该工艺的缺点是副反响多,要求溶剂从催化剂中完全去除,否那么转化
9、率和选择性将大大降低,因此工艺过程相对繁琐,目前该技术处在不断完善与提高阶段。金属氯化物催化法该法以Ti、Sn、Zr、W、Al、Fe 的氯化物为催化剂,其中使用最多的是三氯化铝、三氯化铁与其它金属氯化物组成复合催化剂。采用金属氯化物催化剂,反响选择性较好,生产工艺简单,无需特殊设备,污染较少,因其对位比例不超过50 %,在工业化装置上应用受限制。Lewis 酸+ 噻蒽衍生物催化法该方法的主催化剂是Lewis ,主要是Fe 、Al 、Sb、Pb 的氯化物;助催化剂一般为噻蒽衍生物,其中以二甲基四氯噻蒽、二甲基五氯噻蒽、二甲基六噻蒽效果最好。美国科研人员研究发现了混合噻蒽衍生物作为助催化剂的最正确
10、比例,其质量组成为二甲基三氯噻蒽5. 03 %、二甲基四氯噻蒽5. 03 %、甲基五氯噻蒽64. 41 %、二甲基六氯噻蒽21. 53 %。一般采用该催化剂对邻位比例为6 :4 左右。国农药研究所等单位用FeS2 为主催化剂,以氯化噻蒽作助催化剂,产物中对位含量约55 %。该法特点是定向选择性好,副产物少,收率高;缺点是助催化剂制备难度大。目前工业化生产中主要采用该方法。特种分子筛催化法分子筛催化法是一种有机中间体新型催化技术,以合成沸石为催化剂, 对位产品含量可达75 % -90 %。该法对位选择性极高、氯化深度大、产品易别离,但是反响时生成的氯化氢可破坏沸石的晶格,因此分子筛的再生与使用寿
11、命成了了制约应用的关键,产品本钱高,技术条件苛刻。由于该法对位的选择性高,是一种极具开展前途的合成技术。_第二章 产品及原料说明2.1产品性能氯甲苯是一种重要的精细有机化工原料,是甲苯液相氯化后的主要产物,通过侧链和环上反响,可以制备出许多重要的精细化学品和中间体。氯甲苯有三种同分异构体,分别为对氯甲苯、邻氯甲苯和间氯甲苯。对氯甲苯外观为无色透明液体,有特殊气味,相对密度1. 0697 ,熔点7. 5 ,沸点162 ,折射率115200 ,不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮等。目前对氯甲苯的应用主要分布在农药、医药、染料等行业,已衍生出100 多种产品,如生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰
12、苄、对氯苯甲醛、对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氯、2 ,4 - 二氯甲苯、3 ,4 - 二氯甲苯、2 ,4 - 二氯苯甲醛、氰戊菊酯等;邻氯甲苯外观为无色透明液体,有特殊气味, 能溶于醇、醚、酸等, 微溶于水, 比重110826 ,熔点- 35. 39 ,沸点158. 97 ,是医药、农药、染料中间体。目前邻氯甲苯已衍生出30 多种产品,如邻氯苯甲醛、邻氯苯甲酸、邻氯苯甲酰氯、邻氯三氯甲苯、酸性绿P 原料、邻氯氯苄等产品;由于间氯甲苯生成比例缺乏1 % ,产量小,目前仅作为染料中间体使用；间氯甲苯，无色液体，不溶于水，易溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚等。熔点()： -48.7，相对密度(水=1)： 1.07
13、，饱和蒸气压(kPa)： 0.13/4.8，闪点()： 50，用于制造农药、医药、染料及过氧化物的中间体和溶剂。2.2 生产所需的主要原辅材料甲苯、氯气、铁粉催化剂、硫磺催化剂第三章氯甲苯生产的工艺3.1氯甲苯生产的反响原理：氯甲苯的制取方法可分为两类，以甲苯为原料的直接氯化法和以甲苯衍生物为原料的间歇法。生产方式有间歇和连续法两种工艺。本设计装置甲苯直接间歇氯化法，采用液氯甲苯与氯气反响制得一氯甲苯，此工艺构造简单、原料转化率高和选择性好。甲苯与氯气在催化剂的作用下反响，温度控制在50度以下，生成氯甲苯主要反响式如下：温度过高或光照的情况下，同时可能发生如下副反响：3.2氯甲苯生产工艺流程简
14、述甲苯经枯燥后进入甲苯贮槽，在打入间歇反响釜，同时开启搅拌，然后根据甲苯的量参加适量的催化剂后通氯，通过氯气分配台分配和转子流量计计量后进入反响釜，当反响温度有上升趋势时开启冷冻盐水，反响温度控制在50以下，以打比重和分析做样确定反响终点，终点不含甲苯，多氯甲苯2，反响釜上面尾气管接冷凝器回收氯化氢气体中的甲苯，氯化氢气体通过水循环泵抽真空到降膜吸收塔和填料塔吸收。氯化液合格后直接打入碱洗槽碱洗，碱洗通过测定PH值确定终点，终点PH值为7-8，碱洗后的氯化液再进入别离系统。枯燥器氯气贮槽甲苯贮槽氯化釜冷凝器降膜吸收塔填料塔甲苯回收碱洗槽第四章 工艺计算 4.1 物量衡算4.1.1 氯化局部由年
15、产量可知每小时产品产量：70008000=0.875t/h每一次循环反响的产品产量：0.87518=15.75t每釜4.5T，每釜反响时间18小时每釜每小时生成：4.5/18=0.25t/h甲苯的消耗量：9215.75126.5=11.45t氯气的消耗量：7115.75126.5=8.40t由公式可得甲苯体积为：=11.450.85=13.48=0.85g/L反响后体积增加10%可得反响后体积：13.481+0.1=14.82液体体积材质：外层为碳钢材料，衬搪瓷。数量：由于反响物中有气体，那么需适当加大气体体积，应选择4个5的反响釜。搅拌选型：锚式搅拌器材质：搪瓷由条件公式：H/D=1.2 v=0.131 =反响釜体积为5代入得 D=3.43m将D=3.43m代入的 H=4又可知
