膨润土的检测方法.doc

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1、5 膨润土检测 试验方法 本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm,在105140温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。 5.1胶质价的测定方法 5.1.1提要 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。 本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.1.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm); b轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3操作步骤 5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50-60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子, 手握量筒上

2、下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。 5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。 5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)10,即为胶质价,以ml/15g表示。 5.2膨胀容的测定方法 5.2.1提要 膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。 本方法引用资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.2

3、.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm); b盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。 5.2.3操作步骤 5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。 5.2.3.2打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。 5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确

4、至0.5ml),即为膨胀容,以ml/g表示。 5.3吸蓝量的测定 5.3.1提要 膨润土分散于水中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量,以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。 本方法引用资料为ZBJ31009-90 铸造用膨润土和粘土。 5.3.2试剂和仪器 a次甲基蓝标准溶液(0.2%):将次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)在933的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。 b焦磷酸钠溶液(1%):称取10g焦磷酸钠,加水使其完全溶解,再加水稀释至1000ml,摇匀。 c中速定量滤纸。 d

5、天平:感量0.1g e电炉。 f50ml滴定管。 g锥形瓶:250ml。 5.3.3操作步骤 5.3.3.1称取0.2g试样,置于已加入50ml水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分分散,再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液,摇匀。 5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5分钟,加热过程中摇动2-3次,取下冷却至室温。 5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时,可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时,每次滴加0.5-1ml。每次滴加后,摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕

6、环。若未出现,则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若淡蓝色晕环仍不消失,即为滴定终点,记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后,可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液,若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数,以g/100g表示。 5.4吸水率的测定 5.4.1提要 膨润土在多孔砖(板)上吸水,单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率,以百分数表示,在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力,不同时间的吸水率还反映了

7、膨润土的吸水速度。 5.4.2主要仪器 a天平,精确度为0.1g b吸水率测定仪 c定量滤纸(8cm) 5.4.3操作步骤 5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位,水面距多孔砖上表面的距离应为31mm,若不符合,应添加或减少水量; 5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上,待完全润湿后称重(精确到0.1g),记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置; 5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上,记下时间; 5.4.3.4试样吸水2h时,称取湿滤纸和吸水试样的总重(精确到0.1g),记为m2; 5.4.3.5吸水率的计算: m2- m1-

8、2 Wr(%)=- 100 这里:Wr-吸水率(%); m1-湿滤纸的重量(g); 2; m2-湿滤纸和湿样品的总重量(g)。 5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差,对同一个试样应做平行试验,实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。 5.5粒度的测定方法 5.5.1提要 经过粉碎加工的膨润土粉,烘干后进行干筛分析,计算某筛孔的通过率。 本方法参照标准为JC/T5931995膨润土试验方法。 5.5.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110; b天平 感量0.1g; c标准筛 0.075mm,0.044mm。 5.5.3操作程序 称取烘干后的试样10.0g0.1g置于标准筛中,水平

9、运动筛子,若过筛性不好,可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托,给筛网以震动,不得在筛网上对试样施加任何压力,充分筛分后,称量筛上剩余物。 5.5.4试样通过率的计算方法: 取样量(g)-筛余量(g) 过筛量(%)=- - 100 取样量(g) 数值精确到小数点后一位。 5.5.5关于充分筛分的讨论: 325目粒度测定时,手工筛分过筛性不好,标准中的“充分筛分”很难掌握,经过大量实验,当叩击筛子100次,过筛粉量0.1g时,筛分终点误差在标准范围内。因此,在筛分将至终点时,将标准筛水平运动幅度50mm,并使筛托叩击固定木料,当叩击100次过筛粉量0.1g时,视为“充分筛分”。 5.6水份的测定方法 5

10、.6.1提要 已知质量的试样,在一定温度下干燥后,失去吸附水的质量与原试样质量之比,称为水份。 本方法引用资料为GB2684-81 铸造用原砂及混合料试验方法 5.6.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110; b天平 感量0.1g。 5.6.3试验程序 膨润土粉:称取20.0g0.1g试样,放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开,放入温度为105-110的烘箱中,干燥2-2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。 膨润土原矿:将原矿粗破碎,粒度不大于5mm,称取50g0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105-110的烘箱中,干燥2-2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至

11、室温后称重。 半成品钠化球:粗破碎后称取50g0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105-110的烘箱中,干燥2-2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。 5.6.4计算方法 水份按下式计算: m1-m2 M(%) =- 100 式中:M-水份 %; m1-试样的质量 g; m1 m2-烘干后试样的质量 g。数值精确到小数点后一位。 6 检验规则 61 产品检验分出厂检验和型式检验。 62 出厂检验和型式检验项目包括: 吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。 63 有下列情况之一时,应进行型式检验。 a. 新生产的厂或矿; b. 新开采的矿体; c. 加工工艺改变; d.

12、正常生产,屏风,每批应进行一次以上检验; e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 64 批量 同一用途、同一标记的膨润土以60吨为一批计。 65 取样 在每批产品中按随机取样法抽取10次,每次抽取10个点,每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。 66 制样 用堆锥四分法将试样分为两份,一份送检,一份留作备用。 67 验收规则 每批产品均应经过检验,检验结果应符合表1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时,应从同一次料中加倍取样量,对该项指标进行复检,以复检结果为最终结果。 7 包装、标志、运输、储存71 包装 711 包装

13、袋应具有足够的强度,不允许破损。 712 每袋净重50kg,允许误差5%。但每批产品中任意抽检50袋,其平均重量不应少于 50kg。 72 标志 721 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。 722 每批产品中应附有产品合格证。 723 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。 73 运输及储存 运输及储存应注意防雨、防潮。 冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书 任瑞刚 一、复合膨润土及标准编制 冶金球团用复合膨润土,是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制,宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂,它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化,并复合有

14、机粘结剂,使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高,在冶金球团粘结中应用复合膨润土,能降低用量30-70%,有效地提高了球团品位,高炉经济效益显著。 由于复合膨润土是新产品,无现有标准可利用,为规范生产和使用,需对该复合膨润土进行标准制订,以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范,因此,宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位,根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。 二、有关标准的参照与比较 本标准分析研究了DZG93-06,JC/T592-1995,JC/T593-1995,ZBJ31009-90,地矿部膨润土矿物化性能测试暂行统一办法美国Water Absonption on Porous Plate,GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求,根据复合膨润土特性和产品检测对比试验,编制了本标准。本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍,比较见表。 一级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% Y-01 35 600 55 500 325目90 12 P-Q-35 (90) 15 150 200目99 13 提高率% 666 367 333 108 二级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g

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