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1、学兔兔标准下载ICS11.220C275团体标准T/SDAHA0012023兽药制剂用板青提取物BanqingTiquwuforveterinarydrugpreparation2023-09-26发布2023-10-25实施山东省动物保健品协会发布学兔兔标准下载T/SDAHA0012023前言本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省动物保健品协会提出并归口。本文件起草单位：山东迅达康兽药有限公司、山东迅达康生物科技有限公司、山东迅达康农业发展有限
2、公司、黑龙江民族职业学院、山东省农业科学院畜牧兽医研究所。本文件主要起草人：李凤华、王玉堃、李莎莎、王尚明、崔晓文、姜敏、田玉虎、盛清凯、马晓宇、张相伦。本文件为首次发布。I项目指标要求精氨酸鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点干燥失重8.0%溶化性全部溶化，允许有轻微浑浊，不得有焦屑等异物含量测定以（R，S）-告依春(C5H7NOS)计，mg/g0.20以尿苷、鸟苷和腺苷总和计，mg/g1.0兔学兔标准下载T/SDAHA0012023兽药制剂用板青提取物1范围本文件规定了兽药制剂用板青提取物的术语和定义、技术要求、样品、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存和有效期。
3、本文件适用于兽药制剂板青颗粒中间产品板青提取物，也适用于其他提取工艺相同的板青提取物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法中华人民共和国兽药典二部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件兽药制剂用板青提取物BanqingTiquwuforveterinarydrugpreparation指按照中华人民共和国兽药典二部板青颗粒质量标准中处方及制法增加喷雾干燥工序得到的提取物。4技术要求4.1性
4、状本品为棕黄色至棕褐色粉末。4.2技术指标技术指标应符合表1的要求。表1技术指标1学兔兔标准下载T/SDAHA00120235样品5.1组批同原料、同工艺、同班次生产，质量均一、规格相同的产品为一批。5.2抽样设每批的总包装数量为N，当N3时，每件取样；当N为3300时，按照抽样量N/2+1随机抽样，混合均匀。6试验方法6.1性状取本品适量，在自然光下观察。6.2精氨酸鉴别取本品0.15（0.015）g，其他按照中华人民共和国兽药典二部板青颗粒【鉴别】（2）执行。6.3干燥失重按照中华人民共和国兽药典二部附录0831干燥失重测定法执行。6.4溶化性取本品3（0.3）g，其他按照中华人民共和国兽
5、药典二部附录0106颗粒剂【溶化性】执行。6.5含量测定（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷总和）按照附录A执行。7检验规则7.1检验7.1.1检验项目：技术要求规定的全部项目。7.1.2检验由生产企业的质检部门负责。7.1.3检验合格的，签发“产品质量检验合格证”。7.2判定规则样品经检验，所检项目全部合格，判定该批产品为合格。检验结果如有1项指标不合格，应重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复检，以复检结果为准，若仍有不合格项，判定该批产品为不合格。8包装、运输、贮存和有效期2学兔兔标准下载T/SDAHA00120238.1包装包装材料应符合中华人民共和国兽药典二部附录9032药包材通用要
6、求指导原则及农业农村部的规定。8.2运输运输设备应清洁卫生、不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装，应避免受潮、暴晒。8.3贮存密封贮存在阴凉、干燥处，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混放。8.4有效期在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的有效期与标签中标明的有效期一致。3学兔兔标准下载T/SDAHA0012023附录A（规范性）兽药制剂用板青提取物中（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷总和的测定方法A.1原理试料中的（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷经5%甲醇提取，用高效液相色谱法测定，外标法定量。A.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T668
7、2规定的一级水。A.2.1甲醇：色谱纯。A.2.25%甲醇：取甲醇（A.2.1）5mL，用水稀释至100mL。A.2.3（R,S）-告依春对照品：含量测定用。A.2.4尿苷对照品：含量测定用。A.2.5鸟苷对照品：含量测定用。A.2.6腺苷对照品：含量测定用。A.2.7对照品溶液的制备：取（R,S）-告依春对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品和腺苷对照品各10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加5%甲醇（A.2.2）使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL，置50mL量瓶中，加5%甲醇（A.2.2）稀释至刻度，摇匀，即得。A.2.8有机系过滤头（孔径为0.22m）。A.3仪器设备A.3.1高效液相
8、色谱仪（配紫外检测器）；A.3.2分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g；A.3.3色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm250mm，5m）；或性能相当者。A.4分析步骤A.4.1试液制备取本品0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5甲醇（A.2.2）50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）5min，放冷，再称定重量，用5甲醇（A.2.2）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.4.2定量测定分别精密吸取供试品溶液（A.4.1）及对照品溶液（A.2.7）各10L，注入液相色谱仪，测定，即得。（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺
9、苷总和色谱图见图1。4时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0339732031097902040107090304050703050.0160397标学兔兔准下载T/SDAHA0012023A.4.3液相色谱参考条件流动相：A相为甲醇（A.2.1），B相为水，梯度洗脱，洗脱程序见表2。检测波长：245nm。流速：0.8mL/min。柱温：30。理论板数：按（R，S）-告依春峰计算不低于10000。表2梯度洗脱程序X（R，S）-告依春=（A.1）A.5数据处理A.5.1（R，S）-告依春样品中（R，S）-告依春的含量以X（R，S）-告依春计，以mg/g为单位，按式（A.1）计算：-A样M（
10、R，S）告依春C（R，S）告依春V样-A（R，S）告依春M样V（R，S）告依春式中：A样-样品的峰面积；A（R，S）-告依春-（R，S）-告依春对照品的峰面积；M样-样品的质量，单位为克（g）；M（R，S）-告依春-（R，S）-告依春对照品的质量，单位为毫克（mg）；C（R，S）-告依春-（R，S）-告依春对照品的含量；V样-样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；V（R，S）-告依春-（R，S）-告依春对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）。测定结果用平行测定的算数平均值表示，保留至小数点后两位。A.5.2尿苷、鸟苷和腺苷总和A.5.2.1样品中尿苷的含量以X尿苷计，以mg/g为单位，按式（A.2）计算：5兔学兔标准下载X尿苷=（A.2）T/SDAHA0012023A样M尿苷C尿苷V样A尿苷M样V尿苷式中：A样-样品的峰面积；A尿苷-尿苷对照品的峰面积；M样-样品的质量，单位为克（g）；M尿苷-尿苷对照品的质量，单位为毫克（mg）；C尿苷-尿苷对照品的含量；V样-样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；V尿苷-尿苷对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）。平行样品的测定结分别记录，保留至小数点后两位。A.5.2.2样品中鸟苷的含量以X鸟苷计，以mg/g为单位，按式（A.3）计算：X鸟苷=A样M鸟苷C鸟苷V样A鸟苷M样V鸟苷（A.3）
