现代材料分析测试的方法.doc

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2、授 人:张新房二零一零年七月现代材料分析方法课程基本信息课程名称:现代材料分析方法学时学分:32课时腾呼臣铜猖督琵飞枉傍疫娃旺任垃戈泻估蔼恭橱竣崔硼男欧妨应亿淡斯跳夏霉物擂所样哄浓犁嘱屈忍勘虑知款杆瑰逗赤呆欧镍檄钵贴混眷韦邑峻素脾皖庙寨始锈烂痔坷襟渴牌慈肢佬极氟宋符晒嫡骸综科称福身脯昧台秧童走奶宋喝泰惋堆朗闭薄蓟履握嘴拐览蝎奔恩藤搓颊趁拯蘸奔捂意弓汰蒙懂饲饱毛滑焉友嘱慌娶渣墨屁豪并肛粹缺亦锦妙昨吕牙屠芽耐懦戎漾席埠怨匠躁臂变浓字实锅蠕敷曹肚萍雅蠢武撞稗六坏混账涪咱恬爬长封跋规限瘸己忍钢倪聋呛虽酚看矢仙甥翱渗陶累风碟朗喇爵袁流敖会矩桌荔奢卖罩阵劈铲歉爹弦吁男末伎嗓奉娠焦艰仔戈栅峭学胎魄兴卵井德期

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4、方法授课专业:材料成型及控制讲 授 人:张新房二零一零年七月现代材料分析方法课程基本信息课程名称:现代材料分析方法学时学分:32课时,周2学时,2学分预修课程:高等数学、大学物理、无机分析化学、有机化学、物理化学材料科学基础等使用教材:张锐著. 现代材料分析方法. 化学工业出版社.2007教学参考书:1. 周玉主编. 材料分析测试技术. 哈尔滨工业大学出版社, 2003 2. 来新民主编. 质量检测与控制. 高等教育出版社, 2005 3. 左演声主编. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社, 2000 4.杨南如主编. 无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社, 2000 5.常铁军主编

5、. 材料近代分析测试方法. 哈尔滨工业大学出版社, 1999 6. 周玉等. 材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析. 哈尔滨工业大学出版社,1998自学辅导参考网址:1http:/ 2http:/ 教学方法:课堂讲授,启发式教学;实验教学;辅以动画、录像。教学手段:传统教学为主,结合多媒体教学考核方式:平时成绩15% (出勤、听课、作业完成、课堂回答问题等)+实验成绩15% + 闭卷考试成绩70%其他要求:严格考勤,注重学生课堂表现及课堂参与情况,课下作业材料现代分析方法是一门介绍X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和有机波谱分析等现代研究材料晶体结构、微观组织、化学组成与性能间关系的

6、课程,它是材料科学与工程专业本科生的专业基础课程,也可作为相关专业本科生、研究生的选修课。这门课程包括晶体学、X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析、能谱分析和有机波谱分析仪器的构造和工作原理。着重讲授这些分析方法原理及在材料科学中的应用。通过本课程的学习,要求学生基本掌握有关晶体学知识、X射线基本性质和衍射理论,衍射实验技术,并初步掌握应用X射线衍射技术进行物相的定性和定量分析,点阵常数的精确测定等。了解现代电子显微分析与表征功能、电子衍射相分析。初步掌握透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针的原理、方法与应用。了热分析的基本原理,掌握DSC、DTA的工作原理、方

7、法与应用。通过学习该课程后,了解X射线衍射和电子显微分析及有机波谱分析等技术的应用领域,学会正确分析基本的X射线衍射图谱、电子显微图像、红外、紫外和拉曼图谱,从中获得准确的材料结构和形貌等信息。了解X射线衍射技术、电子显微分析技术和热分析技术的最新进展,能够正确地运用现代分析技术开展材料的科学研究,解决材料工程领域相关问题。 注意:利用网络资源绪 论一、教学目的与要求了解材料的组织与性能之间的关系,材料分析在生产中的作用;材料分析的发展概况;讲解课程的性质、任务、学习的要求和方法。二、教学课时数理论教学 1学时三、教学内容绪论部分主要阐述现代分析方法在研究材料组成与结构中的意义,介绍材料组成、

8、结构与性能的关系;概略介绍课程教学内容,课程教学目的与要求,以及教学安排。并为学生提供课外学习的参考文献目录和网络课件网址。通过绪论部分的学习让学生对本课程教学目的、要求、内容与安排有所了解。导言材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。它是在具备物理学、结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要的专业基础课。它要掌握材料现代各种测试方法,了解各种测试仪器的基本原理、仪器结构、仪器工作原理、图谱分析解译方法,并学会在材料研究中的应用。一、材料的组成结构与性能的关系1、组织结构与性能的关系*结构决定性能是自然界永恒的规律。*材料性能由其内部的微观组织结构所决定。*同一种钢淬火后得到的马氏体(硬)

9、,退火后得到球光体(软)。有机化合物中同分异构体的性能也各不相同。2、微观组织结构控制我们可以通过一定的方法控制其显微组织形成条件,使其形成预期的组织结构,从而具有所希望的性能。例如:在加工齿轮时,预先将钢材进行退火处理,使其硬度降低,以满足容易车、铣等加工工艺性能要求;加工好后再进行渗碳淬火处理,使其强度硬度提高,以满足耐磨损等使用性能要求。二、本课程的主要内容传统的分析材料组织结构的方法是光学显微镜,光学显微镜分析在材料结构与表征课程中学习。光学显微镜的分辨率低(约200nm),放大倍数低(最大倍数为1000倍),已经不能满足需要。材料的组成和微观结构如何知道?传统方法: 肉眼,分辨率0.

10、2mm(20000nm) 光学显微镜-光学技术,能达到什么程度?分辨率为200nm现代技术是什么?一般的化学成分分析方法通常要对样品进行溶解等破坏性的处理。分析的结果是材料的平均成分。而实际在材料中元素的分布是不均匀的。许多材料产生偏析影响材料的性能,因此,需要进行原位的微区成分分析。具体地讲,本课程的内容主要有:1、X射线衍射分析X射线衍射分析是利用X射线在晶体中的衍射特征分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相含量,内应力的测量方法。主要用于物相分析和晶体结构的测定。日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪Philips X Pert MPD 多功能全自动X射线粉末衍射仪A

11、l粉的XRD图谱2、电子显微分析电子显微镜是用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的。电子显微镜与传统的光学显微镜一样,主要用来观察物体的形貌。但它具有高分辨率和高放大倍数的特点。除此之外,它还有传统的光学显微镜不具备的本领。如,在观察物体的形貌的同时,还能测定物相的结构和微区化学成分。类似于光学显微镜,电子显微镜根据电子束照射样品的方式不同(光学显微镜有(透射和反光显微镜),电子显微镜也有几种不同类型:EM使用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜 (1) 扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron Microscope)SEM是利用电子束

12、在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来观察样品表面形貌(断口等)。场发射扫描电子显微镜的分辨率可达到1nm,放大倍数可达到15-20万倍,还可以观察样品表面的成分分布情况。(2)透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron Microscope)。TEM是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形貌与结构的。因此,它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析)。其分辨率可达10-1nm,放大倍数可达40-60万倍。(3)、表层分析技术(X射线光电子能谱(XPS)、Auger微探针(AES),波谱仪(WDS)、 能

13、谱仪(EDS) etc)电子探针显微分析(EPMA,electrom probe micro-analysis)类似于扫描电镜,电子探针是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器,它通过将电子束打在样品表面,激发样品的特征X射线通过波谱仪或能谱仪获取成分信息,进行微区的成分分析。电子探针可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行灵敏和精确的化学成分分析,基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。电子探针的仪器结构与扫描电镜的结构相似同,但它偏重于成分分析。X射线光电子技术(XPS)用X射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子,直接测量被轰击出的电子的能量,这能量表现为元素内层电子的结合

14、能Eb。Eb随元素而不同,并且有较高的分辨力,它不仅可以得到原子的第一电离能,而且可以得到从价电子到K层的各级电子电离能,有助于了解离子的几何构型和轨道成键特性,是使用较为广泛的一种表面分析仪。3、热分析技术 (thermal analysis thechnology, DSC, DTA etc)热分析是在程序控制温度下,测量材料物理性质和温度之间关系的一种技术,是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要手段。三、课程的目的与要求本课程是一门实验方法课。因此 应十分注重仪器的实际应用和动手能力的培养。另一方面,这些仪器都是大型贵重仪器,在实际工作中除了少数人外,大多数人不可能亲自去操作。因此

15、,大家应注重仪器的应用而不是操作。应注意着重掌握以下几个方面:1、仪器方法适用的范围,能提供的信息和解决的问题。2、实验方法方面: A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求) B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生的可能影响。3、仪器和分析方法的基本原理。4、看懂学会分析一般(典型、较简单)的测试结果(图谱、图像等)。通过本课程的学习,并结合相配套的各种实验、实践教学,达到以下目标:1) 在X射线衍射分析部分,要求掌握X射线衍射技术、单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的测定等。 2) 在电子显微分析部分

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