质量控制图的绘制及使用

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1、质量控制图的绘制及使用2，5，7 根据误差为正态分布的原理,在统计学上X1S占正态曲线下面积的68.26，以此作为上辅助限和下辅助限;X2S占总面积的95.45,以此作为上警戒限和下警戒限；X3S占总面积的99。73%，以此作为控制图的上控制限和下控制限（图21。2）；超过3倍S的概率总共只占0。27，以乃属于小概率事件,亦即同一总体中出现如此大偏差的概率极小，可以认为它不是这个总体中的一个随机样品，这个结论具有99。73%的把握是正确的。既然不能作为同一总体中的一个随机组成者,而在分析测试中是用同一分析方法，在相同条件下所测得的同一个样品（例如空白试验）的检测值，则必然发生了某种影响较大因素

2、的作用，从而有根据否定这一测定值。图21.2质量控制图图21。2中质量控制图的形式与正态曲线形式完全相同，即将正态曲线向逆时针方向旋转了90度，以正态曲线的中心m被X所代替,作为理想的预期测定值；将68.26概率保证的置信区间作为目标值（即上、下辅助限之间的区域)；以95.45概率保证的置信区间作为可接受范围（即上、下警戒限之间的区域）；将上、下警戒限至上、下控制限的区间作为可能存在“失控”倾向，应进行检查并采取相应的校正措施；在上、下控制限以外，则表示测定过程已失去控制，应立即停止检测，待查明原因加以纠正后对该批样品全部重新测定。对于质量控制检查样品和实验室控制样品的控制图，是把算术平均值作

3、为中心值统计.最初控制限制是用平均值的百分数表示，通常系列测定算术平均值10。然而，最少进行7个测定值后才能建立统计控制限度。警戒限度设在来自平均数（X)2Sx （标准误，来自质量控制样品的95%）；控制限度设在离平均数(X）3 Sx应包含质量控制样品的99.7%）。质量控制样品数据的5将落在警戒限外面，如果两个连续测定值落在警戒限外面被认为是“失控”状态（Taylor, 1987).由于99。7的数据应该落在X3Sx以内，控制限外面的点是最可能失控的,矫正活动是有根据的.例如，如果失控值是标准参考物质或其它质量控制样品，即这一批完整的分析样应重新测定.这可能需要对新的校正标准再分析、或要求通

4、过完整的制备方法采取新的测定部分。然而,如果失控结果是对连续标定检验(CCV），那么前面在控的实验室控制样品需要重测.通常这种状态是由于仪器漂移或其它决定时间特征的因素引起的。在质量控制中一个系统的趋势也代表一个失控状态。这种趋势可以通过发生在平均值上下7个系列值或出现在数据的方式表现出来.这可能与变量有关，例如室温、一天内时间的变化或分析者等。警戒和控制限度需要根据周期进行重新修改。根据产生数字的量，这个修订日期可以是每周，每月,每年一次，或者在获得一定数目的数据之后，以检查控制限是否适当。如果数值连续地落在X1Sx以内，控制限太宽了,以致于在控制的分析系统没有用处了。同样地，如果大于5的数

5、值落在X2Sx外面，那么控制限没有充分落在分析系统变化范围内，需要修改或者该系统严重失控。当控制限被重新修正以后，已经累积的所有资料（数据）应该用于平均数和标准差的测定。这最好是通过集中测定来完成.当控制图在分析时间上被保持和评估时，应采取立即校正，以节省时间。因为当测定系统失控时,不能测定常规样品.某些样品在测定某些参数时可能容易拖延时间，不能在有效分析时间内绘制控制图，影响对分析过程的控制。因为拖延时间是在样品失效前，因此必须在真正分析时间内测定质量控制检查样品并绘制控制图。由于控制图的制作是以正态分布假设为基础的，所以制作一个控制图应对一份控制样品至少作1520组的重复测定，低于15组的

6、控制图是不可靠的.这20组数据应由20天的分析测出，或20批分析测出，不能一天进行数组或一批样进行数组测定。控制样品的测定条件应与样品的测定条件完全一致。在精密度控制图中常用的有均值控制图（即X质控图)，均值极差质控图（即XR值控图）和临界限Rc值控制精密度.1。 均值质控图2,3对控制样品进行多次重复测定（一般重复测定20次）,由所得结果计算出控制样的X及S，就可以绘制精密度控制图（图21。3)。纵坐标为测定值，横坐标为获得数据的顺序。将均值X作成与横坐标平行的中心线CL，X3Sx为上、下控制限UCL及LCL，X2Sx为上、下警戒限UWL及LWL。在进行试样例行分析时,每批带入控制样，其测定

7、数据在控制图上打点,如果打在上、下警戒限范围内,则测定结果合格；如果点落在控制限之外（如第5批）,叫“超控，该批结果全部为错误结果,必须立即找出原因，采取适当措施,等“回控”后再重新测定。如果控制样品的结果落在控制限和警戒限之间（如第10批），说明精密度已不理想，应引起注意.均值质控图制作比较简单，是化学分析中常用的一种质控图.这种图是以一种浓度的控制样绘制的,并以控制样与样品处在相同条件下分析为依据，从而根据控制样品的受控与否来肯定或否定这批分析样品的,只能看出批间的变异,故所得信息较少.在例行分析中经常用实验室控制样品做空白试验的均值质控图，每次作两份空白样品，以首次合格值考查其稳定性，如

8、符合要求者,取其平均值，并积累20次以上的数值，计算出平均空白值Xb和空白值标准差Sb。 Xb+3Sb上控制限；Xb+2Sb上警戒限；Xb+Sb 上辅助限；Xb 控制基线。 图21.3均值质控图图中没有控制下限，因空白值愈小愈好，但绘图时应保留 Xb的部分,当实测空白值低于控制基线且逐渐稳步下降时，说明实验水平有所提高，可酌情用较小空白值取代较大空白值，重新计算绘制。2. 均值一极差质控图2是最常用、最重要的控制图。在这种控制图中，即可通过均值（X)表示测定结果的集中趋势，又可通过极差(R)表示离散程度,因而所得信息更多,能及早发现异常。制作X-R质控图至少应对一种控制样品作20组重复分析，每

9、组平行25份，而且每天只能测一组，20天后将资料整理、计算（表21.5）和绘制XR质控图(如图21。4）。 图21。4XR质控图 计算XR质控图的中心线：X=X/n=52。939/20=2.647R=R/n=2。21/20=0。110 计算XR质控图的上、下控制限和上、下警戒限，计算式中所用的计算因子A2、D3、D4列于表21-6. 对X图： 上控制限 = X + A2R =2.647+1.0230.110=2.760 下控制限 = X - A2R =2。647-1.0230.110=2。534计算式中： A2利用R求X分布的警戒限、控制限的系数，其数值取决于每组平行测定的份数n；D3、D4利

10、用R求R分布的系数，也取决于n。对于R图来说，重要的是分析结果是否超过上警戒限，所以下警戒限不必计算。对于R图来说，重要的是分析结果是否超过上警戒限，所以下警戒限不必计算。（1）X-R质控图的绘制：将上述计算值用方格计算纸作图，两图之间应有30mm左右的间距。(2）XR质控图的应用:在进行样品分析时，将控制样（质量控制检查样)插入样品组内，在相同条件下共同分析，并将控制样的X及R点于图中，极差愈小愈好，故极差控制图部分（R图）没有下警戒限，但仍有下控制限。在使用R控制图的过程中，如R值稳步下降逐次变小，以至于RD3 R，即接近于下控制限，则表明测定的精密度已有所提高，原质量控制图已失去作用.此

11、时应使用新的测定值重新计算X、R和各相应的统计量，重新绘制XR质控图。如果均值和极差中有任意点超出控制限，即为失控，应停止分析,待查明原因恢复控制后再继续测定.在有些情况下，虽然所有的点都在控制范围之内,但有7点连续在中心线相应的一侧，亦为异常情况。异常判断的依据是调查测定结果是否接近控制限.一般测定结果超出警戒限的概率为5%,所以判断异常的基准是:A. 连续3点中有2点超出警戒限；B。 连续7点中有3点超出警戒限；C。 连续10点中有4点超出警戒限。如果出现上述异常现象，亦应立即停止分析，查明原因，使测定过程回到控制之中.在均值极差质控图中的极差部分，由于实际监测样品的浓度不是固定不变的，而

12、统计量R值类似均值控制图中的 X 值，会随样品浓度的变动而改变,在重复测定单一浓度的质量控制检查样品所得R值的代表意义有一定局限性,而绘制一系列不同浓度水平的R图又太繁锁。因为在使用R图中主要是观察R值是否超出上控制限，故可对每个监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格，并把高浓度范围内的上控制限按照“数字修约规则”修约到最接近的整数单位；把低浓度范围的上控制限也同样处理到最近的整数单位。这一系列的R值称为“临界限”（Rc），用它来作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。（3）用临界限Rc值来控制精密度2 R值的控制是检查重复分析的减差值（R）是否超出上控制限(D4R）。更实际的方法是在

13、日常工作中积累各种浓度范围的R值，在达到一定数量时计算出各种浓度范围的R值的均值，把相似R值的浓度范围分组并求出加数均值，按公式UCL（上控制限)=D4 R计算出临界Rc值。表21.8为三种测定指标的上控制限计算实例,其中R=X1 -X2（X1 +X2）/2，即重复样的差（绝对值）除以重复样结果的均值。在计算出UCL值后，应检查所有数据，弃去其中超出UCL的值，并将弃去极端值后的数据重新计算,UCL值作为临界控制限。准确度控制图确度用加标回收率表示，控制图以加标回收率均值绘制,在控制样品中（常规样品）加入一定已知含量的标准溶液或标准物质，标准参考物质进行分析(一般最大加入量约为试样含该物质浓度

14、的2倍），进行1520次回收率试验，每次双样平行，求出各次回收率P，再计算出平均回收率P和回收率的标准差Sp .以 P为中心线；P3Sp为上、下控制限；P2Sp为上、下警戒限；PSp为上、下辅助限绘制成图(从略）。如果回收率落在设定的控制限以内，测定过程在统计控制以内。当回收率变化或没有落在设立的控制限以内，必须进行校正.如果有任一点回收率超出控制限，或连续7点在中心线相同的一侧，表示测定过程失控，应停止分析，查找失控原因,采取必要措施，使测定回到控制之中。单一加标回收率控制图的适用性常因样品浓度悬殊而受到限制.在中、高浓度时，加标回收率受样品浓度波动的影响非常小；但低浓度样品的浓度波动对加标

15、回收率的影响较大。因此对低浓度样品通常分别绘制不同浓度范围的加标回收率控制图.如果不考虑监测样品中的基体、干扰等因素对准确度的影响,可先对质量控制样品中某种组分进行20次以上的测定，取所测浓度的均值作为中心线，再于距离中心线上、下各一个标准差绘出上、下辅助限,并以此限控制单纯分析过程的准确度.将上述质量控制样品中该组分的已知浓度值点在图上,如果此点超出上述控制范围,即应怀疑该分析过程的准确度有问题，而应对分析方法、仪器、试剂、实验用水、玻璃器皿、操作技术等进行检查，找出原因并予以纠正。实验室控制样品的应用实验室控制样品（Laboratory Control Samples）是可重复测定的增强的试剂、水或其它空白物质，用以检查仪器系统校正控制状态。实验室控制样品还被称为连续标定检验(CCV)样品，对实验室控制样品分析精度的估测可归因于校正曲线的浓度水平.应用实验室控制样品，在浓度接近校正范围的中点附近选择这些样品用于仪器分析,尤其怀疑仪器漂移时。