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1、氯化物检查标准操作规程1 编制依据：中华人民共和国药典2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。反应式：Cl-+Ag+AgCl3 检验操作方法 3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂 3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.510.5%）：用2
2、0ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10g的Cl-）。3.3 操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的
3、供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。3.5 供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试品溶液，分置50
4、ml纳氏比色管中，分别加水，溶解使成约30ml，用10ml量筒量取稀硝酸10ml倒入50ml纳氏比色管中。3.5.1 一份中加用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，滤过至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液。3.5.2 另一份中加用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml。3.5.3 两份中分别加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。按上述方法观察比较，即得。4 结果判定 4.1 供试品管的浑浊浅于对照品判为符合规定 4.2 供试品管的浑浊深于对照品判为不符合规定5 注意事项5.1 过滤用的滤纸应先用硝酸（1100）或50以上热水洗涤氯化物。5.2 溶液显碱性则硝酸银试剂发生变化，影响比浊。若酸度太大，氯化银沉淀溶解，沉淀溶解度增大，所显浑浊度小。因此供试品宜先中和，使石蕊试纸呈中性反应，然后加入适量的硝酸。5.3 光线直接照射下引起氯化银分解，干扰比浊。
